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超臨界CO2萃取-氣相色譜質譜法測定斑點叉尾鮰肌肉中的脂肪酸

2010-04-12 00:00:00張鳳枰劉耀敏史俊友王洪倫趙先恩索有瑞
分析化學 2010年2期

摘 要 采用超臨界CO2萃取工藝、氣相色譜-電子電離質譜(GC-EI-MS)法,建立了斑點叉尾鮰肌肉中脂肪酸的定性與定量分析方法。在CO2流速為30 L/h、溫度45 ℃、壓力25 MPa、時間100 min條件下進行超臨界CO2萃取,所得油脂皂化10 min,采用三氟化硼法進行甲酯化衍生20 min,經HP-Innowax毛細管柱分離, 電子電離質譜檢測,以全掃描模式定性分析, 選擇離子掃描模式定量分析,飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸、雙不飽和脂肪酸、多不飽和脂肪酸的定量離子分別為m/z 74, 55, 67和79。14種脂肪酸甲酯的檢出限和定量限分別在2.2~20 μg/L和7.4~60 μg/L之間; 平均回收率為90.0%~111.2%,相對標準偏差為2.0%~5.9%。本方法靈敏度高、重復性好,可用于測定斑點叉尾鮰肌肉樣品的脂肪酸。

關鍵詞 超臨界CO2萃取,氣相色譜-電子電離質譜,脂肪酸,斑點叉尾鮰

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