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金絲草鑒別方法研究

2010-07-29 08:21:18李韶英
中國藥業 2010年18期

李韶英,許 智

(廣東省茂名市藥品檢驗所,廣東 茂名 525000)

金絲草為外感平安茶(WS3-B-27941526-93)成藥組方藥材之一,多數文獻只有性狀描述[1-3],且現有的國家標準和地方藥材標準中均沒有收載該品種。因此,筆者采用顯微觀察及薄層色譜(TLC)法對金絲草藥材的鑒別方法進行了研究,報道如下。

1 儀器與試藥

CH30型生物顯微鏡(日本奧林巴斯);YH140-1型電熱恒溫水浴鍋(北京東方紅儀器有限公司)。硅膠G(青島海洋化工廠,批號為060316);自制板規格為10 cm×20 cm,厚0.3 mm;預制板(青島海洋化工廠分廠,規格為 10 cm×20 cm,厚 0.20~0.25 mm)。10 批金絲草藥材(產地分別為廣東、廣西、云南)由廣州王老吉藥業股份有限公司提供,均經中國科學院華南植物研究所葉華谷研究員鑒定。其他所用試劑均為分析純。本試驗采用樣品自身作為對照。

2 方法與結果

2.1 顯微鑒別

本品為黃褐色粉末。氣孔裂縫狀,保衛細胞啞鈴形,副衛細胞半圓形,氣孔平行式。非腺毛大多為單細胞,先端急尖,底部鈍圓,短小如“逗號”狀。導管主為螺紋導管、網紋導管和梯紋導管,直徑7~44μm。莖纖維梭形或段狀,壁較薄,紋孔斜點狀,孔溝明顯而疏。莖厚壁細胞類長方形,邊緣稍彎曲,壁較厚,紋孔斜點狀,孔溝細密。根被細胞梭形,兩端稍彎曲如蟲,壁薄,排列緊密。根薄壁細胞類多角形。見圖1。

圖1 金絲草顯微鑒別圖(×400)

2.2 薄層色譜(TLC)鑒別

2.2.1 方法

取本品粉末1 g,加甲醇10 mL,加熱回流20 min,濾過,濾液作為供試品溶液。另取金絲草對照藥材粉末 1 g,加甲醇 10 mL,加熱回流20 min,濾過,濾液作為對照藥材溶液。照TLC法[2005年版《中國藥典(一部)》附錄ⅥB]試驗,吸取上述2種溶液各5 μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以環己烷-甲酸乙酯(5∶3)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品溶液色譜中,在與對照藥材溶液色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(圖2)。

2.2.2 方法學驗證

專屬性考察:吸取供試品溶液、對照藥材溶液各5 μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,按擬訂的方法試驗。結果色譜圖中各斑點分離效果比較好。

耐用性考察:取手鋪硅膠G薄層板與預制硅膠G薄層板,分別按擬訂的方法試驗,結果手鋪硅膠G薄層板與預制硅膠G薄層板分離效果基本一致。取點樣后的薄層板,分別在4℃和30℃中展開,顯色,檢視,結果表明在4~30℃范圍內試驗對鑒別無明顯的影響。取點樣后的薄層板,分別在用硫酸調節相對濕度32%和75%的層析缸中展開,顯色,檢視,結果表明在相對濕度32%~75%之間試驗對鑒別無明顯的影響。上述方法學驗證試驗結果表明,薄層板方面手鋪板分離效果與預制板一致,而溫濕度變化對展開效果影響不大,因此認為本法的耐用性良好。

圖2 金絲草薄層色譜圖

3 討論

經過反復試驗,共觀察了10批次金絲草樣品,發現有10個顯微特征,包括氣孔、非腺毛、導管、莖纖維、莖厚壁細胞、根被細胞碎片、根薄壁細胞、根纖維、莖內皮層細胞和木化薄壁細胞,因后者出現的幾率極少或特征專屬性不強,考慮到由此可能給檢驗工作造成困難,故決定取前述7個為主要特征。

根據《廣東中藥志(第一卷)》“金絲草”藥材成分[3]描述,本品含有黃酮苷、酚類、氨基酸、有機酸和糖類,而化橘紅也含有黃酮類成分,故參考2005年版《中國藥典(一部)》“化橘紅”的TLC鑒別項下的方法[4]。但用該方法所用的展開劑展開效果不理想,改用環己烷-甲酸乙酯(5∶3)為展開劑,獲得了理想的薄層色譜條件,結果 R f適宜,斑點清晰,分離效果好,不同的溫度和濕度對鑒別無明顯影響。

[1]江蘇新醫學院.中藥大辭典(上冊)[M].上海:上海科學技術出版社,1986:1387.

[2]《全國中草藥匯編》編寫組.全國中草藥匯編(上冊)[M].北京:人民衛生出版社,1986:531.

[3]《廣東中藥志》編輯委員會.廣東中藥志(第二卷)[M].廣州:廣東科學技術出版社,1994:139.

[4]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:化學工業出版社,2005:51.

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