氣相色譜法測定酒劑及蒸餾酒中乙醇量

肖順經，曾慶艷，倪兆武，曾 波

(云南省昭通市食品藥品檢驗所，云南 昭通 657000)

酒劑、蒸餾酒及配制酒中乙醇量的測定方法各不相同，藥典中酒劑的乙醇量測定方法為氣相色譜法或蒸餾法(相對密度法)[1]，《食品衛生檢驗方法》中蒸餾酒及配制酒的乙醇量測定方法為蒸餾法(比重計法)[2]。相比之下，氣相色譜法更方便、快捷、精確。筆者參照《蒸餾酒及配制酒衛生標準的分析方法》，在藥典中氣相色譜法和乙醇量測定法的基礎上，采用氣相色譜法測定了酒劑及蒸餾酒中乙醇量，報道如下。

1 儀器與試藥

GC－14Bpf型氣相色譜儀(日本島津)。白酒(市售，酒精度50%);藿香正氣水(云南騰沖制藥廠，批號為071110，080111，080208，080501;云南云河藥業有限公司，批號為070401;云南天利藥業有限責任公司，批號為20080202);無水乙醇(分析純，成都市聯合化工試劑研究所)，正丙醇(分析純，北京化學試劑公司)，純凈水。

2 方法與結果

2.1 色譜條件

色譜柱:GDX－102填充柱(2 m);柱溫:140℃;FID檢測器溫度:190℃;進樣口:不分流，溫度170℃;載氣:氮氣，流量100 mL/min;燃氣:氫氣，流量60 mL/min;助燃氣:空氣，流量500 mL/min;進樣量:0.5 μL 。

2.2 系統適用性試驗

精密量取無水乙醇4，5，6 mL，分別置100 mL量瓶中，分別精密加入正內醇5 mL，加水至刻度，搖勻，得校正因子溶液。取無水乙醇、正丙醇、校正因子溶液各0.5 μL，注入氣相色譜儀，分別連續進樣 3次，測定峰面積。結果校正因子(f)為 1.26，RSD為 0.71%(n=9)。正丙醇理論板數大于1000，乙醇和正丙醇兩峰的分離度大于4(見圖1)。

圖1 氣相色譜圖

2.3 方法學考察

保留時間及檢出限試驗:取無水乙醇和正丙醇各5 mL，分別置100 mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，進樣0.5 μL，分別測定6次。無水乙醇保留時間為2.546 min，RSD為0.84%(n=6)，檢出限為0.008 ng;正丙醇保留時間為 5.821 min，RSD 為 0.74%(n=6)，檢出限為 0.006 ng。

內標物質試驗:取無水乙醇和供試品分別直接進樣0.5 μL，連續3次。結果在正丙醇保留時間處無對應峰。

線性關系考察:精密量取無水乙醇對照品適量，加純凈水制成每1 mL 含 50 μL 的溶液，精密量取 1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mL，分別置100 mL量瓶中，加純凈水至刻度，搖勻，進樣，記錄色譜圖。以體積濃度為橫坐標、峰面積為縱坐標繪制標準曲線，得回歸方程y=3.012 x+0.822，r=1.0000(n=6)。結果表明，無水乙醇體積濃度在2～7 μL/mL范圍內與峰面積線性關系良好。

穩定性試驗:取同一供試品溶液，分別在 0，1，2，4，6，18 h 時進樣測定，記錄峰面積。結果的 RSD為0.24%(n=6)，表明供試品溶液至少在18 h內穩定。

重現性試驗:取同一批號樣品5份，按供試品溶液制備方法制備溶液并測定方法測定乙醇量。結果藿香正氣水的乙醇量為41.48%，RSD 為 0.21%(n=5)。

加樣回收試驗:精密量取已知含量(44.14%)的樣品5份，加無水乙醇對照品溶液，用上述方法和內標法測定，計算回收率。結果見表1。

表1 無水乙醇加樣回收試驗結果(n=6)

2.4 樣品含量測定

精密量取供試品10 mL，置100 mL量瓶中，精密加入正內醇5 mL，用水稀釋至刻度，搖勻，得供試品溶液。精密吸取供試品溶液0.5 μL，連續進樣 3 次，按峰面積計算樣品乙醇量。結果見表2。

表2 樣品乙醇量測定結果

3 討論

藿香正氣水為常備中成藥，具有解表化濕、理氣和中作用，主要用于外感風寒、內傷濕滯或夏傷暑濕所致的感冒等，其中乙醇作溶劑使用，同時具有佐使作用，故測定藿香正氣水和白酒中的乙醇量具有代表性。本試驗采用恒溫分析方法，8 min就完全出峰，效果滿意;值得提醒的是，乙醇檢出限低，進樣量不宜過大。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:化學工業出版社，2005:21.

[2]GB/T5009.48－2003，中華人民共和國國家標準·食品衛生檢驗方法理化部分(一)蒸餾酒及配制酒衛生標準的分析方法[S].