扇貝真空冷凍干燥過程中變溫變壓工藝的研究

鄭立靜 關志強 李 敏

(1 廣東海洋大學工程學院 湛江 524025；2 茂名學院 茂名 525000)

櫛孔扇貝學名Chlamys(Azumapecten) Farreri，俗名干貝蛤(其閉殼肌制成)、海扇，屬軟體動物門、瓣腮綱、珍珠貝目 Pterioida、扇貝科Pectinidae、扇貝屬。我國廣大海域都有生產，特別是北方海域，山東長島、威海、蓬萊、石島、文登和遼寧大連、長山島等地是主產地。

櫛孔扇貝經濟價值很高，除在沿海產地常年可以吃到鮮貝外，為了保鮮和運輸方便，多數將其閉殼肌取出冷凍后運銷各地，稱為凍扇貝柱或凍鮮貝。為增加產品的附加性，將扇貝閉殼肌制成干品“干貝”，“干貝”是海產八珍之一，又稱瑤柱。

真空冷凍干燥技術自出現以來，因其獨特的干燥性質，在食品、醫藥和生物制品等工業中得到了廣泛應用[1-3]。但是真空凍干消耗能量大、過程時間長等缺點在很大程度上阻礙了其推廣應用[4]，因此，采取適當措施提高干燥速率，縮短干燥時間是提高真空冷凍干燥生產率、減少能耗、降低成本的關鍵，也是長期受到科研工作者重視的問題，并做了大量工作。研究發現影響凍干速率的因素有很多，除了物料本身的性質外，外部條件主要有加熱板溫度、干燥室壓力等[5]。人們對這些參數與凍干速率之間關系已經做了很多研究。

1978年Mellor[6]提出了循環壓力凍干法以縮短干燥時間，即在前半周期提高干燥時的壓力以增加氣體的導熱，在后半周期則迅速降低干燥室壓力，給水蒸氣的逸出提供良好的條件。采用循環波動的真空壓力可達到比恒壓過程快的凍干速率[7-8]，而凍干速率取決于冰晶的升華速率和水蒸汽的擴散速率。研究表明，在影響凍干速率的若干因素中，干燥室壓力是主要的因素之一，它對凍干過程的傳熱和傳質具有相反方向的影響。當真空壓力較高時，可以使已干層的導熱能力提高，增強了升華界面的傳熱，故可加速冰晶的升華，但卻使升華界面與真空室間的傳質壓差減小，因而減弱水蒸汽的擴散，即真空壓力對凍干速率有加速和減弱的雙重影響[5]。顯然，必存在某一真空壓力，兼顧兩種相反的傾向，而使凍干速率達到最佳[9]。因此若在升華干燥過程中采用高壓，增強傳熱，加速升華；解析干燥階段采用低壓加速水蒸汽的擴散，可以達到更高的干燥速率，從而縮短干燥時間、降低能耗。近幾年，很多干燥工藝都采用了循環壓力法，例如對荔枝、龍眼、青菜等的研究。

在干燥領域，變溫干燥是一種比較新的干燥方式，在果蔬加工、種子干燥方面取得了一定的進展，但主要是應用在固定床及流化床方面[10]。對于真空冷凍干燥，自上個世紀以來，國內外許多科技工作者對真空冷凍干燥的傳熱傳質過程進行了理論探討。近幾年人們對工藝參數的研究很多，例如，大連輕工業學院對海參的工藝參數的研究[11]，東北農業大學對黑加侖工藝參數的研究[12]，河南科技大學通過正交試驗得到的真空冷凍干燥魚香肉絲的最佳工藝[13]，另外還有對土豆胡蘿卜、獼猴桃等的研究。但在這些研究中，對于變溫干燥工藝的研究還較少甚至是空白的，尤其是采用兩次變溫。

在真空冷凍干燥過程中，升華干燥是真空冷凍干燥過程中的關鍵工序，升華首先從產品的表面開始，在干燥進行了一段時間之后，在凍結產品上形成了一層已干燥的產品，產生了干燥產品與凍結產品之間的交界面。交界面隨著干燥的進行不斷深入，加熱溫度要逐漸降低，以保證已干層的品質，直到升華完畢交界面消失[14]，隨著升華結束，干燥進入解吸階段，為了進一步降低產品內的殘余水分含量，必須提高干燥箱的真空度及加熱板的溫度。據此，若在干燥剛開始時采用較高干燥溫度，當物料中心達到某一溫度時，對干燥溫度進行調節，使得物料溫度逐漸降低。進入解吸干燥階段，再次調節干燥溫度以加快干燥速率。

1 實驗儀器、材料與方法

1.1 實驗設備

圖1 真空冷凍干燥裝置Fig.1 The device of vacuum freeze-drying

試驗采用軍事醫學科學院實驗儀器廠出的LGJ-18型冷凍干燥機，并進行適當改造，以便能進行干燥室壓強的調節。其結構見圖1，添加了一個真空泵、一個緩沖箱、一個真空調節閥。原設備的真空泵可使真空室的壓強達8Pa左右，添加的真空泵可使緩沖箱的壓強為200Pa左右，這樣與外界大氣壓就形成了兩級壓差，通過真空調節閥來實現不同的真空度[15]。真空冷凍干燥過程的結束主要采用溫度趨近法判斷，由于加熱方式采用板式導熱,當物料溫度接近加熱板溫度并穩定不變時, 即可認為干燥過程結束[16]。

1.2 實驗材料

試驗的研究對象為味道鮮美、營養價值高的櫛孔扇貝。購于湛江市水產品批發市場，干燥前在海爾超低溫保存箱-35℃下預凍。

1.3 實驗方法

1.3.1 調節方法和操作步驟

1)采用兩次變溫，一次變壓的調節方法。即：干燥開始時將加熱板設為39℃，當物料中心溫度分別在-8℃、-5℃、-2℃、1℃時，對加熱板溫度進行第一次變溫，調溫至28℃，當物料中心溫度為5℃時，對加熱板進行第二次變溫，調溫至36℃，同時，干燥室的壓力也由原來的80Pa調至25Pa。

2)實驗操作步驟

由預實驗可知，當物料溫度達到5℃時，扇貝中沒有明顯的冰晶存在，可認為升華干燥階段結束。

實驗取貝柱厚度取為10mm，采用兩次變溫、一次變壓，即開始時將真空室壓力設為80Pa，加熱板溫度設為39℃，當物料溫度分別在-8℃、-5℃、-2℃、1℃時將加熱板溫度調至28℃，當物料中心溫度達到5℃時將加熱板溫度調至36℃，真空室的壓力調為25Pa。并在電表上讀取干燥開始時、升華階段和干燥結束時的能耗，同時記錄升華干燥結束時和干燥結束時的時間。另外，在升華結束前加熱板溫度一直保持39℃，當物料溫度達到5℃時將加熱板溫度調至36℃作為對比。

1.3.2 檢測方法

1)殘余含水量的測定

實驗采用常壓干燥法, 將凍干后重M1的制品放入105℃的烘箱中干燥直至恒重, 稱其質量為M0,則其剩余含水率為濕基含水率：w=(M1-M0)/M1

物料的最終含水率在2.5%～4.0%范圍內時，數據有效。

2)復水率及復水速率的測定

復水性好壞是凍干樣品的重要特點之一，將干制品M1放在40℃水中，每隔10min取出并用濾紙吸干表面水分，然后用電子秤進行稱量，測得M2，共測量4組數據。計算公式如下：

復水率(%)=((M2-M1)/M2)×100

復水速率=(Mt-Mt-1)/t

t —復水時間；Mt—復水 t 時后物料的質量；Mt-1—復水 t 時前的物料質量。

3)能耗的測定

由電表直接測定。

2 實驗結果與分析

2.1 產品的感官分析

干燥后的貝柱，顏色雪白，形態上與新鮮貝柱幾乎一樣，保持了原有的風味特點，口感好。復水后貝柱形態、色澤、口味與新鮮貝柱都非常接近。

2.2 結果與分析

圖2 物料凍干曲線Fig.2 The curves of materials’ freeze-dried

圖2是物料的中心溫度隨時間變化曲線，可以看出，每條曲線都能看出明顯的升華階段和解析階段。在-2℃調溫時，物料的升華階段時間最長，1℃調溫時升華時間最短；對比組的干燥總時最長，1℃調溫時干燥總時最短，這與時間記錄相符合。五種工藝條件下的殘余含水率(濕基)如表1所示。

表1 不同調溫條件下的干燥樣品殘余含水率Tab.1 Residual moisture content of dry samples under different temperature conditions

在不同的條件下，將物料干燥至最終含水率都處于2.5%～4.0%之間，則實驗數據有效。

復水率是表明凍干產品的重要指標，在一定時間內產品的復水率高則表明產品品質較好；降低過程能耗、縮短干燥時間又是優化真空冷凍干燥試驗的主要目的之一。因此，判斷凍干工藝是否較好的主要指標就是復水率、干燥過程能耗與時間。

幾種工藝下得到的產品的復水率、干燥時間及能耗分別如表2、3所示。干燥樣品復水曲線和復水速度曲線分別如圖3和圖4所示。

表2 不同調溫條件下樣品的復水率Tab.2 Reconstitution rate of samples under different temperature conditions

圖3 產品復水率曲線Fig.3 Reconstitution rate of products

圖4 產品復水速率曲線Fig.4 Reconstitution rate of products

表3 不同調溫條件下的干燥時間和能耗測定值Tab.3 The drying time and energy consumption measured under different temperature conditions

由表1-3以及圖3可以看出，對比組實驗的復水率最低，并且總能耗也很高，這表明：與其它組相比，對比組的凍干產品品質最差，干燥工藝也不理想。因此，實驗中所采用的兩次調溫是合理的，驗證了參考文獻[10]所提出來的理論。-8℃、-5℃調溫時，產品的復水率較其它兩組低。-2℃調溫時，升華時間、總干燥時間、升華能耗、總能耗都是最高的。1℃調溫時，產品的復水率是最高的，并且干燥總時、干燥各階段能耗都最少。由圖3可以直觀的看出1℃時的復水率明顯高于其它工藝條件下的產品，并且由圖4可以看出，1℃時的復水速率也是最高的，綜合考慮，1℃調溫得到的產品品質是幾組中最好的。

在干燥過程中，-8℃、-5℃、-1℃調溫時，加熱板溫度都能從39℃降到28℃，并且在28℃保持一段時間升華階段才會結束，干燥進入解析階段。前面提到在真空冷凍干燥過程中，升華干燥是真空冷凍干燥過程中的關鍵工序，升華干燥產生的交界面隨著干燥的進行不斷深入，加熱溫度要求逐漸降低，以保證已干層的品質，直到升華完畢交界面消失，升華干燥結束。1℃調溫時，在升華干燥結束之前加熱板溫度一直處于降溫狀態，升華階段結束時，加熱板溫度也未降到28℃，只降至32～34℃左右，與文獻中所述一致，這就是1℃復水率最高的原因，因其整個升華階段相對于其它三個工藝條件溫度最高，所以其升華階段時間最少。

3 結論

1)采用兩次變溫與一次變壓的調節方法，改變真空冷凍過程的工藝參數，能明顯縮短干燥時間和減少干燥能耗。

2)對櫛孔扇貝的實驗表明，擱板溫度的第一次調節所對應的物料中心溫度對干燥物品的復水品質和能耗會產生影響，且當物料中心溫度為1℃時進行第一次調溫，與其他與調溫條件相比，干燥時間最短、能耗最小、產品的復水品質最好。實驗結果能為同類產品凍干過程參數的調節提供參考。

[1]TANBUNAN AH,Yudistira,Kisdiyan. Freeze drying,325-331.

[2]CARAPEUE A, Henristm, Rabecki F.A study of vacuum freeze-drying of frozen wet papers[J].Drying Technology,2001,19(6):1113-1124.

[3]BAILEY MD.The use of freeze-dried fruit and vegetable juice crystals [J].Food Engineering Intermational,1989,14(6):13～14.

[4]華澤釗，李云飛，劉寶林.食品冷凍冷藏原理與設備[M].北京:機械工業出版社,1999.

[5]齊錫齡,鄧宵燕, 等.液狀制品循環壓力真空冷凍干燥的實驗研究[J].制冷學報, 1995(4):35-37. (Qi Xiling,Deng Xiaoyan, et al. Experimental study on cyclical pressure freeze drying of liquid product[J]. Journal of Refrigeration, 1995(4):35-37.)

[6]J D Mellor. Fundamental of freeze drying of Acadamic Press.London, NEW York, San Francisco,1978.

[7]P E Greenfild. Cychcal Pressure Freeze Drying[J].Chemical Engineering Science, 1974, 29: 2115-2123.

[8]R J Litchfiled, F A Farhadpove, A I Liapis. Cyclical Pressure Freeze[J]. Chemical Engineering Science,1981.36:1233-1238.

[9]彭仕文, 程尚模, 等. 真空度對凍于速率的影響[J].真空與低溫,1991,3.(Peng Shiwen, Cheng Shangmo, et al.Freeze-drying rate the impact of of vacuum to the freezedrying rate[J]. Vacuum and Cryogenics,1991,3.)

[10]胡光華.羅非魚熱泵梯度變溫干燥試驗研究[J].現代農業裝備.(Hu Guangjin. Study on the mutative gradient temperature of Tilapia by heat pump drying [J]. Modern Agricultural Equipments. )

[11]云霞, 韓學宏, 農紹莊, 等. 海參真空冷凍干燥工藝[J]. 中國水產科學, 2006,(4): 662-666. (Yun Xia, Han Xuehong, Nong Shaozhuang, et al. Study on vacuum freeze-drying of sea cucumber [J]. Journal of Fishery Sciences of China, 2006,(4): 662-666.)

[12]于華寧, 時玉強, 賈署花, 等. 黑加侖真空冷凍干燥工藝研究[J]. 干燥技術與設備, 2008, (1): 24-28.(Yu Huaning, Shi Yuqiang, Jia Shuhua, et al. Study on vacuum freeze-drying of Black Currant[J]. Dying Technology &Equipment, 2008,(1): 24-28.)

[13]李素云, 董鐵有, 王春杰, 等. 魚香肉絲真空冷凍干燥工藝的研究[J].食品科技, 2004,(11): 40-43. (Li Suyun,Dong Teyou, Wang Chunjie, et al. Study on vacuum freeze-drying of Yuxiangrousi[J]. Food Science and Technology, 2004,(11): 40-43.)

[14]黃連送.荔枝真空冷凍干燥工藝研究[J].廣西輕工業,2008(7): 3-4 . (Huang Liansong. Study on vacuum freeze-drying of Litchi [J]. Guang xi Journal of Light Industry, 2008(7): 3-4.)

[15]李保國, 華澤釗, 劉占杰. 鮮花真空冷凍干燥實驗研究[J]. 制冷學報, 2001(4): 54-58. (Li Baoguo, HuaZezhao,Liu Zhanjie. Experimental study on vacuum freeze-drying of fresh flowers [J]. Journal of Refrigeration, 2001(4):54-58.)

[16]汪喜波, 毛志懷.生姜真空冷凍干燥過程影響因素的試驗研究[J].中國農業大學學報, 2002, 7(6): 39-43.(Wang Xibo,Mao Zhihuai,Experimental study on influencing factors of vacuum freeze drying of Gingers[J]. Journal of China Agricultural University, 2002, 7(6):39-43.)