烯烴聚合CS-2型催化劑中鄰苯二甲酸二異丁酯含量的測定*

唐銘

（遼寧省營口市產品質量監督檢驗所，遼寧 營口 115000）

烯烴聚合CS-2型催化劑中鄰苯二甲酸二異丁酯含量的測定*

唐銘

（遼寧省營口市產品質量監督檢驗所，遼寧 營口 115000）

采用氣相色譜法以鄰苯二甲酸二正丁酯為內標，在SE-54色譜柱上進行分離，氫火焰離子化檢測器檢測烯烴聚合CS-2型催化劑中鄰苯二甲酸二異丁酯的含量。方法回收率為99.3%～100.7%，測定結果的相對標準偏差RSD≤0.17%（n=4）。

鄰苯二甲酸二異丁酯；鄰苯二甲酸二正丁酯；氣相色譜法

氣相色譜技術以其特有高靈敏度、高分離效能、高選擇性、快速分析的優點，已廣泛應用于各個分析領域，本文采用氣相色譜法測定烯烴聚合CS-2型催化劑中鄰苯二甲酸二異丁酯的含量[1]。實驗證明，氣相色譜法與目前采用的化學皂化法比較，方法簡便，測定結果準確，分析速度快。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

9790氣相色譜儀（溫嶺分析儀器有限公司），配氫火焰離子化檢測器（FID）；

鄰苯二甲酸二異丁酯和鄰苯二甲酸二正丁酯均為基準試劑，杭州雙林化工試劑廠；

硫酸、正己烷：優級純。

1.2 標準樣品制備[2]

1.2.1 標準儲備溶液

準確稱取0.085 7 g鄰苯二甲酸二異丁酯，用正己烷稀釋至50 mL，搖勻。

1.2.2 內標溶液

準確稱取0.079 7 g鄰苯二甲酸二正丁酯，用正己烷稀釋至50 mL，搖勻。

1.2.3 標準系列溶液

用鄰苯二甲酸二異丁酯標準儲備溶液配制成質量濃度為1.71、5.25、8.57、12.00、15.43mg/mL標準系列溶液，加入內標溶液，使內標物質的質量濃度為7.97 mg/mL。

1.3 色譜條件

SE-54色譜柱Ф0.53 mm×30 m，載氣為高純氮氣，流速30 mL/min，氫氣流速30 mL/min，空氣流速300 mL/min，柱溫：210℃,檢測室溫度250℃，氣化室溫度280℃。

1.4 樣品處理與測定

1.4.1 樣品處理

準確稱取0.500 0 g試樣于50 mL容量瓶中，加20 mL硫酸（1+4），20 mL水，然后用9 mL正己烷分3次萃取，分別將萃取液移入10 mL容量瓶中，供測定用[5]。

1.4.2 標準曲線的繪制

設定氣相色譜條件，將儀器調到最佳狀態，進樣0.40μL，以鄰苯二甲酸二異丁酯與內標化合物峰面積的比值A DIBP/A DNBP對標準物濃度繪制標準曲線。

1.4.3 樣品測定

樣品分析試液0.40 μL進樣，在與測定標準系列相同的條件下進行分析測定，內標法定量。

2 結果與討論

2.1 色譜分離

試樣中主要組分鄰苯二甲酸二異丁酯與內標物鄰苯二甲酸二正丁酯，己烷溶劑能夠有效分離，滿足分析測定要求，見圖1所示。

圖1 典型氣相色譜圖Fig.1 A typical gas chromatography

2.2 線性關系

通過測定得線性回歸方程：

由此可見，ADIBP/ADNBP與鄰苯二甲酸二異丁酯質量濃度成良好的線性關系。

2.3 準確度與回收率

配制6份不同質量濃度的鄰苯二甲酸二異丁酯溶液，正己烷為溶劑，鄰苯二甲酸二正丁酯為內標物，考察本方法的準確度；再分別向樣品中加一定量鄰苯二甲酸二異丁酯，考察本方法的回收率；測定結果列于表1。

由表1中可以看到實際值與測定值絕對誤差很小，說明準確度高，回收率在99.3%～100.7 %，表明本方法有較好回收率[4]。

2.4 比對試驗

分別用氣相色譜法與化學皂化法[3]測定烯烴聚合CS-2型催化劑中鄰苯二甲酸二異丁酯的含量，進行比對試驗，測定結果列于表2。

表1 準確度和回收率試驗結果Table 1 Accuracy and recovery of test

表2 比對試驗結果Table 2 Comparison of the experimental results

由表2可知，氣相色譜法測定結果的重現性要比化學皂化法好的多。

3 結 論

用氣相色譜法測定烯烴聚合CS-2型催化劑中鄰苯二甲酸二異丁酯含量，線性好，準確度與精密度高，分析速度快，完全滿足試樣中鄰苯二甲酸二異丁酯含量測定的要求。

[1]宋成盈，劉志生，趙建宏，等.氣相色譜法測定直接電氧化反應液中2-甲基萘和2-甲基-1，4-萘醌[J].分析實驗室，2007，26（9）：36-44.

[2]GB/T603-2002，化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備[S].

[3]GB/T1665-2008，增塑劑皂化值及酯含量的測定[S].

[4]成都科學技術大學分析化學教研室.分析化學，第四冊[M].北京：高等教育出版社，1981：39-43.

[5]汪家鼎，陳家鋪.溶劑萃取手冊[M].北京：化學工業出版社，2001：501-503.

Determination of Diisobutyl Phthalate Content in Olefin Polymerization CS-2 Type Catalyst

TANG Ming
（Yingkou Product Quality Supervision and Inspection Institute，Liaoning Yingkou 115000，China）

Using di-n-butyl phthalate as internal standard，diisobutyl phthalate content in olefin polymerization CS-2 type Catalyst was determined by gas chromatography with the SE-54 chromatographic column and the hydrogen flameionization detector.The recovery of the standard addition was in the range of 99.3%～100.7%and the RSD was less than or equal 0.17%（n=4）.

Diisobutyl Phthalate；Di-n-butyl Phthalate；Gas Chromatography

0 657.7+1

A

1671-0460（2010）01-0106-03

2010-01-13

唐 銘（1976-），男，遼寧營口人，工程師，畢業于東北大學計算機科學與技術專業，從事化工產品質量檢驗工作，已發表論文3篇，曾獲營口市科學技術貳等獎。E-mail：tm305855929@163.com。