懸浮進樣-電感耦合等離子體質譜水溶液校正法測定高純石墨中的超痕量硼

摘 要 建立了懸浮進樣-電感耦合等離子體質譜 (SN-ICP-MS) 直接測定高純核石墨中的超痕量硼的方法。石墨粉經過研磨和過篩后，粒徑<5 μm。選擇聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)作為分散劑，石墨與分散劑優化的質量比（m /m）為 0.5。通過磁力攪拌保證樣品溶液的均一性與穩定性。以 0.1 mol/L 氨水維持懸浮液（pH 10）和消除硼的記憶效應。ICP-MS選擇高分辨模式（0.6 amu）消除基體12C的拖尾干擾。在等離子體中加入流量為60 mL/min的氧氣，以消除有機試劑對樣品錐和截取錐產生的積碳影響，還可以加速樣品粒子在等離子體中的解離。采用水溶液外標法定量，以Be為內標元素考察了對基體效應校正情況。本方法的線性范圍為2～200 μg/L， 相關系數為0.9995，檢出限為 0.095 μg/g。方法簡單，快速，損失少。應用此法測定4個核石墨樣品（純度為 99.999%），加標回收率為 97.2%～103.1%， 實驗結果令人滿意。

關鍵詞 懸浮進樣； 電感耦合等離子體質譜; 硼; 高純石墨; 聚乙烯吡咯烷酮