苗藥大果木姜子油靜脈亞微乳質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

【摘要】:目的:研究大果木姜子油靜脈亞微乳的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法:采用氣相色譜法測定大果木姜子油靜脈亞微乳中1，8-桉葉素含量，以HP-1色譜柱，F(xiàn)ID檢測器，高純氮?dú)鉃檩d體，分流比為30:1。結(jié)果:1，8-桉葉素在0.2205μg～2.4255μg范圍內(nèi)，峰面積與進(jìn)樣量呈良好線性關(guān)系，r=0.9995(n=6);平均回收率為101.72%(RSD=1.05%)。結(jié)論:所建立測定方法簡便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好，可作為該制劑的質(zhì)量控制。

【關(guān)鍵詞】:苗藥;大果木姜子油;靜脈亞微乳;氣相色譜;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

【中圖分類號(hào)】R282.5【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A【文章編號(hào)】1007-8517(2010)06-151-1

大果木姜子油是從樟科植物米槁(Cinnamomum migao H.W.Li)的干燥果實(shí)經(jīng)水蒸汽蒸餾提取得到的揮發(fā)油，主治胃痛、腹痛、胸悶等癥[1]。經(jīng)現(xiàn)代藥理學(xué)研究表明其具保護(hù)貓急性實(shí)驗(yàn)性心肌缺血和梗塞等作用[2]。本文采用氣相色譜法測定大果木姜子油靜脈亞微乳中1，8-桉葉素的含量，經(jīng)研究表明該方法專屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好，可作為本品的質(zhì)量控制。

1儀器與試藥

1.1儀器GC—6890型氣相色譜儀(美國Angilent公司);HP-1(1991Z-433，30m×25mm×25μm)彈性石英毛細(xì)管色譜柱;載氣:高純氮?dú)?N2);檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID)。

1.2試藥大果木姜子油靜脈亞微乳自制三批;1，8-桉葉素對照品(中國藥品生物制品檢定所);無水硫酸鈉(重慶化學(xué)試劑有限公司);無水乙醇(成都金山化學(xué)試劑有限公司)。

2方法與結(jié)果

2.1含量測定

2.1.1色譜條件HP-1毛細(xì)管柱;程序升溫從105℃，以3℃/min升至110℃，再以2℃/min升至130℃，最后以12℃/min升到150℃;進(jìn)樣口溫度180℃;檢測器溫度200℃;氫氣壓力:0.4Kg/cm2;分流比30:1;載氣為高純氮?dú)?N2)，壓力0.5Kg/cm2;在該色譜條件下，1，8-桉葉素色譜峰與樣品中相鄰色譜峰達(dá)到基線分離。

2.1.2對照品溶液制備精密稱取1，8-桉葉素對照品0.0441g，于50ml容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，即得對照品溶液。

2.1.3供試品溶液制備精密吸取大果木姜子油靜脈亞微乳1ml于25ml燒杯中加入5ml無水乙醇，加入無水硫酸鈉0.35g，靜置15min后過濾，濾液置10ml容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，再精密吸取2ml于10ml容量瓶中，用無水乙醇定容，即得供試品溶液;陰性對照品溶液的制備與供試品溶液制法相同。

2.1.4測定方法分別精密吸取對照品、供試品及陰性對照品溶液各5μl，注入氣相色譜儀，測定，即得。

2.1.5線性關(guān)系考察精密吸取2.1.2項(xiàng)下對照品溶液0.5ml、1.5ml、2.5ml、3.5ml、4.5ml、5.5ml于10ml容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，即得對照品溶液。按2.1.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行含量測定，以1，8-桉葉素進(jìn)樣量對峰面積進(jìn)行線性回歸得標(biāo)準(zhǔn)曲:Y=0.001324X+0.00041，r2=0.9995，結(jié)果表明在0.2205μg～2.4255μg范圍內(nèi)，峰面積值與進(jìn)樣量呈良好線性關(guān)系。

2.1.6精密度試驗(yàn)精密吸取同一濃度對照品溶液，按2.1.1項(xiàng)下條件測定，注入GC氣相色譜儀，并記錄峰面積值，結(jié)果表明儀器精密度良好，RSD=2.29%(n=5)。

2.1.7重復(fù)性試驗(yàn)按2.1.3項(xiàng)下處理樣品及2.1.1項(xiàng)下條件測定，結(jié)果表明本方法重復(fù)性良好，RSD=2.04%(n=5)。

2.1.8穩(wěn)定性試驗(yàn)按2.1.3項(xiàng)下處理樣品及2.1.1項(xiàng)下條件測定，分別在0h、1h、2h、3h、4h、5h測定并記錄峰面積值，結(jié)果表明樣品在5h內(nèi)穩(wěn)定性良好，RSD=1.85%。

2.1.9回收率試驗(yàn)精密吸取大果木姜子油靜脈亞乳適量，分別精密加入適量對照品，按2.1.3項(xiàng)下處理樣品及2.1.1項(xiàng)下條件測定，結(jié)果表明回收率較好，方法準(zhǔn)確可行，平均回收率為101.72%(RSD=1.05%)，結(jié)果見表1。

2.1.10樣品含量取三批大果木姜子油靜脈亞微乳，按2.1.3項(xiàng)下方法處理及2.1.1項(xiàng)下條件測定1，8-桉葉素含量，每批測定三次，平均含量分別為8.6757mg/ml、8.5337mg/ml、8.4271mg/ml，故本品暫定每毫升含大果木姜子油以1，8-桉葉素計(jì)(C10H18O)，不得少于6.90mg。

3討論

3.1無水乙醇作為大果木姜子油靜脈亞微乳的破乳劑，將大果木姜子油從亞微乳中提取出來并溶解于無水乙醇中;而無水硫酸鈉具吸附微乳中水分及輔助破乳的雙重作用。

3.2本實(shí)驗(yàn)采用外標(biāo)法測定大果木姜子油靜脈亞微乳中1，8-桉葉素含量，而不采用內(nèi)標(biāo)法，使得進(jìn)行含量測定時(shí)無需配制內(nèi)標(biāo)液而顯得更為簡便、快速，滿足工業(yè)大生產(chǎn)質(zhì)量控制需要。

參考文獻(xiàn)

[1] 貴州省藥品監(jiān)督管理局編.貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)[M].貴州:貴州科技出社，2003:37.

[2] 邱德文，杜茂瑞.貴州苗藥大果木姜子研究及產(chǎn)業(yè)化[J].中國民族民間醫(yī)藥雜志，2003，60:1-5.