丙烯腈醋酸乙烯酯在ＨＰ－５８９０氣相色譜儀上的測定

摘要：丙烯腈醋酸乙烯酯含量的測定。

關鍵詞：丙烯腈；醋酸乙烯酯；柱溫；汽化事；檢測器

1 實驗部分

1.1 原理

當丙烯腈、醋酸乙烯酯、水通過裝有固定相的色譜柱時，由于樣品中的各組分在固定柱上的吸附能力不同，導致各組分在色譜柱中的運行速度不同，通過2米長的色譜柱后，各組分便能彼此分離，分離后的樣品通過熱導池檢測器進行檢測時，自動開出樣品中各組分的含量。

1.2儀器和試劑

儀器：HP5890型氣相色譜儀，微量注射器，積分儀，電子天平，容量瓶（100ml）。

試劑：丙烯腈：分析純

醋酸乙烯酯：分析純

1.3 分析步驟

1.3.1 校正因子的制作

a、將潔凈干燥的容量瓶在電子天平到稱量質量（m1），稱準至0.0001g，將電子天平回零。

b、于a 的容量瓶中加入約20 ml 的丙烯腈（已標定水含量）稱量（m2），稱準至0.0001g ，即為丙烯腈的質量，記錄m2。

c、于b 的容量瓶中加入約2 ml 的醋酸乙烯酯（已標定水含量）稱量（m3），稱準至0.0001g ，即為醋酸乙烯酯的質量。

（注：AN/VA配比根據(jù)工藝參數(shù)而定）記錄m3。

式中：A——丙烯腈含量，

B——醋酸乙烯酯含量，

m2——丙烯腈質量，

m3——醋酸乙烯酯質量。

d、用1ul注射器抽取配制好的標樣0.4ul，注入HP-5890氣相色譜儀，由處理機打印出保留時間和色譜峰的峰面積，再將標樣中的水、丙烯腈和醋酸乙烯酯的標準濃度輸入積分儀，由積分儀直接計算出水、丙烯腈和醋酸乙烯酯校正因子。

1.3.2 樣品的分析

檢查色譜儀的色譜條件及參數(shù)無誤后，用1ul的注射器快速進樣0.4ul，根據(jù)積分儀中已儲存的校正因子即可自動計算出各組分的組分含量。

2、色譜條件的選擇與討論

2.1 載氣流速的選擇：選擇合適的載氣速度使分離效果和和工作效率到最高，載氣是氣相色譜的流動相，其作用是把樣品輸送到色譜柱和檢測器，載氣流速太快，各組分不容易分開，載氣流速太慢，延長分析時間，不利于提高工作效率，因此，載氣流速的快慢直接影響到分析結果的準確性。

a、當載氣流速為40ml/min時，譜圖如下：

2.2 色譜柱溫度的選擇，選擇合適的色譜柱的溫度使分離效果最好，又不能產生拖尾現(xiàn)象。柱溫高、分離效果不好，分子量較接近的組分分不開。柱溫太低，會產生拖尾，對積分結果也有很大的影響。因此，柱溫的確定至關重要，經過多次反復的實驗，色譜柱溫度的選擇如下表：

所以我們選定色譜柱溫度為130℃。

2.3 汽化室溫度的選擇

汽化室溫度太高會引起樣品熱解或重排。通常要求汽化室溫度比樣品沸點高出20℃，保證樣品瞬間汽化即可。因此，我們選定汽化室溫度為150℃，在此溫度下不可能引起混合單體的熱解和重排，又能保證樣品的瞬間汽化，經實驗證明此溫度是可行的，在此溫度下做出的色譜圖如下：

2.4 檢測器溫度的選擇

使用熱導型檢測器，其溫度應高于柱溫，以防止樣品在熱導池內冷凝，沾污熱導池，造成記錄儀基線不穩(wěn)定，但檢測器的溫度又不宜太高，太高會影響其分析的準確度，以下數(shù)據(jù)是在其它條件不變的情況下檢測器溫度改變時對其對應的數(shù)據(jù)：

所以選擇檢測器溫度為180℃。

2.5 靈敏度高低的選擇

HP-5890氣相色譜儀靈敏度有高和低兩檔的選擇。

2.5.1 當選擇高靈敏度（其它條件不變的情況下）其譜圖如下：

原因：靈敏度太高，各組分未完全分離

2.5.2 當選擇低靈敏度（其它條件不變的條件下）其譜圖如下：

因此我們在分析混單樣品時選擇低靈敏度，以保證樣品徹底分離。

2.6 本小組用改變衰減和控制進樣量的方法，使色譜峰高控制在記錄器滿標的30~80%以內，以減小測量誤差，保證數(shù)據(jù)的準確性。

2.6.1 當衰減為0時，進樣量為0.4ul，其它條件不變的情況下，其譜圖如下：

2.7 在流速為50ml/min、色譜柱溫度：130℃、汽化室溫度：150℃、檢測器溫度：180℃、衰減：0、進樣量為0.4 ul，且選擇低靈敏度條件下做出的色譜圖，并對同一樣品連續(xù)做出幾組數(shù)據(jù)如下：

以上幾組數(shù)據(jù)及色譜圖可以看出所選擇的色譜條件對于分析混單或回單樣品其準確度和精密度都很高。這對于生產平穩(wěn)運行，保證產品質量起了不可低估的作用。

2.8標準化工作

修改分析規(guī)程、做好崗位人員的培訓，提高分析人員的操作水平、定期用標樣校對色譜儀、將崗位人員 分析的準確度納入獎金考核

2.9今后打算

本次QC活動經過近一年的努力，小組人員做了大量的實驗工作，對色譜條件逐相分析，選擇最佳的條件，確保分析數(shù)據(jù)的準確性，為腈綸生產的平穩(wěn)運行做出了應有的貢獻。

3結果與討論

在流速為50ml/min，色譜柱溫度為130℃，汽化室溫度為150℃，檢測器溫度為180℃，衰減為0，進樣量為0.4ul，且選擇了低濃度條件下做出的色譜圖，并時間樣品持續(xù)做出的九組數(shù)據(jù)如下

在流速為50ml/min、色譜柱溫度：130℃、汽化室溫度：150℃、檢測器溫度：180℃、衰減：0、進樣量為0.4 ul，且選擇低靈敏度條件下做出的色譜圖，并對同一樣品連續(xù)做出幾組數(shù)據(jù)如下：

以上幾組數(shù)據(jù)及色譜圖可以看出所選擇的色譜條件對于分析混單或回單樣品其準確度和精密度都很高。這對于生產平穩(wěn)運行，保證產品質量起了不可低估的作用。

參考文獻

[1] 傅若農、顧峻嶺編著《近代色譜分析》、國防工業(yè)出版社1998

[2]傅若農編著《氣相色譜概論》、化學工業(yè)出版社2000

[3]王秀萍編著《儀器分析技術》、化學工業(yè)出版社2003

[4]孫傳經編著《氣相色譜分析原理與技術》、化學工業(yè)出版社1985