利用震動(dòng)磨超細(xì)粉碎天然羥基磷灰石

摘 要 本文利用震動(dòng)磨對(duì)羥基磷灰石進(jìn)行超細(xì)粉碎，優(yōu)選出震動(dòng)磨超細(xì)粉碎的最佳工藝條件。利用震動(dòng)磨研磨可以得到粒度分布單一的粉體樣品，D₅₀為2.001μm。

關(guān)鍵詞 研磨，震動(dòng)磨

1引 言

羥基磷灰石（hydroxyapatite，Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂，簡(jiǎn)稱HA）因其化學(xué)組成接近自然骨，且能與骨組織緊密結(jié)合，具有良好的骨傳導(dǎo)性和生物相容性，并對(duì)新骨生長(zhǎng)有一定的誘導(dǎo)作用，近30年來已成為臨床上最重要的齒、骨硬組織替代材料。但因人工合成羥基磷灰石的原料昂貴，且需在高溫、高壓下生產(chǎn)，所以造價(jià)很高，目前市場(chǎng)價(jià)格約為1萬元/kg。天然羥基磷灰石資源豐富、取材方便、價(jià)格低廉且具有良好的生物相容性，如能得到開發(fā)將創(chuàng)造良好的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，對(duì)人民身體健康和國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展都有重要意義。

天然羥基磷灰石雖然資源豐富，但通過直接焙燒、常規(guī)制粉得到的粉體顆粒較大，無法滿足醫(yī)學(xué)上的使用要求。因此，本課題對(duì)用震動(dòng)磨超細(xì)粉碎粗顆粒天然羥基磷灰石進(jìn)行了研究。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 材 料

動(dòng)物骨質(zhì)提取的天然羥基磷灰石，由東南大學(xué)生物醫(yī)學(xué)工程系實(shí)驗(yàn)室提供。

2.2 設(shè) 備

震動(dòng)磨（日本理學(xué)）98060、美國(guó)Honeywell公司MicrotracX-100 。

2.3 實(shí)驗(yàn)過程

采用干法研磨，實(shí)驗(yàn)條件見表1。研磨容器材料為氧化鎢。直接將粉料放入研磨容器中，定時(shí)研磨。為了避免取樣引起磨機(jī)工作狀況的改變，在研磨結(jié)束時(shí)再取樣。

3結(jié)果與討論

3.1不加分散劑時(shí)研磨時(shí)間的選擇

圖1為不加任何分散劑時(shí)，粉體的D₅₀（50wt%粉體小于或等于的顆粒粒徑）隨研磨時(shí)間的變化圖。由圖1可知，在研磨的過程中，粉體出現(xiàn)“逆磨”現(xiàn)象，最佳研磨時(shí)間為5min，D₅₀為5.8μm。

在表1的實(shí)驗(yàn)條件下，不加分散劑時(shí)粉體的粒度分布如圖2所示。由圖2可知，不加分散劑時(shí)，利用震動(dòng)磨研磨可得到粒度分布為雙峰的粉體樣品。

圖1 不加分散劑時(shí)粉體D₅₀隨研磨時(shí)間的變化

圖2 不加分散劑時(shí)粉體的粒度分布圖

3.2分散劑的選擇及用量

由于羥基磷灰石粉料是用于生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，因此在分散劑的選擇上首先要考慮其生物相容性。用飽和的焦磷酸鈉溶液做分散劑，通過大量的實(shí)驗(yàn)，得出最佳的實(shí)驗(yàn)條件：研磨時(shí)間為5min，分散劑最佳加入量為2.5wt%。

圖3 分散劑用量與Ｄ₅₀的關(guān)系

3.3 加入分散劑后粉體粒度分布

加入2.5%的飽和焦磷酸鈉溶液研磨5min后，粉體的粒度分布如圖4所示。

由圖4可知，加分散劑后可得到粒度分布單一、粒徑均勻的粉料，D₅₀值為2.001μm。

圖4加入分散劑后粉體的粒度分布

3.4 粉料紅外定性掃描圖

圖5是粉料的紅外定性掃描圖，由該圖可以看出，經(jīng)研磨的粉料與標(biāo)準(zhǔn)羥基磷灰石圖譜基本一致。可見，利用震動(dòng)磨研磨的粉料雜質(zhì)含量較低，有利于粉料的實(shí)際應(yīng)用。

（a）研磨粉料 （b）標(biāo)準(zhǔn)羥基磷灰石

圖5震動(dòng)磨研磨的粉料與標(biāo)準(zhǔn)羥基磷灰石的紅外光譜比較

4 結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)，本研究得到以下結(jié)論：

（1） 利用震動(dòng)磨超細(xì)粉碎天然羥基磷灰石，不加入分散劑時(shí)，超細(xì)粉碎的最佳時(shí)間為5min。超細(xì)粉碎時(shí)間太長(zhǎng)，易產(chǎn)生“逆磨”現(xiàn)象。加入分散劑后，研磨效率有明顯提高；

（2） 利用震動(dòng)磨超細(xì)粉碎天然羥基磷灰石，不加入分散劑時(shí)粒度分布圖一般為雙峰；

（3） 利用震動(dòng)磨超細(xì)粉碎天然羥基磷灰石具有快速、 能耗低和操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，可獲得微米級(jí)粉料。

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Comminution of Hydroxyapatite by Vibration Mill

Han Fenglan Wu Laner

（Department of Material Science and EngineeringThe Second University for MinorityYinchuanNingxia750021）

Abstract： An investigation of natural hydroxyapatite comminuted by lab vibration mill was carried out and optimal process conditions were investigated to gain minimum particle size.The results showed that ultimate powder with narrow particle size distribution and D50 2.001μm could be obtained.

Keywords： comminution，vibration mill