硫酸銅晶體結晶水含量的測定實驗的改進

文章編號:1005-6629(2010)01-0013-02 中圖分類號:G633.8 文獻標識碼:B

硫酸銅里的銅離子Cu2+有空軌道，每個Cu2+可以跟四個水分子形成配位鍵，這就是我們熟悉的水合銅離子[Cu(H2O)4]2+， 另外， 每個離子還可與一個水分子里的H原子形成氫鍵。所以， 硫酸銅晶體的化學式可寫為[Cu(H2O)4]SO4·H2O， 習慣上簡寫為CuSO4·5H2O， 其中五個分子的結合方式是有所不同的。在結晶水合物里，無論是和金屬離子形成配位鍵結合的水分子，還是通過氫鍵結合的水分子，統稱為結晶水，在200 ℃以下CuSO4·5H2O失掉的結晶水是全量的五分之四(在不同的資料中，水合硫酸銅分步脫水的溫度數據相差甚大)，剩下的一份水需要在較高的溫度下方可失去，這說明有一份水比其他四份水結合得牢固。膽礬加熱至650 ℃高溫，可分解為黑色氧化銅、二氧化硫及氧氣。

高二限定選修教材中給出的該實驗方案中的加熱方式是直接用酒精燈加熱，在學生操作時發現因為溫度難以定量控制，難以做到精確的控制實驗終點，基本上難以做到恒重，從而造成很大的誤差。由于溫度的定量控制對此實驗至關重要，故對此實驗的加熱方式筆者做了如下兩種改進，經過多次實驗，取得很好的效果。

改進一:加熱方式改為用砂浴

[儀器、藥品及材料]

電子天平，砂浴，瓷坩堝，坩堝鉗，干燥器，溫度計(300 ℃)。五水硫酸銅(化學純)。

[實驗步驟]

①恒重坩堝

將一洗凈的坩堝及坩堝蓋置于泥三角上。小火烘干后，用氧化焰灼燒至紅熱。將坩堝冷卻至略高于室溫，再用干凈的坩堝鉗將其移入干燥器中，冷卻至室溫取出，用電子天平稱量。重復加熱至脫水溫度以上、冷卻、稱量，直到恒重。

②在坩堝中放入3～4 g磨細的五水硫酸銅，再稱量，兩次質量差即是坩堝內硫酸銅晶體的質量。將坩堝(含硫酸銅晶體)放在砂浴上，使其3/4的體積埋入砂中，再在靠近坩堝的砂中插入溫度計(300 ℃)，水銀球應全部埋入砂內。

③將砂浴慢慢升溫至240 ℃，然后小心升溫至260～280 ℃，最高不能超過280 ℃。隨水分的蒸發，硫酸銅粉末由藍色變為淺藍色最后變為灰白色，用坩堝鉗將坩堝移入干燥器內，冷卻至室溫。

④用濾紙碎片將坩堝外部擦干凈，在電子天平上稱量，再按③的操作和溫度條件加熱15 min左右，冷卻，稱量。如兩次稱量之質量差不超過0.005 g，按本實驗要求認為已“恒重”，否則需重復前加熱操作，直到“恒重”為止。

⑤由實驗所得數據，計算出每摩爾硫酸銅晶體結合的結晶水數目。該數值應取最接近的正整數。

改進二:用微波加熱

微波加熱干燥是一種新型的干燥方法，其機理是:物料吸收微波能并轉化成熱能，使物料體內水分蒸發。由于微波加熱是在整個物體中進行的，所以溫度梯度、傳熱和蒸氣壓遷移方向均為由物料內部指向外層，這就使得微波干燥具有加熱均勻、熱轉移效率高、加熱時間短的特性，大大提高了干燥效率和干燥均勻度。家用微波爐具有成本低、節能環保、操作方便等特點，在干燥、測濕領域有著廣泛的用途。但由于家用微波爐結構簡單，在加熱過程中，無法知道被加熱物料的溫度，所以只有通過調節微波爐的功率和時間，來達到相應條件的控制。將微波干燥技術應用于硫酸銅晶體結晶水的測定，具有快速、準確的良好效果，有一定的應用價值。

采用微波干燥法測定硫酸銅中的結晶水，筆者經過多次試驗確定最佳的微波干燥條件是:將2 g左右研磨的非常細的試樣置于一個干凈且恒重過的坩堝中(坩堝不需要加蓋子)。試驗所用的輸出功率為 700 W的微波爐，把火力調到“高火”時，恒重時間8 min;當把火力調到“中高火”時，恒重時間也只需10 min。每次加熱后的坩堝都必須放置于干燥器中冷卻。由于研得很細，試驗過程中，沒有發現一次飛濺現象。

參考文獻:

[1]朱裕貞.現代基礎化學[M].北京:化學工業出版社，2001.

[2]上海市中學化學課程標準[M].上海:上海教育出版社，2002.