銀量法與凱氏定氮法測(cè)定氯化膽堿含量的比較與分析

摘要:對(duì)銀量法和凱氏定氮法檢測(cè)氯化膽堿含量的效果進(jìn)行比較，結(jié)果表明:對(duì)未摻假的氯化膽堿產(chǎn)品，這兩種檢測(cè)方法都能準(zhǔn)確地測(cè)定結(jié)果。銀量法不適合摻有水溶性氯化物的樣品測(cè)定; 凱氏定氮法不適合摻有某些含氮化合物的樣品測(cè)定。

關(guān)鍵詞:銀量法;凱氏定氮法;氯化膽堿;測(cè)定

中圖分類號(hào):S816.7文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A DOI編碼:10.3969/j.issn.1006-6500.2010.02.021

ComparativeAnalysisofMethodsforMeasuringCholine Choridebetween Argentomespxic Method andKjeldahl Nitrogen Determination Method

YANG Hong-yan

(TianjinInstitute ofAnimalHusbandryandVeterinaryScience，Tianjin 300112， China)

Abstract:Thecomparativeon two kinds of methodsformeasuringCholine Choride have been reportedin thispaper.The results showed that two kinds of methods could acquireaccurate results with never adulterated products. Argentomespxic method was not suitable for measuringCholine Choride with products adulterated Water-solubleChoride; Kjeldahl nitrogen determination method was not suitable for measuringCholine Choride with some products adulterated nitrogen containing compounds.

Key words: Argentomespxic method; Kjeldahl nitrogen determination method; Choline Choride; measure

氯化膽堿(Choline Choride)化學(xué)名稱為2—羥乙基—三甲基胺鹽酸鹽，是一種動(dòng)物維生素添加劑，在動(dòng)物體內(nèi)起著極其重要的作用。它是構(gòu)成卵磷脂和鞘磷脂以及乙酰膽堿的主要成分，建立和維持細(xì)胞膜結(jié)構(gòu);促進(jìn)脂肪代謝，預(yù)防脂肪肝，并在大腦和神經(jīng)組織脈沖傳導(dǎo)中起重要作用[1]。畜禽天然飼料雖含有一定量的膽堿，但不能滿足動(dòng)物生長(zhǎng)的需要。添加氯化膽堿已成為最直接、最經(jīng)濟(jì)的補(bǔ)充膽堿的方式，其用量比任何維生素都大。隨著需求量的不斷增加，氯化膽堿產(chǎn)品的摻假現(xiàn)象日趨嚴(yán)重，給正規(guī)生產(chǎn)廠家和養(yǎng)殖業(yè)造成了巨大的經(jīng)濟(jì)損失，所以氯化膽堿含量的檢測(cè)至關(guān)重要。目前，應(yīng)用廣泛的檢測(cè)方法有:高氯酸非水滴定法、銀量法、凱氏定氮法、四苯硼酸鈉法和雷氏鹽比色法。銀量法和凱氏定氮法所需的儀器設(shè)備常見，幾乎所有的檢測(cè)單位都具備，檢測(cè)方法簡(jiǎn)單，操作快捷、方便，一般基層化驗(yàn)室都可進(jìn)行測(cè)定。筆者對(duì)這2種方法進(jìn)行比較、分析，解決檢測(cè)過程中出現(xiàn)的不足，以找到一種準(zhǔn)確度更高的測(cè)定方法，為氯化膽堿的有效控制和識(shí)別提供科學(xué)依據(jù)。

1材料和方法

1.1材料

選天津市畜牧獸醫(yī)研究所飼料檢測(cè)中心收到的6個(gè)外檢50%氯化膽堿樣品作為試樣。

1.2方法原理

1.2.1銀量法通過測(cè)定樣品中的氯含量，根據(jù)氯在氯化膽堿中的百分含量來?yè)Q算氯化膽堿的含量，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯離子，當(dāng)開始析出磚紅色沉淀時(shí)即為終點(diǎn)。

1.2.2凱氏定氮法在催化劑作用下，用硫酸破壞有機(jī)物，使氯化膽堿轉(zhuǎn)化成硫酸銨，加入強(qiáng)堿進(jìn)行蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定測(cè)出含氮量，根據(jù)氮在氯化膽堿中的百分含量來?yè)Q算氯化膽堿的含量。

1.3主要試劑與儀器

1.3.1銀量法硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1 mol/L，按GB601—88標(biāo)定[2];10%鉻酸鉀指示液;分析天平。

1.3.2凱氏定氮法鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1 mol/L，按GB601—88標(biāo)定[2];硫酸:AR;40%氫氧化鈉溶液;飽和硼酸溶液;混合催化劑按硫酸銅1∶硫酸鉀15研細(xì)混勻;甲基紅—溴甲酚綠指示劑按GB601—88配制;全自動(dòng)蛋白儀或凱氏蒸餾裝置;凱氏消化爐;分析天平。

1.4試驗(yàn)方法

1.4.1銀量法具體方法按 HG2941-1999附錄A測(cè)定。

1.4.2凱氏定氮法具體方法參照GB6432-86飼料中粗蛋白測(cè)定方法執(zhí)行。

2結(jié)果與分析

2.1測(cè)定結(jié)果

用銀量法和凱氏定氮法同時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表1。

2.2分析

根據(jù)氯化膽堿的分子式C5H1414NClO(分子質(zhì)量139.63)，純品氯化膽堿的氮含量為10%，氯含量為25.4%。也就是說，未摻假的50%氯化膽堿，其氮含量和氯含量的測(cè)定結(jié)果應(yīng)為5%和12.7%左右。2號(hào)、3號(hào)和6號(hào)樣品兩種方法的測(cè)定結(jié)果一致，接近正常值，并且氮和氯的含量基本符合純品氯化膽堿應(yīng)有的比例，可判定為真品。1號(hào)樣品2種方法的測(cè)定結(jié)果相差較大，其氮含量偏高，氯含量偏低，可能摻有含氮的化合物。4號(hào)樣品2種方法的測(cè)定結(jié)果都偏高，但其氮含量和氯含量的比例不符合純品氯化膽堿應(yīng)有的比例，對(duì)其進(jìn)一步分析，在堿性條件下加熱，有氨氣放出，說明此樣品中可能摻有氯化銨。5號(hào)樣品銀量法測(cè)定結(jié)果遠(yuǎn)高于正常值，可能摻有氯化鈉。

對(duì)未摻假的氯化膽堿樣品，用這兩種檢測(cè)方法測(cè)定，結(jié)果相對(duì)偏差都小于3%，說明這兩種方法都能準(zhǔn)確地測(cè)定產(chǎn)品純度，檢測(cè)單位可根據(jù)自己的情況任選一種。銀量法操作快捷、方便，但不適于摻有水溶性氯化物的樣品測(cè)定。 凱氏定氮法檢測(cè)過程簡(jiǎn)單，易于操作，無需特殊條件控制，一般有常規(guī)檢測(cè)儀器的廠家都可測(cè)定，準(zhǔn)確度也較高[6]，但某些含氮的化合物可能干擾測(cè)定，易使結(jié)果偏高。

3討論與建議

2種方法基于不同的化學(xué)原理，從不同的角度來測(cè)定氯化膽堿含量。對(duì)純品氯化膽堿，基層實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)自己的條件任選一種方法;對(duì)于可疑和特別重要的樣品可采用兩種方法同時(shí)測(cè)定，如果結(jié)果相差較大，且其氮含量和氯含量不符合氯化膽堿應(yīng)有的比例，說明此樣品有摻假的可能，再進(jìn)一步作定性分析可確定摻假的物質(zhì)為何物。

在實(shí)際檢測(cè)中，應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行綜合鑒別分析，找出針對(duì)某些摻假物的檢測(cè)方法來測(cè)定出氯化膽堿的真實(shí)含量。在購(gòu)買氯化膽堿產(chǎn)品時(shí)應(yīng)選擇信譽(yù)好、知名度高的廠家和供貨商，以免買到假貨。由于造假手段不斷更新，檢測(cè)部門需要不斷研究新方法，并根據(jù)不同的方法進(jìn)行綜合分析，才能有效地控制氯化膽堿的質(zhì)量，保證畜牧業(yè)生產(chǎn)的安全。

參考文獻(xiàn):

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