利用AFS-9800原子熒光光度計測定水中痕量砷

喬紅霞，鄧 亮，孫中強

(南昌鐵路疾病預防控制所，江西 南昌 330003)

利用AFS-9800原子熒光光度計測定水中痕量砷

喬紅霞，鄧 亮，孫中強

(南昌鐵路疾病預防控制所，江西 南昌 330003)

目的采用AFS-9800型原子熒光光度計探索痕量砷的最低檢出限。方法應用氫化發生-原子熒光分析方法測定。結果在實驗選擇的儀器條件下測定檢出限0.029μg/L。標準曲線 IF=75.469×C+6.830，相關系數0.9995。相對標準偏差(RSD)值分別為3.28%、1.83%、1.03%。結論應用AFS-9800型原子熒光光度計測量痕量砷，檢出限低，靈敏度高，精確度和準確度良好，結果滿意。

原子熒光分析方法；AFS-9800；砷

元素砷的毒性很低，而砷的化合物均有毒性，三價砷的化合物比其他砷化合物的毒性更強。砷化合物容易在人體內蓄積，造成急慢性中毒。砷是我國實施排放總量控制的主要指標之一。測定砷的常用方法有氫化物發生原子吸收法、氫化原子熒光法、銀鹽法、砷斑法[1]。銀鹽法干擾多、靈敏度低。原子熒光光譜分析是近年來發展起來的一種高效率、低成本的分析方法，具有靈敏度高、干擾少、線性范圍寬和分析速度快等優點，原子熒光法彌補了原子吸收石墨爐、光譜發射法對低溫元素測量時的缺陷，能有效提高這些元素的檢出率。我們實驗室用原子熒光光譜法代替原有的銀鹽法測定砷，對AFS-9800原子熒光光度計在我實驗室的最佳測試條件進行反復摸索并實踐，使其達到理想的靈敏度和精確度。

1 材料與方法

1.1 主要儀器 AFS-9800型雙道熒光光度儀 (北京海光公司)；砷編碼空心陰極燈和斷續流動自動進樣系統(北京海光公司)。

1.2 試劑 1000μg/ml砷標準貯備液 (國家標準物質中心提供)，臨用時用5%(v/v)的鹽酸稀釋至0.10μg/ml。硫脲+抗壞血酸混合液：稱取硫脲及抗壞血酸各10g溶于200ml純水中混勻。硼氫化鉀溶液：稱取硼氫化鉀20g溶于1000mL0.25%氫氧化鈉溶液中，臨用時現配。鹽酸(優級純)。

1.3 儀器工作條件 光電倍增管負高壓300V；燈電流60mA；原子化溫度800℃；屏蔽氣流量900ml/min；原子化器高度8mm；載流液：5%(v/v)鹽酸。

1.4 標準曲線的制作 分別取砷標準使用液0，0.10ml，0.20ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml于比色管中用純水定容至10ml，使砷的濃度分別為 0.0μg/L，1.0μg/L，2.0μg/L，5.0μg/L，10.0μg/L，20.0μg/L。 分別向各管加入1ml的鹽酸、1ml的硫脲+抗壞血酸溶液，混勻。

1.5 樣品測定 分別取空白、樣品10ml于比色管中，分別加入1ml的鹽酸、1ml的硫脲+抗壞血酸溶液，混勻。

2 結果

2.1 標準曲線、檢出限 根據實驗方法測得在0～20μg/L范圍內呈直線關系，方程為：IF=75.469×C+6.830(IF：熒光強度，C：濃度)，相關系數 0.9995。 檢出限對空白值進行連續11次測定，以3倍標準差計算為 0.029μg/L。

2.2 精密度和準確度 對含砷 5、10、20μg/L 3種濃度的溶液連續測定12次，相對標準偏差(RSD)值分別為3.28%、1.83%、1.03%。應用本法對標準物質GBW200422(國家環保總局提供)靶值 0.102±0.006mg/L進行連續5次測定，檢測結果均值為0.0982mg/L，經配對 t檢驗 t=0.9868，P＞0.05，結果無顯著性差異。

2.3 加標回收率 對水樣本底值為4.32μg/L分別加入5、10、20μg/L三種不同濃度的標準溶液進行加標回收試驗，結果為105.4%、97.8%、101.7%。回收率符合檢測要求。

3 討論

3.1 負高壓的選擇 我們對負電壓200～350V間的信號進行測試，結果表明在一定的范圍內負高壓越高，靈敏度越高，熒光強度越強。但背景噪聲也隨著增大，在280～300V之間信號值基本穩定，在保證燈壽命的前提下，又不降低靈敏度，我們選定300V。

3.2 燈電流的選擇 燈電流越大，激發強度大，靈敏度高，但過大電流會對縮短燈的壽命。對9800型的燈電流從40～80mA間進行測試，低于45mA靈敏度太低，60～70mA間信號強度穩定，我們選定60mA。

3.3 爐高的選擇～爐高過低會引起氣相干擾，精密度下降；爐高過高使得光束照射到火焰的尾焰上，導致靈敏度下降，一般選用爐高在8mm。調整爐高時最好與調光器配合同時調節燈位。

3.4 硼氫化鉀濃度的選擇 在選定的儀器條件下分別在 1%、1.5%、2%、2.5%、3%、4%的硼氫化鉀濃度下對同一樣品熒光強度的測定，隨著硼氫化鉀濃度的增加，熒光強度會增加，但濃度大于3%時熒光強度又會降低，因為硼氫化鉀濃度過大，產生氫氣多會稀釋樣品主生砷化氫氣體，造成干擾，熒光強度降低[2]。本法測定2%的硼氫化鉀濃度為最佳。

3.5 載流鹽酸濃度的選擇 因鹽酸的空白值較低，我們用鹽酸做載流，試驗濃度在2～10%范圍內，結果表明在4～10%間熒光強度較為穩定，靈敏度高，本法選用5%的鹽酸濃度。AFS-9800型原子熒光光度計是一款使用方便靈活，自動化更高多通道檢測儀器、具有檢出限低、靈敏度高的特點，本實驗利用摸索出的最佳儀器條件對水水中痕量砷進行檢測，檢出限為0.029μg/L，明顯低于其他同類儀器AFS-610A 型檢出限為 0.34μg/L[3]、HG-9602A 型檢出限為 0.30μg/L[4]、AFS-3100 型檢出限為 0.0375μg/L[5]、AFS-230E 型檢出限為 0.087μg/L[6]、AFS-2202型檢出限為0.062μg/L[7]等，通過對儀器條件和實驗條件的優化，提高靈敏度，達到最低檢出限，解決了日常工作中水中痕量砷檢測不出的缺陷，也滿足了其他樣品分析工作的要求，應用領域較廣。

[1]GB/T5009.食品衛生檢驗方法[S].中國標準出版社,2003:71-84.

[2]曹慧英,李 敏,徐 浩.食品中砷形態分析方法的研究[J].中國衛生檢驗雜志,2010,20(3):500-505.

[3]蘇少芳,招 莉.氫化物發生-原子熒光光譜法測定飲用水中砷的方法研究[J].中國衛生檢驗雜志,2006,16(1):71-72.

[4]李曉霞,楊潤萍,劉 宇,等.生活飲用水中砷的原子吸收氫化物發生測定法[J].環境與健康雜志,2010,27(4):365-366.

[5]杜韶嫻.AFS-3100型雙道原子熒光光度計測定水中砷[J].人民珠江,2008,22(4):43-44.

[6]韋海玲,梁朝玉.用AFS-230E原子熒光光度計測定地表水中的砷[J].山西科技,2006,18(5):126-127.

[7]倪紅宇,樊 霞.原子熒光法測定地表水中的痕量砷[J].污染防治技術,2005,18(5):48-49.

R123.1,R995

A

1674-1129(2010)06-0573-02

10.3969/j.issn.1674-1129.2010.06.016

喬紅霞，1968年出生，女，本科，主管技師，現主要從事衛生檢驗工作。