二維毛細管電泳電化學檢測尿樣中的β-阻斷劑
2010-04-12 00:00:00張效偉張召香
分析化學 2010年5期
摘 要 設計并制作了在柱電化學（EC）檢測池，用于在同一根毛細管中進行中心切割二維毛細管電泳（2D-CE）在線純化分離檢測尿樣中的6種β-阻斷劑。尿樣先在15 mmol/L NaAc緩沖液中進行毛細管區帶電泳（CZE）分離，帶正電荷的β-阻斷劑與中性和帶負電荷的干擾物質分成不同區帶，然后在檢測端施加13.8 kPa壓力將干擾成分從毛細管入口端排出，同時將目標組分驅送到毛細管入口端，最后在90 mmol/L NaAc-30 mmol/L SDS緩沖液中進行膠束電動毛細管色譜（MEKC）分離。場放大樣品堆積（FASS）/膠束推掃在柱雙重富集技術不僅有效抵消壓力驅送過程中產生的區帶擴散，還可進一步壓縮樣品區帶，提高檢測靈敏度。本方法成功用于服藥后鼠尿樣品中6種β-阻斷劑的分離測定，經第一維CZE分離排除干擾后，在未涂層毛細管柱（60 cm ×50 μm i.d.）、90 mmol/L NaAc/HAc-30 mmol/L SDS運行緩沖液、檢測電位0.8 V、運行電壓10 kV條件下，對6種β-阻斷劑進行在線富集分離，峰高、峰面積和遷移時間的相對標準偏差（RSD）分別為2.0%~4.1%， 1.4%~3.7%和0.9%~2.7%（n=6）。本研究為毛細管電泳在復雜樣品在線純化分析等方面的應用提供了新方法。
關鍵詞 二維毛細管電泳； 中心切割；電化學檢測； β-阻斷劑
