HPLC法與容量分析法測定布洛芬片含量的比較

焦素文

吉林省白城中心醫院藥劑科(137000)

布洛芬片收載于《中國藥典2005年版二部》，其含量測定方法為容量分析法，樣品溶液需經垂熔玻璃漏斗濾過后，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)進行滴定，用垂熔玻璃漏斗濾過的速度較慢，并且得反復洗滌漏斗數次，往往會使測定的結果偏低，不易準確測定樣品含量，因此考慮用HPLC法測定含量。

1 儀器與試藥

日本島津公司高效液相色譜儀LC-2010A；BP211D電子天平；CQ250型超聲波清洗器(功率:500W)。

布洛芬對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號:100191-200303，供含量測定用，含量為100.0%)；乙腈、甲醇為色譜純；水為超純水；其他試劑、試藥均為分析純。

2 方法與結果

2.1 色譜條件與系統適用性試驗

色譜柱:diamonsile(鉆石)C18(4.6×250mm，5μm)流動相:醋酸鈉緩沖液(取醋酸鈉6.13g，加水750mL，振搖使溶解，用冰醋酸調pH值至3.4)-乙腈(40∶60)；檢測波長:263nm；流速:1.0mL/min；進樣量:10μL；柱溫:30℃。色譜柱的理論塔板數按布洛芬峰計算＞6000。

2.2 對照品溶液的制備

精密稱取布洛芬對照品10.30mg，置5mL量瓶中，加甲醇2.5mL，超聲處理5min，放冷，加水近刻度后，放冷至室溫，再加水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.3 供試品溶液的制備

取本品20片，除去包衣后，精密稱定，研細，精密稱取適量(約相當于布洛芬0.2g)，置100mL量瓶中，加甲醇50mL，超聲處理5min，放冷，加水近刻度后，放冷至室溫，再加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取濾液作為供試品溶液。

2.4 線性關系及標準曲線

精密吸取布洛芬對照品溶液4、8、10、12、16、20μL，注入高效液相色譜儀，按上述色譜條件測定，以布洛芬對照品峰面積積分值為縱坐標，其進樣量為橫坐標進行線性回歸，得回歸方程為y＝33164+149286x，r＝0.9999(n＝6)，在8.24～41.2μg范圍內呈良好的線性關系。

2.5 精密度試驗

取對照品溶液，按2.1項下條件進樣10μL，重復進樣6次，峰面積的平均值為1494772，其RSD為0.98%(n＝6)。表明精密度良好。

2.6 穩定性試驗

取對照品溶液，按2.1項下條件進樣10μl，在0、2、4、8、12、24h分別測定。結果峰面積平均值為1477059，其RSD為1.15%(n＝6)，表明溶液在24h內穩定性良好。

2.7 重現性試驗

取同一批號樣品，按2.3項下方法制成供試品溶液，按2.1項下條件，平行進樣6次，測得其含量為103.12%，其RSD為0.25%(n＝6)，表明重現性良好。

2.8 回收率試驗

精密稱取布洛芬對照品100.15mg，置50mL量瓶中，加甲醇25mL，超聲處理5min，放冷，加水近刻度后，放冷至室溫，再加水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。

表1 回收率試驗結果

另精密稱取已知含量的布洛芬片的細粉適量(約相當于布洛芬0.01g)，置10mL量瓶中，加甲醇2.5mL，再精量取對照品溶液5mL，超聲處理5min，放冷，加水近刻度后，放冷至室溫，再加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。分別精密吸取10μL，注入高效液相色譜儀，按2.1項下色譜條件測定，以外標法計算，結果見表1。

2.9 陰性干擾試驗

按照處方比例取除去布洛芬的其他成分，按制備工藝制得陰性樣品。按上述條件與方法試驗，結果陰性樣品在與對照品色譜峰相應的位置上無吸收峰。說明處方中其他成分對測定無影響，見圖1。

3 樣品含量測定

分別取不同廠家生產的4批布洛芬片供試品溶液注入高效液相色譜儀，以外標法計算布洛芬相當于標示量的百分含量，同時用容量分析法測定上述樣品，兩法測得結果比較見表2。

4 討 論

4.1 樣品的處理方法的選擇

試用振搖30min的方法與超聲5min的處理方法比較，后者的提取效果更好(用對照品加以比較)。

圖1 布洛芬片樣品HPLC色譜圖

4.2 本方法的優點

本方法與容量分析法相比較測定樣品的含量較高，操作簡便、準確度高、重現性好。因此可以考慮用高效液相色譜法來測定樣品的含量。