科創 GC9800TW在氫中氬、氮、一氧化碳分析中的應用①

張天龍

(上海科創色譜儀器有限公司,上海嘉定葉城路 881號 201821）

科創 GC9800TW在氫中氬、氮、一氧化碳分析中的應用①

張天龍

(上海科創色譜儀器有限公司,上海嘉定葉城路 881號 201821）

在樣品氣體進色譜系統前加裝脫氧管,去除氧對氬的影響,保證了儀器系統部分對氫氣中氬氣、氮氣、一氧化碳進行常量測定。測定結果準確、可靠,改進后的測定系統能滿足用戶的需求。

氣體分析;氣相色譜法;脫氧

安徽合肥中科院等離子研究所根據工作需要提出要購買分析氫 (H2）中氬 (A r）的儀器。并提供了標準氣:A r0.31%,O20.47%,N25.22%, CO 7.47%,其余為 H2。我們為此專門研制了這臺儀器,并運用這瓶標準氣作了相關的實驗研究。由于眾所周知在常規氣相色譜分析中氧 (O2）與氬(A r）是不能分離的,色譜峰中 O2峰與 A r峰重疊,所以,就不能定量分析含O2氣體中的A r。

我們根據國家標準 GB/T 14605—1993《氧氣中微量氫、氮和氪的測定 氣相色譜法》中的方法,應用在分子篩分析柱之前串接脫氧柱的原理,改裝了一臺 GC9800TW氣相色譜儀,滿足了用戶的要求。

1 工作原理和實驗條件及結果

1.1 工作原理

分析氫中氬的工作原理見圖 1。氣體樣品經六通閥進樣后,先通過脫氧柱,將其中氧組分脫除掉,然后再進入分子篩柱進行分離,最后進熱導檢測器 (TCD）檢測。

1.2 實驗條件

儀器:科創 GC9800TW型氣相色譜儀檢測器:TC-1熱導池檢測器

色譜柱:5A分子篩,2m,串接脫氧柱

溫度:柱箱:70℃,汽化室:120℃,TCD: 120℃

TCD橋流:85mA

進樣量:1m L

標準氣:A r 0.31%,O20.47%,N25.22%, CO 7.47%,其余 H2。

1.3 實驗結果

實驗結果見圖 2和表 1及圖 3、圖 4和表 2。

表 1 通過脫氧柱去除氧氣后的譜圖數據結果Tab.1 Resu ltsof peak area using deoxidize tube

2 脫氧柱對色譜峰的影響

脫氧柱 (內填脫氧催化劑）在串接使用前必須經過充分的活化處理,活化處理的正確方法就是通 H2(約 100 m L/m in）,并耐心進行程序升溫老化:100℃1 h,200℃1 h,300℃1 h,400℃1 h,最后 450℃4 h。如果不按照標準程序升溫老化,脫氧柱對組分會有吸附效應,會引起氬與氮分離不好,對一氧化碳峰引起拖尾嚴重。見圖 5、6。

表 2 未串脫氧吸附管的譜圖數據結果Tab.2 Resultsof peak areaw ithout deoxidize tube

圖 5 脫氧管活化不佳的標氣分析圖Fig.5 Chrom atogram of stand rad gas:activate deoxidize tube notenough

圖 6 脫氧管失效后重新活化的標氣分析圖Fig.6 Chrom atogram of stand rad gas using reactivating disabled deoxidize tube

3 結束語

(1）該儀器及方法穩定可靠,在用于氫中氬、氮、一氧化碳的檢測時,重復性好,靈敏度高,操作簡單,便于推廣應用。

(2）脫氧柱必須按照標準的程序升溫老化才能保證組分有好的峰形。對一氧化碳分析,應在活化好的脫氧柱上進行 4～5次進樣后才進行準確的定量分析。

App lica tion of Ana lysis of A rgon,N itrogen,Carbon M onox ide in Hydrogen Using Kechuang GC 9800TW

ZHANG Tian-long
(Shanghai Kechuang Ch rom atograph Instrum en ts Co.,L td.,Shanghai201821,China）

Them ethod is setting deoxidized tube betw een six-way valve samp ling system and GC system,then GC system assay argon,nitrogen and carbonmonoxide in hyd rogen.The test resu lt isprecise and reliable.The op tim ized test system canm eet the needsof custom ers.

gas analysis;gas chrom atography;deoxidize

TQ016.5+1

B

1007-7804(2010）01-0040-04

10.3969/j.issn.1007-7804.2010.01.011

2009-08-15

張天龍 (1940-）,男,高級工程師。1940年出生于上海,1964年 7月畢業于天津大學精密儀器工程系,現任上海科創色譜儀器有限公司總經理兼總工程師。