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抗菌性聚丙烯酸酯乳液的超聲合成與表征

2010-08-28 06:38:26熊金鈺
天津化工 2010年3期

熊金鈺

(安徽理工大學化學工程學院,安徽 淮南 232001)

·科技與論文·

抗菌性聚丙烯酸酯乳液的超聲合成與表征

熊金鈺

(安徽理工大學化學工程學院,安徽 淮南 232001)

本文以銀離子作為抗菌劑,采用超聲輻射乳液聚合技術,合成了抗菌性P(MMA-BA-AA)膠乳,透射電鏡的檢測結果顯示其乳膠粒的大小分布在50~120nm,抗菌性實驗表明此膠乳的抑菌效果優良。

聚丙烯酸酯乳液,抗菌性,超聲輻射

丙烯酸酯系膠粘劑具有優良的保色、耐光和耐侯性,不易氧化,對紫外線降解作用不敏感,特別是粘接面廣,粘接性能優良。自20世紀80年代以來,我國的丙烯酸酯乳液研究不斷深入,產品開發也非常活躍,以丙烯酸丁酯(BA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)為主單體的丙烯酸酯共聚乳液膠粘劑已能滿足大多數粘接的需要[1,2]。但在聚合體系中加入抗菌劑使丙烯酸酯共聚乳液產生抗菌性的研究還很少見。

本實驗以銀離子作為抗菌劑,利用超聲波引發共聚單體(MMA、BA、AA)進行乳液聚合,對所得聚合物乳液的乳膠粒大小進行了檢測,并測試了膠乳的抗菌性。

1 實驗部分

1.1 試劑及儀器

丙烯酸丁酯(BA,C.R.級),甲基丙烯酸甲酯(MMA,C.R.級),BA和MMA均是中國醫藥(集團)上海化學試劑公司的產品,使用前用10%的NaOH水溶液洗滌除去阻聚劑,再用蒸餾水洗數次至中性。丙烯酸(AA,C.R.級,天津市大茂化學試劑廠)。硝酸銀(AgNO3,A.R.級,上海申博化工有限公司)。十二烷基硫酸鈉(SDS,C.R.級,廣東西隴化工廠)。過硫酸銨(APS,C.R.級,上海桃浦化工廠)。

KQ218型超聲振蕩儀(昆山市超聲儀器有限公司);H--800型透射電子顯微鏡(日本日立公司);MH平板;Eppendorf管。

1.2 試樣制備

在帶有溫度計、滴液漏斗的四口燒瓶中加入稀硝酸銀溶液,置于超聲波清洗器(25kHz,50W)中,通氮氣5min后,開啟超聲波,振蕩30min,再向三口燒瓶中加入BA、MMA、乳化劑溶液,AA用滴液漏斗滴加,滴加時間控制在45min左右。引發劑以溶液形式加入,采用滴加方式,滴加時間控制在90 min~120 min。聚合時間為4 h,溫度在50±2℃。

1.3 測試與表征

形態結構 采用日本日立公司生產的H--800型透射電子顯微鏡進行測試;

抗菌性 用抑菌圈法[3]檢測聚丙烯酸酯乳液的抗菌性。

2 結果分析

2.1 微觀形貌

圖1是聚丙烯酸酯乳液充分稀釋后的透射電子顯微鏡照片,放大倍數為5萬倍,其中兩個聚合體系中的引發劑含量分別為0.04%,0.03%。從電鏡照片中可以估算出,實驗所制備的乳膠粒子尺寸在50~120nm。此外,還發現聚合體系中引發劑的含量降低時,乳膠粒粒徑分布變窄。

2.2 抗菌性

圖1 聚丙烯酸酯乳液的微觀形貌

將葡萄球菌與大腸桿菌接種過的培養基分別均勻澆在MH平板上,然后將直徑為5mm的濾紙片(每片濾紙上浸有6.67μL乳液)貼在MH平板上,觀察抑菌圈的大小,結果見圖2、圖3。含銀離子的膠乳對大腸桿菌的抑菌圈邊緣較清晰,經過測量,三個試樣對大腸桿菌的抑菌圈大小分別為7.78mm,8.18mm,10.05mm。可見,隨著銀離子含量的增加,膠乳的抑菌效果增強。

含銀離子的膠乳對葡萄球菌的抑菌圈邊緣很清晰,三個試樣對葡萄球菌的抑菌圈大小分別為10.35mm,11.22mm,11.28mm。隨著銀離子含量的增加,膠乳對葡萄球菌的抑菌效果也是增強的。實驗結果還顯示,同樣含量的銀離子對葡萄球菌的抑菌效果優于對大腸桿菌的抑菌效果。

3 結論

本實驗利用超聲波引發單體進行乳液共聚,由于獨特的超聲空化作用,本共聚體系中乳化劑的用量很低僅為0.77%~1.07%,引發劑的用量更小僅為0.02%~0.04%,這在一定程度上減小了小分子對乳液穩定性的不利影響。實驗所得的抗菌性乳液乳膠粒尺寸分布均勻,在50~120nm。抗菌性測試結果表明隨著硝酸銀濃度的增加,抗菌性增強,對大腸桿菌的最大抑菌圈達到10.05mm,對葡萄球菌的最大抑菌圈達到11.28mm。

[1] 朱繼芳,謝春灼.聚丙烯酸酯乳液型膠粘劑研究進展[J].合成材料老化與應用,2001,(4):28-31.

[2] 卜志揚,范宏,譚軍,等.乳液型膠粘劑研究進展[J].科技通報,2007,23(4):558-561.

[3] 華金銘,劉平.無機抗菌材料抗菌性能粉末抑菌圈法測定影響因素[J].玻璃與搪瓷,2006,34(3):5-9.

Synthesis and characterization of the antibiotis polyacrylate emulsion under ultrasonic irradiation

XIONG Jin-yu
(School of Chemical Engineering,Anhui University of Science and Technology,Anhui Huainan 232001)

The antibiotic p(MMA-BA-AA)adhesive was synthesized through emulsion polymerization under ultrasonic irradiation.The resultant latex whose size was 50~120nm was characterized by transmission electronic microscopy,and the antibiosis was excellent by test.

polyacrylate emulsion;antibiosis;ultrasonic irradiation

book=2010,ebook=117

10.3969/j.issn.1008-1267.2010.03.007

TQ325.1+4

A

1008-1267(2010)03-017-02

2010-01-15

安徽理工大學引進人才基金項目

熊金鈺(1979-),講師,從事精細化工專業的教學及科研工作。

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