中圖分類號:R282.4 文獻標識碼:A 文章編號:1006-060X(2025)09-0054-05
Abstract:This studyaims to investigate theeffectsof diferent processing methods onthe decoction piecequalityof Rheum tanguticumMaximexBalf.Teapearancetraitsandthecontentoffreanthraquone,totalanthraqinone,totalainoacids,n totalpolyphenolswerecomparedetweenthedecoctionpiecesprocessdbyconventionalcutingandfreshcuting.Thersultsshowed thatcomparedwitonvetioalcutigfreshutingectivelyeducedthlosssoffreenthaqone,totalathraqioetotal amino acids,andtotal polyphenols while maintaining goodappearance traitsof thedecoction pieces,withreduced deformedand cracked decoctionpieces.The principalcomponentanalysis wasperformedtocomprehensivelyanalyze thedecoctionpieesproceed with different methods.Theresults showed thatthe decoctionpiecesproduced folowing the procedureofdrying the intactrhizome at 60°C until the moisture content was 35% ,cutting, and heating the decoction pieces at 60°C had the highest comprehensive score, which indicated that this processing method was the optimal.
Key words: Rheum tanguticum Maxim. ex Balf.; decoction pieces; fresh cutting; processing method
據(jù)2020版《中華人民共和國藥典》(簡稱《中國藥典》)記載,大黃為蓼科植物掌葉大黃(RheumpalmatumL.)、唐古特大黃(RheumtanguticumMaxim.exBalf.)或藥用大黃(RheumofficinaleBaill.)的干燥根和根莖。唐古特大黃,又稱雞爪大黃,其化學(xué)成分復(fù)雜,主要活性物質(zhì)為游離型和結(jié)合型蒽醌類化合物。研究表明,唐古特大黃具有清熱瀉火、涼血解毒、逐瘀通經(jīng)和利濕退黃等功效,常用于治療目赤咽腫、熱毒瘡瘍、燒燙傷等病癥[1]。
唐古特大黃飲片的傳統(tǒng)切制工藝通常包括產(chǎn)地初加工和飲片炮制2個階段。在產(chǎn)地初加工過程中,需先去除新鮮唐古特大黃的細根并刮去外皮,按規(guī)格要求切制成瓣狀或段狀,再串掛晾曬或直接干燥;在飲片炮制階段,干燥后的藥材需經(jīng)水浸泡軟化、潤透,再切成厚片或塊狀[2。然而,該工藝需重復(fù)加工,耗時耗力[3],且唐古特大黃根莖質(zhì)地致密堅硬,需多次悶潤才能達到軟化要求,該過程易導(dǎo)致結(jié)合型蒽醌、番瀉苷等有效成分大量流失[4,降低飲片質(zhì)量,進而影響其在臨床應(yīng)用和中藥制劑中的療效[5]。
趁鮮切制是在中藥材產(chǎn)地加工時將采收的新鮮中藥材清洗干凈,切制或經(jīng)適當干燥后切制成片、段、塊、瓣等再干燥的方法[。與傳統(tǒng)切制工藝相比,趁鮮切制簡化了生產(chǎn)流程,減少了干燥、浸潤、再干燥等二次加工環(huán)節(jié)[,不僅節(jié)省了時間和人力成本,還有利于避免因多次浸潤、干燥導(dǎo)致的有效成分流失和質(zhì)量損耗[8-10]。目前,中藥材趁鮮切制雖處于推廣階段,但已有部分研究驗證了其技術(shù)可行性[1l-13]。本研究系統(tǒng)比較了傳統(tǒng)切制與趁鮮切制工藝對唐古特大黃飲片外觀性狀、游離蒽醌、總蒽醌、總氨基酸及總多酚含量的影響,旨在為優(yōu)化唐古特大黃飲片加工工藝提供參考。
1 材料與方法
1.1 材料與試劑
供試材料為采自四川省阿壩藏族羌族自治州若爾蓋縣的3a齡唐古特大黃的新鮮根莖。主要試劑包括醋酸鎂、1,8-二羥基蒽醌、L-精氨酸,均購自上海麥克林生化科技股份有限公司,甲醇為分析純,購自上海安譜實驗科技股份有限公司,氯仿為分析純,購自茂名市潤景化工有限公司。
1.2 儀器與設(shè)備
試驗主要儀器設(shè)備包括880Y型高速多功能粉碎機(永康市鉑歐五金制品有限公司)、HWS-24型電熱恒溫水浴鍋(上海一恒科技有限公司)F-020SD超聲波清洗機(深圳福洋科技集團有限公司)、UV-1800PC紫外可見分光光度計(日立高新技術(shù)集團)TP-114型電子天平(美國丹佛儀器公司)DHG-9030A恒溫鼓風干燥箱(上海齊欣科學(xué)儀器有限公司)。
1.3 研究方法
1.3.1飲片制備用清水沖洗去除唐古特大黃根莖表面泥土及雜質(zhì),自然瀝干后選取形態(tài)均一、直徑相近的健康根莖,根據(jù)表1制成不同加工處理下的唐古特大黃飲片。
表1傳統(tǒng)加工與趁鮮切制具體處理方法

1.3.2外觀性狀評分標準外觀性狀是評價飲片質(zhì)量的重要依據(jù)。本研究參照2020版《中國藥典》相關(guān)規(guī)定,主要考察唐古特大黃飲片的外表皮顔色、切面顏色、翹片及裂片情況、掉渣及碎片程度,具體評分標準見表2。
表2唐古特大黃飲片外觀性狀評分標準

1.3.3蔥醌含量測定(1)顯色劑配制。準確稱取醋酸鎂 0.15g ,用甲醇溶解并定容至 25mL ,配制
成 0.6% 醋酸鎂-甲醇溶液,備用。(2)標準曲線繪制。準確稱取1,8-二羥基蒽醌 10mg ,用甲醇溶解并定容至 25mL ,得到儲備液;分別精密吸取儲備液20、40、80、160、200、300、 400μL ,用 0.6% 醋酸鎂-甲醇溶液定容至 10mL ,配制成標準溶液;以 0.6% 醋酸鎂-甲醇溶液為空白對照, 510nm 波長下測定吸光度,建立標準曲線。(3)游離蒽醌含量測定。采用熱氯仿回流提取法提取游離蒽醌[14]。將各處理飲片磨成粉末,過40目篩,準確稱取各處理粉末 80mg 放入燒瓶中,加入氯仿 30mL ,水浴回流提取 2h ;提取完成后,過濾并回收氯仿,將回收的氯仿用甲醇溶解并定容至 10mL ;吸取 1mL 溶液于容量瓶中,用 0.6% 醋酸鎂-甲醇溶液定容至 10mL , 510nm 波長下測定吸光度,代入蒽醌的回歸方程,計算含量。(4)總蒽醌含量測定。采用硫酸回流提取法提取總蒽醌[14]。準確稱取各處理粉末 50mg ,加入 2.5molL 硫酸 15mL ,沸水浴回流2h ;水解完成后,用 30mL 氯仿分3次萃取,每次10mL ;回收氯仿萃取液,并用蒸餾水洗滌3次,用甲醇溶解并定容至 10mL ;吸取 1mL 定容后的溶液,用 0.6% 醋酸鎂-甲醇溶液定容至 10mL , 510nm 波長下測定吸光度并計算含量。
1.3.4總氨基酸含量測定(1)供試品溶液制備。準確稱取各處理粉末(過40目篩) 2g ,加入 50mL 蒸餾水, ,30°C,200W 條件下超聲提取 35min ,真空抽濾,濾液即為供試品溶液。(2)標準曲線繪制及含量測定。采用芘三酮法測定總氨基酸含量。準確稱取 L- 精氨酸 2.8mg ,蒸餾水溶解并定容至 10mL 配制成 0.28mg/mL 對照品母液;精密吸取0.2、0.4、0.6,0.8,1.0,1.2mL 儲備液于試管中,依次加入 2% 芘三酮溶液和 pH 值7.0的磷酸鹽緩沖液各 1mL 沸水浴 20min ,冷卻后用蒸餾水定容至 10mL ;以相應(yīng)試劑為空白對照, 538nm 波長下測定吸光度,繪制標準曲線,根據(jù)標準曲線計算總氨基酸含量。
1.3.5總多酚含量測定(1)供試品溶液制備。準確稱取各處理粉末(過40目篩) 2g ,加入 60% 乙醇30mL , 30% 、 200W 條件下超聲提取 30min ,真空抽濾,濾液即為供試品溶液。(2)標準曲線繪制及含量測定。采用福林酚法測定總多酚含量。精密吸取50、75、100、125、150、 175μL 的 0.03mol/mL 沒食子酸母液,依次加入福林酚溶液 1mL 和 15% Na2CO3 溶液 2mL ,用蒸餾水定容至 10mL , 40% 避光反應(yīng) 40min , 760nm 波長下測定吸光度,根據(jù)標準曲線計算總多酚含量。
2 結(jié)果與分析
2.1 不同切制方式對飲片外觀性狀的影響
由表3和圖1可知,采用傳統(tǒng)切制(A)制成的飲片評分較低(2.7分),容易產(chǎn)生翹片、裂片及碎片;將唐古特大黃先切片再烘干時, 60cC ( B2 ))為最適宜溫度,得分3.5分;將唐古特大黃先烘干至含水量為 35% 時切片,再烘至干燥時, 60°C ( |C2| )為最適宜溫度,得分3.7分。總體而言, C2 處理的飲片外表皮為棕褐色,切面為黃褐色,極少翹片和裂片,無掉渣和碎片,外觀性狀最佳; 70% 處理( B3 和 C3 )的飲片質(zhì)量均明顯下降,色澤變淺,飲片不完整,因此趁鮮切制溫度不宜設(shè)為 70% 。
表3唐古特大黃切制方式對外觀性狀的影響

圖1不同切制方式下唐古特大黃飲片的外觀

2.2 回歸方程建立
以標準品濃度(X)與吸光度(Y)分別建立蒽醌、總氨基酸及總多酚的標準曲線(表4,所有標準曲線均呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。
表4各指標成分標準曲線參數(shù)

2.3不同切制方式對飲片化學(xué)成分含量的影響由表5可知, C2 處理飲片的游離蒽醌含量顯著高于其他處理, C1 處理飲片的游離蒽醌含量顯著低于其他處理,傳統(tǒng)切制(A處理)飲片的游離蒽醌含量僅高于 C1 和 C3 處理。 B2 和 C2 處理飲片的總蒽醌含量無顯著差異,但顯著高于其他處理; C3 處理飲片的總蒽醌含量與傳統(tǒng)切制無顯著差異,其他趁鮮切制處理飲片的總蒽醌含量均顯著高于傳統(tǒng)切制。 C2 處理飲片的總氨基酸含量顯著高于其他處理,ΔB3 處理飲片的總氨基酸含量顯著低于其他處理, B1 、C1 和 C3 處理飲片的總氨基酸含量與傳統(tǒng)切制無顯著差異。 B2 和 C3 處理飲片的總多酚含量無顯著差異,但顯著高于其他處理,且其他各處理飲片的總多酚含量無顯著差異。
表5不同切制方式下唐古特大黃飲片的化學(xué)成分含量

注:表中同列不同小寫字母表示處理間差異顯著( Plt;0.05 )。
2.4 綜合評價
為系統(tǒng)評價不同切制工藝對唐古特大黃飲片質(zhì)量的影響,本研究采用主成分分析法進行綜合評價。主成分特征分析顯示,主成分1(PC1)和主成分2(PC2)的特征值分別為2.992和1.105,方差解釋率分別為 59.846% 和 22.106% ,由表6可知,各指標共同度均大于0.4,表明主成分能有效反映原始變量信息,且PC1主要反映外觀性狀、游離蒽醌、總蒽醌和總氨基酸含量,PC2主要反映總多酚含量。
基于載荷矩陣,根據(jù)公式(1)計算線性組合系數(shù),可得到表7;再計算PC1和PC2的得分 F1 和 F2 ,根據(jù)公式(2)計算綜合評分,可得到表8。由表8可知,不同切制方式下唐古特大黃飲片的綜合評分排序為C2gt;B2gt;B1gt;C3gt;C1gt;Agt;B3 ,趁鮮切制的飲片綜合質(zhì)量整體優(yōu)于傳統(tǒng)切制,其中 C2 處理的飲片綜合評分最高,外觀性狀優(yōu)良,有效成分保留完整。
系數(shù)
載荷/ √ 特征值
綜合評分 =( 59.846%×F1+22.106%×F2)/( 59.846%+ 22.106% ) (2)
表6主成分載荷矩陣與共同度分析

表7線性組合系數(shù)

3 討論與結(jié)論
我國雖然擁有豐富的自然藥用資源,但具備國際市場競爭力的中藥材品種仍較為有限。而且,相較于中藥材的熱銷,中成藥及中藥飲片的出口形勢仍面臨諸多挑戰(zhàn)。在此背景下,加快推進中藥材產(chǎn)業(yè)現(xiàn)代化發(fā)展十分緊迫。推動中藥材產(chǎn)業(yè)現(xiàn)代化發(fā)展的核心在于生產(chǎn)技術(shù)的革新與質(zhì)量標準的提升[15]。其中,干燥工藝作為關(guān)鍵加工環(huán)節(jié),其參數(shù)優(yōu)化(包括溫度、時長及方法選擇)直接影響了中藥材的理化性質(zhì)、外觀色澤及活性成分保留率[。色澤是藥材性狀鑒定的重要指標[17-20]。新鮮唐古特大黃根莖切制過程中易發(fā)生酶促褐變,傳統(tǒng)工藝加工的飲片切面褐變現(xiàn)象尤為突出,這可能與組織中氨基酸與還原糖發(fā)生美拉德反應(yīng)生成類黑素有關(guān)[21]。采用趁鮮切制工藝可有效抑制該反應(yīng),顯著改善飲片外觀性狀。
表8不同切制方式下唐古特大黃飲片的綜合評分

本研究系統(tǒng)比較了傳統(tǒng)切制與趁鮮切制工藝對唐古特大黃飲片外觀性狀及主要化學(xué)成分(游離蒽醌、總蒽醌、總氨基酸、總多酚)的影響,發(fā)現(xiàn)趁鮮切制工藝整體優(yōu)于傳統(tǒng)工藝,這與辛二旦等[22]的研究結(jié)論相符。相較于傳統(tǒng)切制,趁鮮切制工藝具有以下優(yōu)勢:減少傳統(tǒng)二次悶潤導(dǎo)致的有效成分流失,提升飲片質(zhì)量;降低霉變風險,提高質(zhì)量穩(wěn)定性;減短生產(chǎn)周期,提升生產(chǎn)效率,降低生產(chǎn)成本和能耗。本研究中,采用趁鮮切制工藝時,將新鮮唐古特大黃根莖整根 60% 烘干至含水量為 35% 時切片,再 60% 烘干得到的新鮮唐古特大黃飲片綜合評分最高,不僅飲片外觀性狀最佳,還能有效保留活性成分。
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(責任編輯:王婷)