用ＮＹ／Ｔ７６１－２００４檢測蔬菜中噻嗪酮的殘留量

王麗紅　王　良

1前言

現代農業農藥的使用量很大，品種復雜，而且地域分布范圍廣。經濟越發達，使用農藥越多。目前，我國對蔬菜和水果中有機氯類農藥殘留普遍采用NY／T761-2004的檢測方法。但是噻嗪酮不在方法規定范圍內，糧食、蔬菜中噻嗪酮的殘留量的測定依據GB／T5009.184-2003。由于不同種農藥檢測方法的不同勢必要帶來試劑的浪費和工作效率的降低。為此，本文根據NY／T761-2004對蔬菜中噻嗪酮的殘留量進行了分析，取得了比較好的結果。

2實驗部分

2.1實驗儀器：GC-2010氣相色譜儀(日本島津株式會社)。

2.2實驗條件：色譜柱：Rtx-130m×0.25mm×0.25um；檢測器：電子捕獲檢測器(ECD)；進樣口溫度200℃；檢測器溫度320℃：柱溫150℃(保持2分鐘)6℃/分鐘，270℃(保持8分鐘)；載氣：氮氣純度≥99.999％、流速1ml／分鐘；分流進樣，分流比10；尾吹氣：30mL／分鐘；進樣量1uL。

3測定步驟

3.1試料制備：取不少于1000g蔬菜樣品，取可食部分，用干凈紗布輕輕擦去樣品表面的附著物，采用對角線分割法，取對角部分，將其切碎，充分混勻放入食品加工器粉碎，制成待測樣，放入分裝容器中備用。

3.2提取：準確稱取25.0g試料(另外稱取兩份試料分別加入75uL濃度為100mg／L的噻嗪酮標準儲備液)放入勻漿機中，加入50.0mL乙腈(另加兩個試劑空白)，在勻漿機中高速勻漿2分鐘后用濾紙過濾，濾液收集到裝有5-7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液40～50mL，蓋上蓋子，劇烈振蕩1分鐘，在室溫下靜止10分鐘，使乙腈相和水相分層。

3.3凈化：從100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL燒杯中，將燒杯放在80℃的水浴鍋上加熱，杯內緩緩通入氮氣流，蒸發近干，加入2mL正已烷，蓋上鋁箔待檢測。

將弗羅里矽柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷預淋條件化，當溶劑液面到達柱吸附層表面時，立即倒入樣品溶液，用15mL刻度離心管接收洗脫液，用5mL丙酮+正已烷(10+90)涮洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱，并重復一次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上，在水浴溫度50℃條件下，氮吹蒸發至小于5mL，用正已烷準確定容至5.0mL，在旋渦混合器上混勻，分別移入兩個2mL樣品瓶中，待測。

3.4噻嗪酮標準溶液配制：準確吸取30uL濃度為100mg／L的標準儲備液于10mL容量瓶中，用正已烷稀釋至刻度，配制成0.3mg／L的標準工作液。

3.5測定：分別吸取luL噻嗪酮標準工作溶液、試劑空白溶液、待測樣品溶液、加標回收樣品溶液注入色譜儀中，以保留時間定性，以樣品溶液峰面積與標準溶液峰面積比較定量。

4分析與結論

4.1定性：噻嗪酮標準溶液在色譜圖上的保留時間為16.047分鐘，如果樣品中某組分的保留時間與噻嗪酮標準溶液在色譜圖上的保留時間相差在±0.05分鐘內的可認定為噻嚷酮。

4.2定量：樣品中被測農藥殘留量以質量分數ω計，數值以mg/kg表示，按以下公式計算。

ω=(p1－pO)V3V1／(V2m)

p1：樣品測定濃度mg／L；p 2：空白測定濃度mg/L；

v1：提取溶劑體積；V2：吸取溶劑體積；V3：定容體積；

m：稱樣量。計算結果保留三位有效數字。

4.3準確度：將濃度為100mg／L的噻嗪酮標準溶液75uL加入到樣品中進行方法的準確度試驗，回收率=(加標樣品中噻嗪酮含量－樣品中噻嗪酮含量)／噻嗪酮添加量×100％。其結果為97.6％，在單殘留回收率(80％～100％)要求范圍內。

4.4靈敏度：方法靈敏度=(儀器檢測限×定容體積)／(稱樣量×進樣量)=(0.02ng×5mL)／(25.0g×1uL)=0.004mg／kg

所以該方法靈敏度可測到0.004mg／kg，能夠滿足國外的0.005mg／kg的限量要求。

5結論依據NY／T761-2004方法，利用日本島津GC-2010氣相色譜儀測定蔬菜中噻嗪酮的殘留量，通過實驗分析此方法可以采用。