La2O3對鉬板再結晶行為及組織的影響研究

任 茹

（金堆城鉬業股份有限公司金屬分公司,陜西 西安 710077）

0 前言

盡管鉬具有熔點高（2 620℃）、導電性能好、較好的高溫強度和硬度等特點,但在高溫下易氧化,再結晶溫度低（一般在 1 100℃開始再結晶）,鉬制品在再結晶后容易脆斷,高溫下的強度和硬度較差。為了延長鉬制品的使用壽命、擴大鉬制品的使用領域,人們采用在鉬中摻入其他元素的方法來改善鉬制品的某些性能,如提高鉬的再結晶溫度、高溫強度、抗氧化性能和耐磨、耐腐蝕性能[1]。其中主要的方法之一是采用在鉬中摻入稀土氧化物（La2O3、Y2O3、Ce2O3等）,它們在鉬中主要起彌散強化作用,從而減弱了純鉬金屬的再結晶傾向,提高了材料的耐高溫性能[2]。本文采用摻入鑭元素的方式生產出La-M o板,主要對純鉬和La2O3含量分別為 0.26％、0.54％、0.97％的La-Mo板再結晶行為及經過不同溫度（1 200～1 850℃）退火后的顯微組織進行了研究。

1 試驗過程

1.1 試驗材料

軋制前鉬板坯的尺寸為 145 mm×55 mm× 14 mm,試樣編號及成分見表 1。

表1 試樣編號及成分 ％

1.2 軋制工藝流程

經開坯→熱軋→堿洗→溫軋→消除應力退火→堿洗→冷軋等工序后得到 0.6 mm厚的La-M o板

1.3 試驗設備及工藝

為了研究稀土鉬的再結晶行為及再結晶后的組織演變過程,對所制得 0.6 mm厚的鉬板分別在1 200℃、1 400℃、1 600℃、1 700℃、1 800℃和1 850℃各溫度進行退火處理,退火設備為馬弗爐和中頻爐,退火時間為 1 h。

2 結果與討論

2.1 各溫度退火后的顯微組織

2.1.1 1 200℃退火

由圖 1可以看出,經 1 200℃退火后,純鉬板的纖維組織已明顯寬化,并且在已寬化的纖維邊界出現齒狀,有許多細小的再結晶晶粒出現,而且部分再結晶晶粒開始長大。這表明在 1 200℃前純鉬板已經開始了再結晶。

圖1 1 200℃退火后鉬板的顯微組織照片

與純鉬板相比,LM o-0.26鉬板的纖維組織有部分發生分解、寬化現象,表明已經開始發生再結晶。而LM o-0.54和 LM o-0.97鉬板與退火前的纖維組織比較基本上沒有本質上的變化。

2.1.2 1 400℃退火

圖2 1 400℃退火后鉬板的顯微組織照片

由圖 2可以看出,經 1 400℃退火后,純鉬板的組織（圖 2（a））為比較均勻等軸晶組織,退火前的纖維組織完全消失,表明純鉬板在 1 400℃已完成了再結晶過程。

LMo-0.26鉬板的纖維組織（圖 2（b））已明顯寬化,有大而長的晶粒形成。而 LMo-0.54（圖 2（c））和LMo-0.97（圖 2（d））鉬板的纖維組織仍然保持原來的纖維狀組織。

2.1.3 1 600℃退火

圖3 1 600℃退火后鉬板的顯微組織照片

由圖 3可以看出,在 1 600℃時,純鉬板的晶粒急劇長大（圖 3（a））,板材上只有幾個粗大的晶粒。LM o-0.26鉬板的纖維組織（圖 3（b））已基本被再結晶晶粒取代,而 LM o-0.54（圖 3（c））和 LM o-0.97（圖 3（d））組織無明顯變化,仍保持纖維組織。

2.1.4 1 700℃退火

圖4 1 700℃退火后鉬板的顯微組織照片

由圖 4中可以看出,經 1 700℃退火后,LM o-0.26（圖4（a））鉬板的晶粒已發生了明顯的長大,形成了大長寬比的指狀搭接組織。而在此溫度下, LM o-0.54（圖 4（b））、LMo-0.97（圖 4（c））的鉬板組織仍無明顯變化。

2.1.5 1 800℃退火

圖5 1800℃退火后鉬板的 SEM照片

圖6 1850℃退火后鉬板的 SEM照片

從圖 5中可以看出,經 1 800℃退火后,LM o-0.54鉬板（圖 5（a））的纖維組織發生了分解、寬化,并且可以看到沿板軸方向規則排列著許多線狀的第二相粒子。而LMo-0.97鉬板（圖 5（b））的組織無明顯變化。

2.1.6 1 850℃退火

LM o-0.54鉬板（圖 6（a））的纖維組織明顯寬化,纖維邊部齒狀化,有再結晶晶粒出現。而在此溫度下,LM o-0.97鉬板（圖 6（b））的組織仍無明顯變化,保持纖維狀組織。

鉬是層錯能較高的金屬,其結構隨溫度變化而非常敏感,當退火溫度高于回復溫度時,將以回復階段所產生的小角度亞晶粒為基礎,產生再結晶核心。在再結晶的成核階段,小角度亞晶吸收周圍的位錯,從而形成大角度亞晶粒,并在位錯溶解的同時,產生了大量的空位,由于空位的遷移速率較高,所以再結晶核心迅速長大,完成了再結晶的第一階段；再結晶的第二個階段是再結晶晶粒的長大階段,這個階段是通過再結晶晶界的遷移,使畸變能較低的晶粒吞并畸變能較高的晶粒。

在有La2O3粒子存在的情況下,再結晶過程受到了很大的影響。首先,再結晶核心的形成與位錯的運動密切相關,但位錯的運動又受到了 La2O3強烈的阻礙作用,所以再結晶核心的形成就會被推遲,再結晶的開始溫度就要被提高；其次,在再結晶晶粒的長大階段,La2O3粒子又起到了阻礙其長大的作用,因而La2O3粒子延緩了再結晶長大過程。La2O3粒子之所以提高了鉬板的再結晶溫度是因為它們阻礙了位錯的運動,推遲了再結晶核心的形成,延緩了再結晶長大的過程。

La-M o板可以明顯延緩再結晶這一過程,即使在較高溫度下,La-Mo板的晶粒也呈拉長狀,這樣的組織會大大提高鉬板的高溫力學性能,該組織是高溫下應用的理想組織。

3 結論

（1）稀土氧化物 La2O3的存在明顯提高了鉬的再結晶溫度。

（2）隨著稀土氧化物 La2O3含量的增加,鉬板的再結晶溫度也提高。

（3）La2O3含量 0.54％的鉬板再結晶溫度比純鉬提高了 600℃左右,而 La2O3含量 0.97％鉬板到1 850℃未發生再結晶。

[1]楊曉青,羅振中,郭榮輝,等.稀土摻雜鉬制品研究進展[J].中國鉬業,2006,30（4）：33-35.

[2]向鐵根.鉬冶金[M].長沙：中南大學出版社,2002.