中圖分類號(hào)TQ658 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A 文章編號(hào) 1007-7731(2025)16-0089-04
DOI號(hào)10.16377/j.cnki.issn1007-7731.2025.16.019
AbstractInthis experiment,biter rose petals were used as experimental material,water was usedas the solvent, and steamdistilation was used toextractrose hydrosol.Single-factor experiments (Asolid-liquidratio,Bdistilltion time,C soaking time)andorthogonal experiments were used todetermine theoptimal combinationofthese factors.The sensory score,DPPHfree radical scavenging rate,ABTS free radical scavenging rate of the combination were measured todetermine the optimal extraction process of rose hydrosol.The single-factor experiment resultsshowed that the optimal ratio m:v for extracting rose hydrosol is 1:4 ,the optimal distillation time is 2O min,and the optimal soaking timeforpetals is8h.Theorthogonal experimentresultsshowed thattheprimaryand secondary factorsaffecting the extraction of rose hydrosol in sequence were the solid-liquid ratio,distilation time,soaking time. The score of A2B2C3 (204 (theratio of material toliquid m?v is 1:4 ,distillation time 2O min,soaking time 12h) was the highest,reaching 8.2 points.The DPPH free radical scavenging rate and ABTS fre radical scavenging rateof the rose hydrosol extracted from it were 66.27% and 66.78% respectively, indicating a strong antioxidant capacity. In conclusion, the optimal process condition for extracting rose hydrosol is a material-to-liquid ratio of m?v of 1:4 ,a distillation time of 20 min,and a petal soaking time of 12h .This article provides a reference for the comprehensive utilization of rose hydrosol resources.
Keywordsrose hydrosol; extraction process;antioxidant capacity; sensory evaluation
玫瑰屬薔薇科薔薇屬落葉灌木或喬木,花瓣呈倒卵形,多為重瓣、半重瓣1。該植物花色多樣,觀賞價(jià)值較高。部分玫瑰品種具有獨(dú)特的芳香,可被用作香水、精油和護(hù)膚品原料[2]。玫瑰純露是通過蒸餾從玫瑰中提取的水狀液體,其無色透明,具有玫瑰香味,香氣細(xì)膩柔和3。此外,其還含有類黃酮和酚類成分,在保濕和屏障修復(fù)等方面具有重要作用[4]。
Senol等5探索了玫瑰精油的抗氧化特性以及其對(duì)抗膽堿酯酶的作用機(jī)制,為評(píng)估其抗氧化性能提供依據(jù)。王偉峰等研究發(fā)現(xiàn),膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜法檢測(cè)玫瑰純露中的指標(biāo)成分苯乙醇的效果較好,靈敏度較高。孫君燕等采用水蒸氣蒸餾法提取了香榧純露,評(píng)估了其抗氧化能力,同時(shí)說明了香榧純露的抗氧化活性與其濃度呈正相關(guān)。
因此,本試驗(yàn)以苦水玫瑰花瓣為材料,采用水蒸氣蒸餾法提取玫瑰純露,采用單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)確定其因素最適組合,測(cè)定組合的感官評(píng)分、DPPH自由基清除率和ABTS自由基清除率等,為玫瑰純露資源的綜合利用提供參考。
1材料與方法
1.1 試驗(yàn)材料與試劑
選取生長(zhǎng)良好、花瓣完好、健康且無病蟲害的苦水玫瑰花作為試驗(yàn)材料,采自呂梁學(xué)院校內(nèi)玫瑰種植區(qū),將采收后的玫瑰花瓣置于呂梁學(xué)院園林花木實(shí)驗(yàn)室冷凍冰箱內(nèi)儲(chǔ)藏。1,1-二苯基-2-三硝基苯胼(DPPH),2,2'-聯(lián)氮-雙-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS)均為分析純,購(gòu)買于北京索萊寶科技有限公司。
1.2實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
1.2.1單因素實(shí)驗(yàn) 以玫瑰純露的感官評(píng)價(jià)和生物活性評(píng)價(jià)為指標(biāo),分別選取料液比、蒸餾時(shí)間和花瓣浸泡時(shí)間進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn),確定各因素的適宜范圍8]。玫瑰純露的各單因素梯度為在蒸餾時(shí)間15min 、花瓣浸泡 8h 條件下,料液比 m:v 為1:1、1:2、1:3、1:4、1:5 ;在料液比 m:v 為1:3、花瓣浸泡 8h 條件下,蒸餾時(shí)間為 5、10、15、20、25min ;在蒸餾時(shí)間15min 料液比 m:v 為1:3條件下,花瓣浸泡時(shí)間為0.4,8,12,24h 。
1.2.2正交實(shí)驗(yàn) 在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,選出料液比、蒸餾時(shí)間、浸泡時(shí)間3個(gè)因素的最佳范圍,設(shè)計(jì)3因素3水平正交實(shí)驗(yàn),具體設(shè)計(jì)因素見表1。
表1正交實(shí)驗(yàn)因素設(shè)計(jì)

1.3試驗(yàn)方法
1.3.1玫瑰純露的提取工藝流程 按照水蒸氣蒸餾法提取玫瑰純露,具體流程如下:準(zhǔn)備玫瑰花瓣 $$ 安裝蒸餾設(shè)備 $$ 放置玫瑰花瓣 $$ 蒸餾 $$ 冷凝蒸汽 $$ 收集純露 $$ 儲(chǔ)存和包裝。使用電子天平稱取一定量的玫瑰花瓣,按照料液比
為1:4,放置在1 000mL 的圓底燒瓶中,水作為溶劑,連接蒸餾裝置,用KDM電加熱套對(duì)玫瑰花瓣和水進(jìn)行加熱,收集最后冷凝出的溶液,即為玫瑰純露。
1.3.2玫瑰純露的感官評(píng)價(jià) 根據(jù)玫瑰純露的香氣對(duì)其進(jìn)行評(píng)定,以香氣為感官評(píng)價(jià)指標(biāo),由10名學(xué)生組成評(píng)審團(tuán),感官(香氣)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)如下:幾乎無香氣味1~2分,香氣很淡、持續(xù)時(shí)間很短3~4分,香氣較淡、持續(xù)時(shí)間較短5~6分,香氣較濃、持續(xù)時(shí)間較長(zhǎng)7~8分,香氣很濃、持續(xù)時(shí)間很長(zhǎng)9~10分。
1.3.3抗氧化能力測(cè)定 參考王斌等的研究方法測(cè)定玫瑰純露的DPPH自由基清除率;參考趙永雷等[1的研究方法測(cè)定ABTS自由基清除率;參考熊磊等的研究方法測(cè)定羥基自由基清除率;參考張婷陽(yáng)等[12的研究方法測(cè)定FRAP還原力;參考嚴(yán)和平等[13的研究方法測(cè)定總酚和總黃酮含量。
1.4數(shù)據(jù)分析
采用MicrosoftExcel2021軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和圖表制作,利用SPSS27.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析和單因素方差分析。
2結(jié)果與分析
2.1 單因素實(shí)驗(yàn)
2.1.1料液比 由圖1可知,隨著料液比的升高,玫瑰純露的自由基清除率呈先上升后下降的趨勢(shì)。料液比 m:v 為1:4的DPPH、ABTS自由基清除率最高,分別為 68.90%69.08% ,與其余處理差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義( Plt; 0.05)。料液比 m:v 為1:1的DPPH自由基清除率為54.14% ,低于1:3、1:4條件下的自由基清除率,差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義 (Plt;0.05) 。料液比 m:v 為1:1的ABTS清除率最低,為 50.08% ,與 1:2、1:3、1:4 條件差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義( Plt;0.05) 。料液比 m:v 為1:2的感官評(píng)分是7.4分,與其余處理差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義( Plt;0.05) 。因此,料液比 m:v 為1:4時(shí),提取的純露品質(zhì)較高,提取效果較理想。
圖中不同字母表示處理間差異在0.05水平具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。
圖1不同料液比對(duì)玫瑰純露的清除率和感官評(píng)分的影響

2.1.2蒸餾時(shí)間 由圖2可知,隨著蒸餾時(shí)間的增加,玫瑰純露的自由基清除率呈先上升后下降的趨勢(shì)。蒸餾時(shí)間 20min 的DPPH清除率最高,為78.07% ,與蒸餾 5,10,15min 差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義0 Plt;0.05 ;蒸餾時(shí)間 5min 的DPPH清除率最低,為65.36% ,與其余處理差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義( (Plt;0.05) 。蒸餾時(shí)間 20min 的ABTS清除率最高,為 72.30% ,與其余處理差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義( Plt;0.05) ;蒸餾時(shí)間25min 的ABTS清除率最低,為 59.86% ,與蒸餾10、15,20min 差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義 (Plt;0.05) 。蒸餾時(shí)間 20min 的感官評(píng)分最高,為7.1分,與其余處理差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義( Plt;0.05) 。因此,蒸餾時(shí)間過長(zhǎng)或過短均可能影響玫瑰純露品質(zhì),蒸餾時(shí)間 20min 時(shí)純露品質(zhì)較佳。
圖2不同蒸餾時(shí)間對(duì)玫瑰純露的清除率和感官評(píng)分的影響

2.1.3浸泡時(shí)間 由圖3可知,隨著花瓣浸泡時(shí)間的增加,玫瑰純露的自由基清除率呈先上升后下降的趨勢(shì)。浸泡 8h 的DPPH、ABTS清除率均最高,分別為 64.81%,64.49% ,與浸泡 0.24h 差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義 Plt;0.05 ;浸泡 24h 的DPPH、ABTS清除率均最低,分別為 57.32% .58.73% ,與浸泡 4,8,12h 差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義( Plt;0.05 。浸泡 8h 的感官評(píng)分最高,為7.5分,與其余處理差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義( Plt;0.05 )。因此,浸泡 8h 是較適宜的浸泡時(shí)間。
圖3不同浸泡時(shí)間對(duì)玫瑰純露的清除率和感官評(píng)分的影響

2.2 正交實(shí)驗(yàn)
由表2可知,在9個(gè)組合中,以 A2B2C3 (料液比m:v 為1:4、蒸餾時(shí)間 20min 、浸泡時(shí)間 12h 的評(píng)分最高,為8.2分。各實(shí)驗(yàn)因素對(duì)感官評(píng)分的影響主次順序依次是料液比、蒸餾時(shí)間、浸泡時(shí)間。根據(jù)表中K值分析得出,玫瑰純露的提取工藝的最優(yōu)方案為A2B1C3 (料液比 m:v 為1:4、蒸餾時(shí)間 15min 、浸泡時(shí)間 12h ,對(duì) A2B2C3,A2B1C3 兩個(gè)組合進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3。
表2正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由表3可知, A2B2C3 組合的感官評(píng)分、DPPH自由基清除率、ABTS自由基清除率較 A2B1C3 組合增加0.4分、1.62個(gè)百分點(diǎn)和1.73個(gè)百分點(diǎn)。因此,A2B2C3 組合的提取效果較好。
表3驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

2.3 抗氧化能力
在不同提取工藝條件下,苦水玫瑰的抗氧化能力存在差異。根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)得出,兩個(gè)最優(yōu)的組合分別為 A2B2C3 和 A2B1C3,A2B2C3 組合的DPPH自由基清除率、ABTS自由基清除率分別是66.27% 66.78% : A2B1C3 組合的DPPH自由基清除率、ABTS自由基清除率分別是 64.65% 65.05% 。說明在該實(shí)驗(yàn)中采用 A2B2C3 組合提取出的玫瑰純露抗氧化能力最強(qiáng)。
為驗(yàn)證上述結(jié)果,選擇上述兩個(gè)組合進(jìn)行抗氧化能力的測(cè)定。由表4可知,兩個(gè)組合的羥基自由基清除率差異較大, A2B2C3 組合的羥基自由基清除率、FRAP還原力、總酚含量、總黃酮含量均較A2B1C3 組合高,表明 A2B2C3 組合的抗氧化能力較強(qiáng)。綜合來看, A2B2C3 組合(料液比 m:v 為1:4、蒸餾時(shí)間20min 、浸泡時(shí)間 12h 是玫瑰純露的最優(yōu)提取方案。
表4抗氧化能力測(cè)定結(jié)果

3結(jié)論與討論
純露是植物提取精油后的水溶液,一般成分種類與精油相似,但其醇類化合物、酮類化合物、萜烯類化合物和酯類化合物含量較低[14]。利用水蒸氣蒸餾法提取純露簡(jiǎn)單方便,且提取的純露無污染,安全性能高。本試驗(yàn)通過單因素實(shí)驗(yàn)、正交實(shí)驗(yàn)研究了料液比、蒸餾時(shí)間和花瓣浸泡時(shí)間對(duì)玫瑰純露提取的影響。以玫瑰純露的感官評(píng)價(jià)和生物活性評(píng)價(jià)為指標(biāo),分別選取料液比、蒸餾時(shí)間和花瓣浸泡時(shí)間進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn),確定各因素適宜的范圍,得出料液比適宜的范圍是 1:3、1:4、1: 5,蒸餾時(shí)間適宜的范圍是 15,20,25min ,浸泡時(shí)間適宜的范圍是 4,8,12h 。在一定的蒸餾時(shí)間、浸泡時(shí)間下,隨著料液比的升高,玫瑰純露的自由基清除率呈先上升后下降的趨勢(shì)。當(dāng)料液比較高時(shí),由于含水量增加,玫瑰花的香氣被稀釋,純露的氣味和持久度受到影響。在一定的料液比、浸泡時(shí)間下,隨著蒸餾時(shí)間的增加,玫瑰純露提取總量雖然增加,但其品質(zhì)逐漸下降,可能是因?yàn)殡S著蒸餾時(shí)間的延長(zhǎng),蒸餾出的小分子物質(zhì)含量越來越少。在一定的料液比、蒸餾時(shí)間下,浸泡時(shí)間過長(zhǎng),溶解在水中的揮發(fā)性物質(zhì)流失可能導(dǎo)致純露品質(zhì)下降。
在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,進(jìn)行三因素三水平正交實(shí)驗(yàn),得出兩個(gè)最優(yōu)組合: A2B2C3 組合(料液比 m:v 為1:4、蒸餾時(shí)間 20min 、浸泡時(shí)間 12h 和 A2B1C3 組合(料液比 m:v 為1:4、蒸餾時(shí)間 15min 、浸泡時(shí)間12h )。將上述兩個(gè)組合進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),以感官評(píng)分、DPPH自由基清除率、ABTS自由基清除率為指標(biāo),確定出最優(yōu)組合為 A2B2C3 。此外,對(duì)兩個(gè)組合提取的玫瑰純露進(jìn)行抗氧化能力分析,結(jié)果表明,A2B2C3 組合的羥基自由基清除率、FRAP還原力含量等均較高。綜上,料液比 m:v 為1:4、蒸餾時(shí)間20min 浸泡時(shí)間 12h 是玫瑰純露的最佳提取工藝。
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(責(zé)任編輯:吳思文)