RSD–CAH的制備及其對真絲織物的抗紫外整理

張廣宇 張 峰 嚴宏軍 林 紅 陳宇岳

以一種自制的多氨基化合物(RSD)和苯丙烯醛(CAH)為原料,合成了抗紫外劑RSD–CAH,并利用紅外光譜(IR)和紫外光譜(UV)對其結構和紫外吸收性能進行了初步表征。利用其對真絲織物進行整理,討論了RSD–CAH溶液的濃度、處理溫度、處理時間對真絲織物抗紫外性能的影響。

A UV-absorber RSD–CAH was synthesized from a self–made multi-amidine compound (RSD)and cinnamaldehyde (CAH).The product structure and the UV absorbency were characterized by IR and UV spectra. Several factors which may affect the anti-UV properties of the silk fabrics, such as RSD–CAH solution concentration, reaction temperature, reaction time were investigated.

真絲纖維因其具有化學纖維無法比擬的天然優勢,如優異的吸濕透氣性、柔軟性,與人體肌膚的親和性,成為人們青睞的夏季服裝面料。普通真絲織物本身對紫外線也具有一定的吸收能力,但吸收能力較差,一方面達不到屏蔽紫外線的要求,另一方面也易使真絲制品發黃老化。因此,提高真絲織物的抗紫外功能具有重要的現實意義。

由于多氨基化合物(RSD)的特殊分子結構,使其與真絲纖維具有較強的親合力,并且多氨基化合物(RSD)的表面富含大量親水性氨基,可以與苯丙烯醛(CAH)發生反應。根據這個原理,本實驗合成了RSD – CAH。由于RSD –CAH表面引入了C=N基團及苯環結構,與RSD相比較,其紫外吸收性能有很大的提高,同時利用其對真絲織物進行改性可制得抗紫外線真絲織物。

1試驗

1.1材料與儀器

織物:桑蠶絲電力紡(64 g/m2)。

試劑:多胺基化合物(RSD,實驗室自制);苯丙烯醛(CAH),分析純(AR級以上)。

儀器:Nicolet 5700型紅外光譜儀(美國產);Labshere UV – 1000F 紡織品抗紫外因子測試儀(美國Labshere公司);日立U – 3010型紫外分光光度計;WSD – 5型全自動白度儀(上海精勝科學儀器有限公司)。

1.2RSD - CAH的制備

將 10 g RSD溶解在 50 mL甲醇溶液中,取 3.3 g CAH溶解在 10 mL甲醇溶液中,并用恒壓漏斗慢慢滴加到RSD溶液中,滴加完畢后在 50 ℃下反應 4 h,然后轉移至旋轉蒸發儀茄形燒瓶中,減壓除去甲醇,得到粘稠狀的RSD – CAH。

1.3真絲織物的抗紫外整理工藝

配制 1 ～ 4 g/L RSD – CAH的水溶液,采用浸漬法,將真絲織物放入整理液中,浸漬溫度 20 ～ 100 ℃和浸漬時間為 10 ～ 60 min,浴比為 1∶50。水洗后在 120 ℃下焙烘 5 min。

1.4測試方法

1.4.1RSD – CAH的FTIR分析

將RSD – CAH涂于KBr壓片上,置于光路中進行測試。

1.4.2RSD – CAH溶液的紫外吸收性能測試

分別配制 2×10-3 g/L的RSD – CAH水溶液和 4 g/L的RSD水溶液,將溶液倒入石英比色皿中,確定測量范圍 (200 ～ 450 nm),測定頻率為 1 nm,得到波形與數據。

1.4.3真絲織物的抗紫外測試

在Labshere UV – 1000F 紡織品抗紫外因子測試儀上測定。織物防紫外線效果用紫外線防護指數(UPF)表示,每塊布樣不同位置測量 5 次,計算平均值。

1.4.4抗紫外真絲織物耐洗性能測試

參照FZ/T73023 — 2006《抗菌針織品》中附錄C的簡化洗滌條件及程序,對待測整理織物進行 30 次標準洗滌。

用 2 g/L標準合成洗滌劑,浴比 1∶30,水溫 40 ± 3 ℃,投入試樣,洗滌 5 min,用自來水清洗 2 min,計為洗滌 1 次。

1.4.5織物白度

用WD – 5型全自動白度儀測定,將織物折疊成 4 層,選取不同位置測 4 次取平均值。

2結果與討論

2.1RSD - CAH化合物的紅外光譜分析

由圖 1 可以觀察到合成的RSD – CAH化合物取代鍵苯在 693 cm-1和 757 cm-1波數處出現了一對銳峰,表明產物RSD – CAH中有苯環存在。席夫堿的 — CH — 基團的伸縮和彎曲振動分別出現在 2 924 cm-1和 1 452 cm-1處,表明CAH上的羰基接枝到了RSD表面,成功地制備了RSD – CAH化合物。

2.2RSD - CAH溶液的紫外吸收性能

分別配制 4 g/L的RSD溶液和 2×10-3 g/L的RSD –CAH溶液,測量其在紫外區的吸收性能,結果見圖 2。

由圖 2 可以看出,RSD的水溶液在 300 nm附近有吸收峰,對紫外光有一定的吸收能力。在RSD化合物中引入C=N基團及苯環結構,溶液的紫外吸收性能明顯增加。當RSD – CAH的濃度達到 2×10-3 g/L時就獲得了較強的紫外吸收性能。溶液的最大吸收波長出現在 290 nm左右,并對 250 ～ 320 nm處的紫外光吸收較強。該整理劑對UV – B區紫外防護性能效果顯著,對UV – A區的防護效果略差。

2.3RSD及RSD-CAH整理后真絲織物的抗紫外性能

配制 4 g/L的RSD及RSD – CAH水溶液。采用浸漬法,浴比為 1∶50,浸漬溫度為 60 ℃,浸漬時間為 30 min,取出水洗后放入烘箱中 120 ℃焙烘 5 min。測試整理前后真絲織物抗紫外性能。

由圖 3 和表 1 可知普通真絲織物本身對紫外線也具有一定的吸收能力,這是由于真絲纖維的色氨酸、酪氨酸側基中芳香環吸收紫外線的結果。經過RSD溶液整理后,真絲織物的抗紫外性能有一定的提高,這是由于RSD吸附在真絲織物表面,增加了對紫外光的吸收作用。而經過RSD – CAH處理的真絲織物,其抗紫外性能有了進一步的提高,這是由于RSD – CAH中引入了苯環及C=N生色基團,對紫外光的吸收明顯增加,尤其是對UV – B的吸收作用。

2.4RSD - CAH的濃度對真絲織物抗紫外性能的影響

配制 1 ～ 4 g/L的RSD – CAH溶液。采用浸漬法,浴比為 1∶50,將真絲織物放入不同濃度的整理液中,整理溫度為 60 ℃,水浴鍋振蕩 30 min,取出水洗后放入烘箱中 120 ℃焙烘 5 min。測量處理后真絲織物的抗紫外性能。

由圖 4 可以看出,真絲織物經RSD – CAH溶液處理后,織物UPF值有明顯的提高。隨著濃度的增加,真絲織物的UPF值進一步提高。RSD在水溶液中具有良好的溶解性能,當在RSD表面引入非親水性的C=N及苯環結構,RSD – CAH的溶解性能有所降低。在RSD – CAH達到最大溶解度即 4 g/L時,整理后真絲織物的抗紫外效果最佳。

2.5浸漬溫度對真絲織物抗紫外性能的影響

配制 4 g/L RSD – CAH水溶液,浸漬溫度分別為 20 ～ 100 ℃,浸漬時間為 30 min,取出水洗后放入烘箱中 120 ℃焙烘 5 min,測量其抗紫外性能,結果如圖 5 所示。

由圖 5 可以看出,浸漬溫度對真絲織物的抗紫外性能有著較大的影響。開始階段溫度升高有利于提高真絲織物的抗紫外性能,當溫度高于 60 ℃時,溫度的升高反而不利于真絲織物的抗紫外整理。因此,本文選用 60 ℃作為浸漬溫度來對真絲織物進行抗紫外整理。

2.6浸漬時間對真絲織物抗紫外性能的影響

配制 4 g/L的RSD – CAH的水溶液,采用浸漬法,浴比為 1∶50,水浴鍋振蕩,浸漬溫度為 60 ℃,采用不同的浸漬時間,取出水洗后放入烘箱中 120 ℃焙烘 5 min,測量其抗紫外性能,結果如圖 6 所示。

由圖 6 可以看出,真絲織物經較短時間整理可顯著地提高其抗紫外性能。隨著浸漬時間的延長,織物的抗紫外效果提高。當浸漬時間為 30 min,織物的抗紫外性能達到最大值,繼續延長浸漬時間,織物的UPF值基本達到平衡。

2.7整理真絲織物的抗紫外耐洗性

抗紫外的耐久性是抗紫外整理的一個很重要的指標,主要以耐洗性來評價。在上述較佳工藝條件下,對真絲織物進行抗紫外整理。按洗滌標準對處理后的真絲織物分別進行 5、10、30 次洗滌,測試洗滌后的真絲織物抗紫外性能及真絲織物的白度。

由表 2 可知,整理后的真絲織物白度略有下降,但抗紫外性能顯著提高,分別經 5、10、30 次洗滌后雖有一定程度的下降,但依然保持良好的抗紫外性能,說明整理后的真絲織物具有較好的耐洗性。

3結論

(1)以多氨基化合物(RSD)和苯丙烯醛(CAH)為原料合成了一種抗紫外劑RSD – CAH。經紫外光譜測試表明,在RSD表面引入C=N基團及苯環結構后增加了其紫外吸收性能。該化合物整理液對UV – B區紫外防護效果顯著。

(2)RSD–CAH水溶液對真絲織物進行整理,整理后的真絲織物的抗紫外性能顯著提高,UPF值可以達到 65.86,織物白度有所降低。

(3)采用浸漬法對真絲織物進行抗紫外整理,當RSD –CAH濃度為 4 g/L,浸漬溫度為 60 ℃,浸漬時間為 30 min時可以獲得最佳的抗紫外效果,整理后的真絲織物具有較好的耐洗性。

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