測定水樣中總磷的兩種前處理方法的比較

黃小霞

（電白縣環境監測站，廣東 電白 525400）

測定水樣中總磷的兩種前處理方法的比較

黃小霞

（電白縣環境監測站，廣東 電白 525400）

對測定水樣中總磷的2種前處理方法即壓力鍋加熱消解法和微波消解法進行了比對實驗,2種方法的測定結果顯示,精密度和準確度都符合水質監測的質控要求。

總磷；微波；消解；水樣

磷在自然界分布很廣,與氧的化合能力較強,因此在自然界中沒有單質磷。在天然水和廢水中,磷幾乎都是以各種磷酸鹽的形式存在，分別有正磷酸鹽、縮合磷酸鹽(焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽)和有機結合的磷酸鹽(如磷脂等),存在于溶液和腐殖質粒子或水生生物中[1]。一些化肥、冶煉、合成洗滌等行業的工業廢水和生活廢水中常含有大量磷。磷的排入對水體富營養化有相當大的作用。因此，準確測定水中的磷在環境管理中具有重大的意義。總磷的測定分為2大步驟，第一步將水樣中各種形態的磷氧化成正磷酸鹽，第二步測定正磷酸鹽，從而求得總磷的含量。可見，對水樣進行恰當的預處理顯得也很重要。

1 消解方法及所用容器介紹

1.1 消解方法

總磷的消解就所用消解試劑分類，有過硫酸鉀消解法，硫酸-硝酸消解法和硝酸-高氯酸消解法等。過硫酸鉀消解法因其操作簡單、結果穩定而在實驗中常常被采用，但只適用于地表水和一部分工業廢水，不適合于含有大量鐵、鋁、鈣等金屬鹽和有機物的廢水及貧氧水[2]。本文著重介紹利用過硫酸鉀法對水樣進行預處理來測定水樣中總磷。

1.2 消解儀器

總磷氧化消解所用的儀器，有電爐或電熱板消解，壓力鍋加熱消解和微波消解等。

壓力鍋加熱消解法：將水樣置于壓力鍋內加熱消解，待高壓蒸汽鍋內壓力達0.11MPa時，調節電爐溫度使保持此壓力30min。此種方法是傳統的方法，實驗時間長，且消解過程中存在不安全的因素。

微波消解法：此法是將樣品和試劑置于密閉的消解罐中，在微波消解儀內通過電磁波作用于水樣進行消解。其優點是消解時間短，操作簡便，安生性相對較高，污染小等。

2 利用過硫酸鉀進行消解的實驗

2.1 精密度比較

2.1.1 壓力鍋加熱消解法

現以測定某河流的總磷為例。步驟：分別吸取3份 25.0mL的混勻水樣,各加 4mL過硫酸鉀溶液,密閉后置于壓力鍋加熱,待壓力達 0.11MPa時,保持此壓力消解30h。測定結果見表1。

表1 某河流總磷加熱消解法測定結果

2.1.2 微波消解法

以測定某河流的總磷為例，結果見表2。

表2 微波消解法測定總磷結果

結論：2種消解方法的相對偏差CV＜10%，符合質控要求。

2.2 準確度的比較

2.2.1 壓力鍋加熱消解法

現以測定某河流中的總磷為例，步驟：分別吸取3份25.0mL的混勻水樣,各加4mL過硫酸鉀溶液,其中一份加入2.00 μg總磷的標液,密閉后置于壓力鍋加熱,待壓力達 0.11MPa時,保持此壓力消解30min。測定結果見表3。

表3 加熱消解法的準確度結果

2.12 微波消解法

以測定某河流中的總磷為例，結果見表4。

表4 微波消解法的準確度結果

3 結論

以上實驗結果表明，測定地表水中總磷的前處理方法——過硫酸鉀法所選用的壓力鍋加熱消解和微波消解法都適用，準確度、精密度都符合質控的要求。

[1] 國家環保總局《水和廢水監測分析方法》編委會.水和廢水監測分析方法（第4版）[M].北京：中國環境科學出版社,2002.

[2] 魏復盛.水和廢水監測分析方法指南（上冊）[M].北京:中國環境科學出版社,1990.

[3] 中國環境監測總站.環境水質監測質量保證手冊(第2版) [M].北京:化學工業出版社,1994.

Comparison of Pressure Cooker and Microwave Digestion in Determination of Total Phosphorus in Water

HUANG Xiao-xia
(Dianbai County Environment Monitoring Station, Dianbai 525400, China)

The two pretreatment of pressure cooker and microwave digestion was compared in the determination of total phosphorus in water. The results showed that the precision and accuracy of these two methods were all met with the water monitoring require.

total phosphorus; microwave; digestion; water sample

O 657

A

1671-9905(2010)08-0047-02

黃小霞(1971-)，女，大學，工程師，從事環境監測技術工作，通訊地址：廣東省電白縣向洋大道77號，郵編：525400，聯系電話：5118308或13542391549，電子信箱: dbjcz@163.com

2010-03-31