不同干燥方法下的穿心蓮質量穩定性分析

宋艷霞

【摘 要】目的：分析在不同干燥方法下制成的穿心蓮飲片質量的穩定性。方法：擇取2016年7月-2016年12月為研究時間段，WatersW2695四元梯度高效液相色譜系統，選取穿心蓮新鮮樣品50g，均分成5份，10g/份，分別采用全曬干切段、全陰干切段、50℃烘干切段、鮮品切段曬干、半曬干切段再曬干方法制成近市售狀態，常溫保存24個月，每4個月分析1次總內酯、浸出物含量，分析5種干燥方法制備后的質量穩定性。結果：5種方法在制備干品后24個月內總內酯含量、浸出物含量均呈緩慢下降趨勢，總內酯含量、浸出物含量由高到低依次為50℃烘干切段、鮮品切段曬干、全曬干切段、半曬干切段再曬干、全陰干切段。結論：不同干燥方法下，穿心蓮飲片成品質量有所差異，若有條件，可采取50℃烘干切段后保存，若無條件，可采取全曬干切段方式制成近市售狀態。

【關鍵詞】干燥方法;穿心蓮;中藥飲片;質量穩定性

干燥是藥品炮制加工中比較常用的操作，而不同的干燥方法對藥品內化學成分含量的多少具有一定的影響。本次研究選取來自某穿心蓮種植基地的鮮品穿心蓮為研究樣本，采取不同的干燥方法，分析不同時間點、經不同方法干燥后的穿心蓮總內酯類物質含量及浸出物含量波動情況，旨在探尋在穿心蓮炮制過程中比較合適的干燥方法，現報告如下。

1 資料與方法

1.1 一般資料

擇取2016年7月-2016年12月為本次研究試驗階段，以某地穿心蓮規范化種植基地采購的穿心蓮新鮮樣本50g作為研究樣本。

試驗儀器主要如下：

（1）WatersW2695四元梯度高效液相色譜系統，內含相應的柱溫箱，由四元梯度泵、二極管列陣檢測器、液相色譜柱、自動進樣器、柱塞清洗及真空脫氣單元等結構組成。

（2）浙江紹興燕飛FA1004電子精密分析天平。

（3）四川創越超凈工作臺，型號GT-9608。

（4）南方四方電熱設備有限公司，實驗室電熱鼓風干燥箱，型號NF101-0A。

（5）北京中科浩宇科技發展有限公司，ZK-04A密封型搖擺式粉碎機。

（6）上海林頻儀器股份有限公司，藥品綜合穩定試驗箱，型號YP-150GSP。

試驗試劑主要種類如下：

（1）穿心蓮內酯對照品，來自中國藥品生物制品檢定所。

（2）甲醇、乙腈，均來自美國Tedia公司，屬于色譜純級別。

（3）高純水，為實驗室自制。

1.2 方法

將穿心蓮新鮮樣品50g，均分成5份，10g/份，分別采用全曬干切段方案、全陰干切段方案、50℃烘干切段方案、鮮品切段曬干方案、半曬干切段再曬干方案，將穿心蓮鮮品制成近市售狀態;在實驗室儲存室內，常溫條件下，以纖維袋包裝的形式，保存24個月。其中，半曬干切段再曬干方法需將藥材曬成6成干后再加工;所有樣本所用儀器，藥材切段大小、長度均一致，加工溫濕度、曬干條件保持一致;對照品穿心蓮內酯濃度0.1060mg/ml，每次精密吸取5μl;每個時間點檢測3次，取平均值（精確到0.01）。研究人員在研究開始前均接受試驗操作、藥理及檢測等理論知識培訓，經考核后均合格;研究人員嚴格遵守檢驗儀器、試劑使用說明書，完成研究操作，且加強巡視，將人為誤差降至最低[1]。

1.3 觀察指標

觀察指標：所有研究樣本在加工后需在儲存室內保存24個月，每4個月分析1次總內酯、浸出物含量，即在儲存時、儲存后第4個月、8個月、12個月、16個月、20個月、24個月進行檢測;觀察指標一為總內酯含量（單位，%），觀察指標二為浸出物含量（單位，%）。其中穿心蓮總內酯及浸出物的檢測參考《中國藥典》（2010年版本）穿心蓮含量檢測色譜條件，熱浸法（藥典附錄XA項）完成。

2 結果

2.1 不同干燥方法下穿心蓮總內酯含量變化

5種方法在制備干品后24個月內總內酯含量均呈緩慢下降趨勢，穿心蓮總內酯含量由高到低依次為50℃烘干切段、鮮品切段曬干、全曬干切段、半曬干切段再曬干、全陰干切段;詳見表1。

2.2 不同干燥方法下穿心蓮總浸出物含量變化

5種方法在制備干品后24個月內總內酯含量均呈緩慢下降趨勢，穿心蓮浸出物含量由高到低依次為50℃烘干切段、鮮品切段曬干、全曬干切段、半曬干切段再曬干、全陰干切段;詳見表2。

3 討論

穿心蓮從采集到飲片間需要經歷較多炮制步驟，比如干燥。而目前，已有文獻證實，不同的干燥方法，對此類藥物有效成分含量造成一定的影響[2]。因此，探尋更合適的干燥方法，是保證飲片包含更多有效成分的良好基礎。

本次研究中，以全曬干切段、全陰干切段、50℃烘干切段、鮮品切段曬干、半曬干切段再曬干方法將鮮品穿心蓮制備成近市售狀態，且在相同常溫條件下保存24個月，結果顯示，制備后24個月內，穿心蓮總內酯含量、浸出物含量隨時間的推移呈緩慢下降趨勢，總內酯含量、浸出物含量由高到低依次為50℃烘干切段、鮮品切段曬干、全曬干切段、半曬干切段再曬干、全陰干切段[3];且在本次研究中，總內酯含量及浸出物含量在儲存20個月后下降幅度更大，需引起足夠的重視。其中，曬干屬于日曬法，容易受到天氣及氣溫影響，而50℃烘干法能夠不受到天氣或氣溫影響，很容易控制烘干后質量，適合推廣。

綜上所述，在本次研究中選取的各種干燥方法中，50℃烘干法受到氣溫及天氣變化影響較小，更容易控制烘干后的質量，比較適合在種植地有條件地區推廣，而且本品在常溫條件下儲存20個月內總內酯含量相對穩定，為保證質量，建議在儲存后8個月內使用。

參考文獻

[1]張曉，唐力英，吳宏偉等.穿心蓮現代研究進展[J].中國實驗方劑學雜志，2018，24（18）：222-234.

[2]蘭繼平，胡彥君，王雅琪等.穿心蓮制劑指紋圖譜及其制備過程藥效相關性研究[J].中國中藥雜志，2016，41（15）：2802-2808.

[3]范文成，王岳，韓月芝等.不同提取濃縮干燥工藝對穿心蓮內酯類成分的影響[J].中國藥業，2014，23（2）：54-56.