多壁碳納米管/聚氯乙烯復(fù)合材料的制備

曹柳男，文海榮

（太原市塑料研究所，山西 太原 030024）

多壁碳納米管/聚氯乙烯復(fù)合材料的制備

曹柳男，文海榮

（太原市塑料研究所，山西 太原 030024）

文章闡述了通過溶液混合法制備多壁碳納米管/聚氯乙烯復(fù)合材料，并對(duì)其性能進(jìn)行了紅外表征，表明制得的復(fù)合材料具有良好的性能。

碳納米管；聚氯乙烯；復(fù)合材料

1 碳納米管

在1991年日本NEC公司基礎(chǔ)研究實(shí)驗(yàn)室的電子顯微鏡專家飯島（Iijima）在高分辨透射電子顯微鏡下檢驗(yàn)石墨電弧設(shè)備中產(chǎn)生的球狀碳分子時(shí)，意外發(fā)現(xiàn)了由管狀的同軸納米管組成的碳分子，這就是現(xiàn)在被稱作的“Carbon nanotube”，即碳納米管，又名巴基管。

碳納米管按照石墨烯片的層數(shù)分類可分為單壁碳納米管（Single－walled nanotubes, SWNTs）和多壁碳納米管（Multi－walled nanotubes, MWNTs）。多壁管在開始形成的時(shí)候，層與層之間很容易成為陷阱中心而捕獲各種缺陷，因而多壁管的管壁上通常布滿小洞樣的缺陷。與多壁管相比，單壁管是由單層圓柱型石墨層構(gòu)成，其直徑大小的分布范圍小、缺陷少，具有更高的均勻一致性。

2 聚氯乙烯

聚氯乙烯（PVC）是一種產(chǎn)量較高的通用塑料，具有較高的強(qiáng)度、剛性、良好的電絕緣性、耐化學(xué)腐蝕性等，經(jīng)過適當(dāng)?shù)母男钥捎糜诠I(yè)管道、板件、管件、建筑及家用防火材料、化工防腐設(shè)備、各種機(jī)械零件、人造革、農(nóng)用薄膜、耐酸堿軟管及電線電纜包覆層等。

3 多壁碳納米管/聚氯乙烯復(fù)合材料

自從碳納米管（CNTs）被發(fā)現(xiàn)以來，因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的性能而引起了科學(xué)界和產(chǎn)業(yè)界的廣泛重視，并迅速成為化學(xué)、物理學(xué)、材料科學(xué)、生物工程等諸多領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。碳納米管具有優(yōu)良的力學(xué)和導(dǎo)電性能，且具有與聚合物分子類似的高長(zhǎng)徑比結(jié)構(gòu)，可以作為增強(qiáng)劑和導(dǎo)電劑用于制備高性能聚合物復(fù)合材料。下面介紹一下多壁碳納米管/ 聚氯乙烯復(fù)合材料的制備。

3.1 實(shí)驗(yàn)部分

3.1.1 藥品與試劑

四氫呋喃：分析純，天津市凱通化學(xué)試劑有限公司；雙氧水：分析純，天津市天力化學(xué)試劑有限公司；濃硝酸：分析純，天津市大茂化學(xué)試劑有限公司；無水乙醇：分析純，天津市光厚科技發(fā)展有限公司；碳納米管（CNTs）：中科時(shí)代納米有限公司；粉末聚氯乙烯：濟(jì)南化工有限公司。

3.1.2 試樣制備

（1）進(jìn)行酸堿氧化體系的選擇。①濃硫酸和濃硝酸體系見表1、圖1；②濃硝酸和雙氧水體系見表2、圖2。

表 1 濃 H2SO4－HNO3體系 t＝4，6，8 h

圖1 濃H2 SO4－HNO3體系改性CNTs的紅外表征

表 2 濃 HNO3－H2O2體系 t＝4，6，8 h

圖2 濃硝酸和雙氧水體系改性CNTs的紅外表征

將上述處理樣品進(jìn)行紅外光譜表征，如在波數(shù)為1 103 cm－1、1 599 cm－1、3 440 cm－1有吸收峰，表示該碳納米管接上了含氧基團(tuán)。通過幾組樣品的測(cè)試，得出結(jié)論：濃硫酸和濃硝酸體系中，樣品經(jīng)50 ℃超聲波處理6 h效果最好（見圖1）；濃硝酸和雙氧水體系中，樣品經(jīng)110 ℃回流處理2 h效果最好（見圖2）。CNTs被氧化，表面生成了大量含氧官能團(tuán)。

分別試驗(yàn)之后，選擇濃HNO3－H2O2體系為CNTs酸處理的酸系統(tǒng)。

（2）碳納米管的酸化。稱取一定量的 CNTs放入 250 m l圓底燒瓶中，量取等量的雙氧水和濃硝酸倒入燒瓶中，在油浴鍋中加熱2 h，靜止冷卻1 h，然后抽濾，再用去離子水洗試樣，直至樣品為中性，然后在烘箱中于 50 ℃干燥徹底，最后得到酸化處理的CNTs。

（3）碳納米管/聚氯乙烯復(fù)合材料的制備。將含有聚氯乙烯的四氫呋喃溶液磁力攪拌3 h，使聚氯乙烯完全溶解。將含有一定量酸化處理過碳納米管的四氫呋喃溶液超聲3 h后再將該混合物用超聲波輻照1 h，使碳納米管在超聲波的作用下均勻分散到聚氯乙烯溶液中，再緩慢加入無水乙醇，然后使聚氯乙烯完全析出，使溶劑緩慢揮發(fā)，再真空干燥至恒量即可得到碳納米管/聚氯乙烯復(fù)合材料。

3.2 結(jié)論

用溶液共混法可以簡(jiǎn)便地制備多壁碳納米管/聚氯乙烯復(fù)合材料。多壁碳納米管/聚氯乙烯復(fù)合材料由于添加了電導(dǎo)性能優(yōu)異的碳納米管，使得絕緣的聚氯乙烯獲得優(yōu)良的導(dǎo)電性能，根據(jù)基體聚合物的不同，通常 3%～5%的加載量即可獲得消除靜點(diǎn)堆積的效果。實(shí)驗(yàn)表明：2%碳納米管的添加量可達(dá)到添加15%碳粉及添加8%不銹鋼絲的導(dǎo)電效果。

參考材料

1 陳 利.多壁碳納米管/聚氯乙烯復(fù)合材料的制備及性能［J］.高分子材料科學(xué)與工程，2009（4）

2 孫豐偉.前景廣闊的納米復(fù)臺(tái)樹料［J］.華東科技，2001（4）

3 王安之、呂滿庚.碳納米管P高分子復(fù)合導(dǎo)電材料的研究進(jìn)展［J］.高分子通報(bào)，2006（05）

Preparation of Multi－walled Carbon Nanotubes/PVC Composite Materials

Cao Liunan，Wen Hairong

Through solution hybrid method, preparation multi－walled carbon nanotubes/PVC composite materials, And its performance characterized by IR, Show that the obtained composite has good performance.

Carbon Nanotubes; PVC; Composite Materials

TB332

A

1000－8136（2010）36－0040－02