碳纖維單絲拉伸性能中系統柔量的研究及應用

Research and Analysis on the System Compliance of the Tensile Properties of Carbon Fiber Monofilament

1* 2 2 1 1 2 LOU Yuan-gang2 HE Shui-miao2 WEI Xin-xin1 （1. Shandong Ruicheng Aerospace Carbon Fiber Industry Technology Research Institute Co.， Ltd.; 2. Shandong Ruicheng Aerospace Carbon Material Co.， Ltd.）

Abstract： The tensile strength of Toray T800HB-600 polyacrylonitrile （Pan）-based carbon fiber monofilament is tested according to GB/T31290-2014. The load-elongation curves of monofilament are analyzed to obtain the system compliance “K”. The elastic modulus of tension is calculated with the experimental system flexibility “K”， which is close to the reference value given by Toray.

Keywords： carbon fiber， tensile strength， gauge， load-elongation curve， system compliance， tensile modulus

0 引 言

碳纖維主要是由碳元素組成的一種特種纖維，其含碳量隨種類不同而異，一般在 90% 以上。碳纖維是利用各種有機纖維在惰性氣體中、高溫狀態下碳化而制得。碳纖維由于其石墨微晶結構沿纖維軸擇優取向，因此沿纖維軸方向有很高的強度和模量等十分優異的性能[1]。根據制造原料不同可以分為聚丙烯腈（PAN）基碳纖維、瀝青基碳纖維、黏膠基碳纖維[2]。其中，聚丙烯晴（PAN） 基碳纖維成品品質優異、力學性能優良，且相較于其他兩種碳纖維制造工藝難度更低，是最主要的碳纖維產品，占全球高性能碳纖維的 90% 以上。

碳纖維的力學性能可以通過測試其單絲或復絲的拉伸強度、拉伸模量、斷裂伸長率等進行表征[3]，但是由于碳纖維單絲直徑細，易斷等自身特點，定會在測試過程中引進誤差，使得測試單絲時的數據波動性較大。且碳纖維單絲測定過程中不像復絲可以使用引伸計加持，測定單絲時若想得到拉伸模量這一檢測指標，就需要引入系統柔量“K”，即由加載系統和試樣加持系統引起的指示伸長部分。

系統柔量“K”是由于加載系統和試樣加持系統所引起的指示伸長的修正系數，以得到標距長度內試樣的真實伸長。按照標準規定制備單絲樣品，進行測定。本文依據GB/T 31290—2014《碳纖維 單絲拉伸性能的測定》[4]附錄A，做了大量的實驗，改變單絲試樣的標距長度，分析載荷-伸長曲線，繪制（△L/△F）-L曲線得到系統柔量“ ”，并將其帶入公式后計算得到單絲的拉伸模量，測試結果與東麗給出的參考值吻合。本文的對系統柔量的探究對單絲的彈性模量有重要的意義。

1 實驗部分

1.1 主要原材料

碳纖維：日本東麗連續碳纖維T800HB-6000；坐標紙：上海淘彩貿易有限公司；環氧樹脂：E-44南通星辰合成材料有限公司；三乙烯四胺：上海麥克林生物化學有限公司。T800HB-6000碳纖維基本力學性能參考指標見表1。

1.2 主要設備及儀器

三目透反金相顯微鏡：JX-20A，北京老上光儀器有限公司；萬能材料試驗機，5967型，美國英斯特朗公司；電熱鼓風干燥箱，WGL-230，天津市泰斯特儀器有限公司。

1.3 試樣制備

（1）為制備不同標距長度的試樣，用相同材料制備狹槽長度為 5mm 、 10mm 、 20mm 、 30mm 、40mm 的試樣襯。

（2）將剝離出的碳纖維單絲暫用膠帶將試樣的一端與試樣襯粘的一端在一起，輕輕將單絲拉直，用膠帶將試樣另一端固定在襯樣的另一端，如圖1所示。

（3）在試樣襯狹槽每一端的試樣上滴一滴膠粘劑，使試樣與試樣襯牢固地結合在一起。（4）將樣品和試樣襯放入鼓風干燥箱內，按照80^°C，120min 的工藝固化樹脂。（5）固化完成后去除，在干燥器內自然冷卻至室溫，剪裁測試，如圖2所示。

圖1 剪材前的樣品試樣

圖2 剪材后的樣品試樣

1.4 試樣測試

1.4.1 碳纖維單絲橫截面積

碳纖維單絲橫截面積是影響拉伸強度的重要參數。依據GB/T 29762—2013《碳纖維 纖維直徑和橫截面積的測定》[5]方法B，用光學顯微鏡測定纖維直徑，從而計算碳纖維單絲的橫截面積。

表1 東麗T800HB-6000碳纖維基本力學性能參考指標

1.4.2 碳纖維單絲不同標距下的拉伸強度、斷裂伸長率

依據GB/T 31290—2014《碳纖維 單絲拉伸性能的測定》，將萬能材料試驗機的拉伸移動速率設置為 2mm/min ，分別將 5mm，10mm，20mm，30mm 、40mm 狹槽長度的試樣測試。夾緊試樣襯時，應保證試樣與加載軸線同軸。

1.4.3 碳纖維單絲拉伸強度、斷裂伸長率的測試結果

將萬能材料試驗機的拉伸移動速率設置為2mm/min ，設置預加載為 5N ，不同標距長度的試樣至少取得5個有效數據。不同標距長度的試樣測試結果見表2-表6。

表2 碳纖維單絲在標距為5 mm的力學性能測試數據

表3 碳纖維單絲在標距為 10mm 的力學性能測試數據

表4 碳纖維單絲在標距為 20mm 的力學性能測試數據

表5 碳纖維單絲在標距為 30mm 的力學性能測試數據

表6 碳纖維單絲在標距為 40mm 的力學性能測試數據

2 結果與分析

2.1 不同標距下的載荷-伸長曲線

制備樣品過程中在標準環境中，溫度為（ 23±2X ，相對濕度為 （50±10）% ，測試樣品時均用同一臺傳感器下的萬能材料試驗機進行檢測，本文暫不考慮環境溫濕度和設備帶來的誤差影響。拉伸強度測試過程中，由于碳纖維單絲直徑小，易斷，對加持時的同軸度帶來困難，且每根碳纖維單絲直徑測量時計算出的橫截面積也會引入誤差，因此不同標距下樣品測試結果的離散系數較大。

分析不同標距下的測試結果的原始數據，從其載荷-伸長曲線中相對線性的區間內，計算出ΔF（cN） 和 ΔL（mm） ，并計算出均值△L/△F（ mm/ N）。不同標距下的測試結果具體見表7-表11。

當得到不同標距下的 ΔL/ΔF 均值后，再以ΔL/ΔF（mm/N） ）為縱坐標，試樣的標距長度L為橫坐標，繪制（ ）—L曲線（如圖3所示），本文將該曲線以線性關系呈現。將直線外延至標距長度為零時的縱坐標值（即縱坐標軸上的截距）為K=0.121 ，單位為毫米每牛頓（ （mm/N） ）。

表7 碳纖維單絲在標距為5 mm的△L/△F mm/N

表8 碳纖維單絲在標距為 10mm 的△L/△F mm/N

表9 碳纖維單絲在標距為 20mm 的△L/△F mm/N

表10 碳纖維單絲在標距為 30mm 的△L/△F mm/N

表11 碳纖維單絲在標距為40 mm的△L/△F mm/N

圖3 （△L/△F）—L曲線

2.2 拉伸彈性模量

依據GB/T 31290—2014《碳纖維 單絲拉伸性能的測定》8.2規定，分別用方法A和方法B計算25mm 標距下的拉伸彈性模量。方法A中是以兩個點在應力水平下為基準，即△FA是在 400～800mN/ tex兩點的載荷增量下對應的△LA（伸長增量）來計算。方法B是在應變范圍 0.1%～0.6% 下對應的載荷增量△FB來計算。方法A和方法B具體測試結果見表12，表13。

應力和應變可能是非線性關系，需要定義不同的弦。方法A是基于兩個應力水平，方法B是基于兩個應變水平計算出來的拉伸彈性模量。由于定義的弦不同，方法A和方法B最終計算出的拉伸彈性模量會有差別。所以方法A和方法B得出的結果會有所不同。方法A測定結果與參考值的偏差 -1.36% ，方法B的偏差為- -1.02% 。方法A和方法B計算出來的拉伸彈性模量與供應商提供的拉伸強度模量（參考值為 ）差別均不大，數值接近。由于在測試過程中嚴格按照方法標準，加持樣品時保持與中軸盡量保持一致，減少誤差，最終得到的Ef，A與Ef，B的變異系數均小于 5% 。兩個方法測定的拉伸彈性模量測試結果對比如圖4、圖5所示。

表12 方法A測定的拉伸彈性模量結果

表13 方法B測定的拉伸彈性模量結果

圖4 E_f，A 、 E_f，B 與參考值數據對比

圖5 的變異系數對比

3 結 論

碳纖維單絲的拉伸測試中不同于復絲，復絲測試時可以使用高精度引伸計，在一定程度上提高了彈性模量的精度。但是碳纖維單絲由于直徑細小，易斷，測試長度短，測試過程中不能使用引伸計，因此系統柔量K的引入就顯得尤為重要。通過引入系統柔量，使得單絲的拉伸彈性模量得以定量表征，對碳纖維單絲表征產品力學性能提供了方法。

參考文獻

[1] 劉姝瑞，張瑋，張明宇，等.碳纖維的發展現狀及開發應用[J].紡織科學與工程學報，2023，40（1）：80-89.

[2] 田雨華，王象東，劉輝等.中間向瀝青基碳纖維與T800H碳纖維符合材料性能比對[J].高科技纖維與應用，2022，47（3）：30-34.

[3] 張海燕，李根臣，劉振宇等.國產T700級碳纖維及復合材料性能表征[J].化工新型材料，2020，48（4）：238-240.

[4] 中國國家標準化管理委員會.碳纖維單絲拉伸性能的測試：GB/T 31290—2014[S].北京：中國標準出版社，2017.

[5] 中國國家標準化管理委員會.碳纖維 纖維直徑和橫截面積的測定：GB/T 29762—2013[S].北京：中國標準出版社，2013.

作者簡介

王艷秋，通信作者，碩士研究生，工程師，主要從事碳纖維及復合材料研發檢測工作。

（責任編輯：袁文靜）