論ＳＫＡＬＡＲ流動分析儀在黃河水質監測中的應用

李　兵

摘 要：介紹了SKALAR間隔流動分析儀的原理、儀器構造、特點及其在黃河水質監測應用中的一些技術指標的檢測，以供廣大同行討論，以期望間隙自動流動分析儀在水利行業實現標準化。

關鍵詞：流動分析；黃河水質；水質監測；應用

中圖分類號：X832 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3198（2009）03-0267-02

隨著我國水質監測行業的不斷發展壯大，生產技術的日新月異，水質分析方法和儀器也隨著新技術的引入而不斷進步。常規水質分析對環境保護和監督管理至關重要，其分析數據的快速、準確直接影響著監督管理的實施，對分析質量控制起著重要作用。黃河流域水環境監測中心，2004年從荷蘭引進的目前水利行業配置最多通道的SKALAR自動分析儀，能夠對水中揮發酚、總氮、硝酸鹽氮、氨氮、硫化物等項目進行全分析。經過一年多的調試和應用，SKALAR自動分析儀的5個測試通道都能很好的使用。使我們的實驗室工作基本達到了自動化，可對生產中大量樣品進行快速、準確、低消耗的綜合測試，使生產和質量保證實現系統一體多元化。SKALAR自動分析儀是采用連續流動的方法通過蠕動泵壓縮不同管徑的泵管，一直將試劑和試樣按比例吸入管路系統中并在一定條件下混勻，分離干擾物，保溫反應，顯色后流動檢測吸光度，通過計算機分析處理得到結果，分析過程中引入空氣泡作為樣品間隔及管路清洗，這樣就大大降低了一般分析方法的工作量。

1 自動化程度高，一次檢測樣品多

SKALAR可進行全自動分析工作，分析員只需將樣品放置于自動取樣器上，設置一定的程序，開始分析后，即可由儀器自動完成所設定的分析項目。SKALAR可連續、快速的進行分析，每小時可檢測多達40個樣品。

2 分析速度快、可利用同一樣品分析多個項目

在水質分析中，分析數據要求快速準確的反饋到管理部門，但傳統的手工分析方法，一般分析速度較慢。如分析一批水樣（揮發酚、總氮、硝酸鹽氮、氨氮、硫化物），2～3個熟練的分析員大概要1～2天的時間。應用了SKALAR自動分析儀后，因它可利用同一樣品分別進不同的通道，同時分析幾個項目，幾個項目可以同時作完，所以只需要一個人，1～4小時的時間即可得出準確結果。

3 分析結果準確度、精密度高

3.1 標準曲線相關系數好

SKALAR在自動分析過程中是全封閉的同一條件下分析標準和樣品的，并在分析的前中后適當地插入同一標尺以扣除漂移，從而提高了分析的準確性和重現性。SKALAR數據處理是用標準曲線加漂移校正來進行樣品對比計算的。而標準曲線又是建立在待測樣品含量為中心的上下范圍取3～5個或5個以上的呈梯度的含待測組分的標準溶液，可以是單一純標準，也可以是混合標準或標準溶液，以標準溶液的吸光度為橫坐標、實際濃度為縱坐標繪制的工作曲線。SKALAR的標準曲線除了同其他利用標準曲線的儀器分析一樣，而且還可以存盤下來，供下次分析調用參考。我們知道相關系數好壞關系到結果的準確度。在制作標準曲線時，我們根據不同分析項目摸索出一套較完善的方法，使標準試劑的測試條件與樣品的測試條件相同，而標準試劑又便于保存。在實際運用中SKALAR表現出良好的準確性，相關系數一般都在>0.9990以上。表1和表2是我們在歷次黃河水質分析中的一次標準曲線的相關系數表：

3.2 相對標準偏差小 ，精密度好

我們將手工分析揮發酚和SKALAR分析揮發酚作了平行對比：手工分析的原理：酚類化合物于pH10.0±0.2介質中，在鐵氰化鉀存在下，與4-氨基安替比啉反應生成橙紅色安替比啉染料可被三氯甲烷所萃取，在波長460nm比色。SKALAR自動分析的原理：樣品經在線蒸餾器蒸餾出揮發酚在堿性介質中與鐵氰化鉀和4-氨基安替比啉反應生成一種紅色的絡合物，在波長505nm處測定此紅色的絡合物的吸光度值。手工分析與儀器分析的原理是相同的，但由于在手工分析過程中計時，計量等人為誤差比較大，導致分析結果的相對偏差也較大。而SKALAR采用了自動分析的手段，使每一個標準及樣品的反應時間、溫度、試劑量等條件都一樣，完全消除了人為誤差，所以保證了分析結果的準確性。表3是我們將同一批黃河水樣用手工和儀器做的一項平行對比試驗。

從表3可計算出手工分析的Cv值為10.0%，而SKALAR自動分析的Cv值只有1.3%。從表3明顯看出SKALAR分析的重現性好于手工分析。

3.3 自查性好

我們在儀器分析過程中，將一個標準樣作為未知樣來做，其結果與標準值幾乎完全吻合。分析結果的準確性，我們用SKALAR流動分析儀，分別測定揮發酚、硫標準物質，用以評價儀器的準確度，測試結果見表4、表5。

從表4中可以看出，SKALAR流動分析儀測試酚未知標樣的相對誤差為0.002小于未知標樣規定的0.0031；相對標準偏差（%）RSD1.9％＜5％，說明SKALAR流動分析儀測試酚的準確度和精密度，都很好，符合儀器分析和國標的要求。對硫化物標準物質的測定：SKALAR流動分析儀，采用硫化物標準物質測定，用以評價儀器的準確度，測試結果見表5。

從表5中可以看出，SKALAR流動分析儀測試硫化物未知標樣的相對誤差為1.8%小于未知標樣規定的2.4%；相對標準偏差（%）RSD0.6％＜5％，說明SKALAR流動分析儀測試硫化物的準確度和精密度，都很高，符合儀器分析和國標的要求。

3.4 回收率好

在黃河水樣的分析過程中，我們將一定濃度揮發酚樣品（0.005mg/L）加入標準試劑0.01mg/L、0.03mg/L、0.05mg/L、0.07mg/L、0.09mg/L進行分析，測試其回收率，結果如表6。

4 結論

經過一年多的使用，SKALAR與不同的標準進行對比分析，從而確定了SKALAR在黃河水質監測中的應用，并在黃河常規、省界、水量調度、排污口監督性監測、污染源調查和突發性水污染事故調查監測等，生產實踐中發揮了很大的作用：提高了分析工作的自動化程度，減少了分析人員，減輕了分析員的勞動強度，提高了工作效率和分析數據的準確性，大大縮短了分析數據反饋到管理部門的時間，為實驗室的自動化打下了一個堅實的基礎。SKALAR在黃河水質監測中的應用，通過對不同水樣的分析，為黃河水資源保護提供了大量的及時、有效數據，進一步發揮了數據對監督管理的指導作用。

參考文獻

［1］@國家環境保護總局.水和廢水監測分析方法編委會水和廢水監測分析方法（第四版）［M］. 北京： 中國環境科學出版社.

［2］@荷蘭.SKALAR SAN++流動分析儀操作手冊［J］.荷蘭SKALAR公司隨機資料.

［3］@中國環境監測總站，環境水質監測質量保證手冊編寫組.環境水質監測質量保證手冊 （第二版）［M］.北京：化學工業出版社.