離心分離轉速和時間對氨氮測定結果的影響

中圖分類號X830.5 文獻標識碼A 文章編號 1007-7731(2025)14-0084-04

DOI號 10.16377/j.cnki.issn1007-7731.2025.14.018

Influence of centrifugal separation speed and time on the determination of ammonia nitrogen

ZHU Chunxiang

(Ecological Environment Monitoring Station of Shucheng County，Lu'an 2313Oo， China)

AbstractTo investigate theeffctsofcentrifugal separationspeedand timeonthedeterminationresultsof ammonianitrogen，referring totheHJ535-20o9 Water QualityDeterminationofAmmoniaNitrogenNesler'sReagent Spectrophotometry，4 rotational speeds(1 000，2 000，3 000，and 4000r/min ）and 6 time durations(1，2，3，4，5 and 6 min)were set，totaling 24 treatments.The absorbance values of water samples with diferent turbidities (4.1，18 and 30 NTU) were measured，and Grubbs’one-sided test was used for mean value testing.The spike recovery rates under optimal treatment conditions were calculated.Meanwhile，the effects of 4 pretreatment methods raw water， centrifugal separation，flocculation precipitation，and flocculation precipitation + centrifugal separation on the ammonia nitrogencontentofthe watersamples were compared.The results showed that the minimum absorbance values for the 3 water samples with turbiditiesof 4.1，18and30NTU were 0.183，0.091andO.102，respectively，allcorresponding toa rotational speed of 4 OoO r/min and a time of 4 min.The mean test values G₆ for time were1.563，1.280，and1.524，and the mean test values were 1.258，1.333，and 1.147，respectively. The spike recovery rates for the 3 water samples pretreated with flocculation precipitation + centrifugal separation (4 Ooo r/min， 4 min) ranged from 98% to 102% . The ammonia nitrogencontentof the same water sample，as determined bythe four diffrent pretreatment methods，ranked fromhigh to low as follows:raw water > centrifugal separation > flocculation precipitation > flocculation precipitation + （204 centrifugal separation.Thecomprehensiveresultsindicate that the pretreatment method combining flocculation sedimentationand centrifugal separation demonstrates optimal effctiveness inremoving turbidityinterference for ammonia nitrogen measurement.Under the experimental conditions of this study，therecommended centrifugation parameters are 4000r/min for 4 minutes.

Keywordsflocculation and sedimentation; centrifugal separation; ammonia nitrogen; turbidity

氨氮作為水環境和生活、養殖、工農業生產廢水中的重要檢測指標之一，主要以游離態氨或銨離子形態存在。為消除色度和濁度對氨氮測定結果的潛在影響，推薦采用絮凝沉淀與預蒸餾兩種預處理方法。預蒸餾法操作復雜且需頻繁清洗實驗玻璃器皿，對于多樣本及復雜水樣，其工作量比較大;絮凝沉淀后取上清液用經水沖洗過的中速濾紙過濾或進行離心處理，相較而言，離心分離操作方便、快捷。因此，絮凝沉淀 ?+ 離心分離成為氨氮含量測定前處理的較佳選擇2，但轉速、時間均會影響預處理效果。

目前，絮凝沉淀 + 離心分離處理的時間和轉速包括800r/min，5min^[3]，2 000r/min，5min^[4]，3 500r/min， （205min^[5]，4 000r/min，5min^[6]? 4 000r/min，3min^[7-8] 等，少數采用 15min 離心時間[。以上研究表明，離心時間集中在 3～5min ，轉速在 800～4000r/min_c 蔣成義等研究認為，低濁度的水樣可以不用預處理。俞是聃研究表明，直接比色法測定的氨氮必須是濁度在5NTU以下的水。當氨氮水樣原液中的濁度值低于12NTU時可直接采用離心法進行水樣預先處理[12]。

鑒于離心分離時間和轉速組合的多樣性及低濁度水樣直接監測的可能性，本研究設定不同轉速L 1000～4000r/min) 與時間 (1～6min) 的絮凝沉淀 + 離心分離處理，對高 (30NTU ）、中(18NTU）和低(4.1NTU)3種濁度的水樣進行氨氮含量的直接測定或預處理后測定，篩選出最優處理條件，同時比較不同處理方式對測定結果的影響。

1材料與方法

1.1試驗材料

3種試驗水樣濁度分別為4.1、18和 30NTU 。

設備和試劑：可見分光光度計，L3660D低速離心機，離心管，pH計，濁度儀(O.1NTU)，比色管，具塞磨口玻璃比色管，移液管，移液槍。無氨水（電導率 0.055μS/cm， ；硫代硫酸鈉，硫酸鋅，酒石酸鉀鈉，均為分析純;氯化銨，氫氧化鈉為優級純。

1.2試驗方法

地表水采樣后靜置 30min ，取上層水樣帶回實驗室。取回的水樣(原水)進行絮凝沉淀預處理，每100mL 加人 1mL 10% 硫酸鋅，再滴加 25% 氫氧化鈉溶液至pH為10.5，蓋緊管塞劇烈上下搖動5\\~8次，靜置至分層明顯后取上清液進行離心分離預處理。顯色時環境溫度控制在 20～25^°C ，時間為 10min 。

1.2.1水樣氨氮測定值 設置4種轉速（1000、2000.3000.4000r/min 和6個時間（1、2、3、4、5、6min )共24種離心分離預處理方式，預處理4.1、18和 30NTU 3 種濁度水樣，測定其氨氮含量，用吸光度值表示測定結果。用Grubbs單側檢驗法13對每個水樣6個時間和4種轉速測定結果的均值進行檢驗，檢驗最大值是否為離群值。

1.2.2水樣氨氮測定值準確度 以絮凝沉淀 + 離心分離 (4000r/min，4min) 為預處理方式，對4.1、18和30NTU3 種濁度水樣測定時同時進行加標回收，加標物質為質量體積濃度 10μg/mL 的氨氮標準工作溶液，計算其回收率。

1.2.3不同預處理對水樣氨氮測定值的影響設置原水直接測定、絮凝沉淀、絮凝沉淀 ⁺ 離心分離和離心分離4種預處理方式，根據HJ535—2009《水質氨氮的測定納氏試劑分光光度法》要求做校準曲線，計算氨氮含量。

1.3 數據處理

采用Excel2019軟件對數據進行分析。

2結果與分析

2.1水樣氨氮測定值

由表1可知，4.1、18和30NTU共3種濁度水樣的氨氮含量(吸光度值)測定結果分別在 0.183～ 0.196，0.091～0.096 和 0.102～0.112 4.1、18和30 NTU水樣的最小OD值分別為 0.183，0.091 和0.102，對應的轉速和時間為 4000r/min，4min ，其中18NTU的水樣 4 000r/min，3 與 4min 的測定值一樣。離心時間 1.2min 的測定值比 5.6min 大；離心轉速 1 000 、2 000r/min 的測定值比 4000r/min 大。說明短時間0 1.2min 和低轉速 (1000，2000r/min) 懸浮物離心效果差， 4000r/min 4min 是較佳的離心轉速和時間。

由表2可知，絮凝沉淀 + 離心分離預處理時間結果均值檢驗 G₆=1.524，1.280，1.563< 臨界值 G_0.95(6)= 1.822，故3種水樣時間結果均值最大值0.1083、0.094 0.0.190 0 均非離群值。表明 1～6min 內6個時間段預處理后測定結果無明顯差異。由表3可知，絮凝沉淀 + 離心分離預處理轉速結果均值檢驗G₄=1.333、1.147、1.258< 臨界值 G_0.95(4)=1.463 ，故3種水樣轉速結果均值最大值 均非離群值。表明 1 000～4 000r/min 4 種轉速預處理后測定結果無明顯差異。綜合表明，離心分離轉速 1000～4000r/min 和 1～6min 組合預處理水樣氨氮測定結果均可接受。

2.2水樣氨氮測定值準確度

由表4可知，經過絮凝沉淀 + 離心分離(4000r/min，4min) 預處理的3種水樣加標回收率在 98%～102% ，在質控要求范圍內，表明該預處理方式氨氮測定結果準確。

2.3不同預處理方式測定的水樣氨氮含量

由表5可知，原水直接測定30、18、4.1NTU水樣的氨氮含量分別為 1.71，1.69，14.2mg/L ；絮凝沉淀預處理后水樣的氨氮含量分別為 1.56，1.43 13.5mg/L ；絮凝沉淀 + 離心分離預處理后水樣的氨氮含量分別為 1.44，1.30，13.1mg/L 。同一水樣3種不同方式預處理測定的氨氮含量從高到低依次為原水>絮凝沉淀 > 絮凝沉淀 + 離心分離。為進一步研究單獨離心分離預處理對測定結果的影響，廢水濁度4.8NTU水樣進行預處理，原水、離心分離、絮凝沉淀和絮凝沉淀 . 離心分離4種預處理方式測定的水樣氨氮含量分別為 17.4，17.2，16.8，15.8mg/L ，同一水樣4種不同方式預處理測定的氨氮含量從高到低依次為原水>離心分離 > 絮凝沉淀>絮凝沉淀 離心分離。

3結論與討論

本試驗在原水經絮凝沉淀后，設置離心轉速和時間共24種組合預處理，每種處理測定的氨氮值有所不同，但Grubbs單側檢驗結果顯示，測定結果均可接受，其中 4000r/min，4min 是較佳的離心轉速和時間；且經絮凝沉淀 + 離心分離( 4000r/min 、4min )預處理的3種不同濁度水樣加標回收率在98%～102% ，均在質控要求范圍內，表明水樣經絮凝沉淀 + 離心分離預處理后測定的氨氮結果是準確、可靠的。本研究結果進一步驗證了現有離心分離時間在 3～5min 、轉速在 800～4000r/min 的觀點，但具體的離心分離時間和轉速參數不確定，導致同一水樣在不同實驗室之間，甚至同一實驗室不同操作人員之間的測定結果存在差異。絮凝沉淀 + 離心分離預處理水樣能促進水樣中懸浮物和大部分色度物質沉淀，實際監測中若遇到水樣經預處理后上清液呈淡紅棕色，用色度補償消除淡紅棕色影響的測定結果與用預蒸餾預處理測定的結果較一致。

針對水樣濁度對氨氮測定結果的影響，本研究對現有觀點進行了驗證。關于低濁度水樣可直接測定的觀點（濁度 <5 NTU)，實驗結果顯示，4.1NTU水樣未經處理時測得氨氮含量為 14.2mg/L ，經絮凝沉淀處理后為 13.5mg/L ，絮凝沉淀 + 離心分離處理后為 13.1mg/L ，處理與不處理的結果有所區別。此外，對于濁度 <12 NTU水樣可采用離心法的觀點，本研究發現，4.8NTU水樣直接測定、離心分離、絮凝沉淀、絮凝沉淀 + 離心分離處理的氨氮含量分別為

17.4、17.2、16.8和 15.9mg/L ；離心處理的結果與原水相差 0.2mg/L ，但與絮凝沉淀 + 離心處理差 1.3mg/L 表明僅離心處理對干擾物的去除效果有限。因此，本研究認為僅采用離心分離進行預處理存在明顯的局限性，其干擾物去除不徹底，故不建議作為標準預處理方法。

綜上，本研究分析了離心分離轉速和時間對氨氮測定結果的影響，結果表明，在絮凝沉淀 + 離心分離轉速組合中，轉速 4000r/min 和時間 4min 預處理水樣測定的氨氮值最小，且加標回收率在 98% \\~102% ，符合質控標準；同一水樣4種不同方式預處理測定的氨氮含量從高到低依次為原水>離心分離 > 絮凝沉淀 > 絮凝沉淀 + 離心分離，說明絮凝沉淀 + 離心分離消除水樣濁度的預處理效果較佳。

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（責任編輯：胡立萍）