硅砂尾礦基陶瓷材料的制備及性能研究

1前言

陶瓷材料由于其具有優(yōu)良的力學性能、耐高溫性能、化學穩(wěn)定性等特點，在建筑、電子、航空航天等眾多領(lǐng)域都有著廣泛的應用。傳統(tǒng)陶瓷材料的生產(chǎn)往往依賴于天然礦物資源，而硅砂尾礦中含有豐富的二氧化硅等成分，這些成分恰是陶瓷材料制備的重要原料來源。將硅砂尾礦作為基礎(chǔ)原料來制備陶瓷材料，一方面可以有效地實現(xiàn)硅砂尾礦的資源化利用，減少對天然礦產(chǎn)資源的過度開采，符合可持續(xù)發(fā)展的戰(zhàn)略要求；另一方面，通過合理的配方設計與工藝優(yōu)化，有望開發(fā)出具有獨特性能和應用價值的新型陶瓷材料，拓展陶瓷材料的應用領(lǐng)域并降低生產(chǎn)成本。

然而，硅砂尾礦的成分復雜且不穩(wěn)定，其中含有的雜質(zhì)成分可能會對陶瓷材料的性能產(chǎn)生顯著影響。因此，深入研究硅砂尾礦基陶瓷材料的制備工藝，包括原料的預處理、添加劑的選擇與配比、成型方法以及燒結(jié)工藝等，對于獲得性能優(yōu)良且穩(wěn)定的陶瓷材料至關(guān)重要。基于此，本研究深入探究不同摻量的硅砂尾礦對陶瓷材料的導熱系數(shù)及抗壓強度的影響。

2實驗材料和方法

2.1陶瓷材料和制備方法

原料硅砂尾礦和鐵礦石由中國河北灤平建龍礦業(yè)有限公司提供，其中硅砂尾礦的平均粒徑約為 30μm- 80μm ，其中小于 10μm 的顆粒占比約 10%-20% ，10-50μm 的顆粒占比約 50%-70% ，大于 50μm 的顆粒占比約 10%-30% 。鐵礦石含水率為 4.2% ，密度為3.5 g/cm³ 。燒結(jié)助劑選用鉀長石，莫氏硬度為6.5，密度為 2.57g/cm³ ，解理夾角約為 90^° 。增塑劑采用聚乙烯醇，聚 合度為1700－2000，醇解度為 90% ，添加量為 200g_? 原 材料的化學成分如表1所示。

首先采用顎式破碎機將硅砂尾礦破碎至粒徑小于5mm ，然后用圓錐破碎機進一步破碎至粒徑小于 1mm ，然后再使用球磨機研磨，球料比為5：1（質(zhì)量比），研磨時間為5小時，得到平均粒徑在 30-80μm 的硅砂尾礦粉末。并采用80目和200目標準篩進行篩分，取80目-200目之間的硅砂尾礦粉末作為制備陶瓷材料的原料。將預處理后的硅砂尾礦與燒結(jié)助劑、增塑劑按一定比例準確稱量后放入行星式攪拌機中混合，配合比如表2所示。混合轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分鐘，混合時間為3.5小時，確保原料和添加劑充分混合均勻。同時采用TYE-300B壓力試驗機，壓力設定為 150MPa ，保壓時間為 3min ，將試樣制備成直徑 50mm 、厚度為 20mm 的圓形陶瓷片。將成型后的圓形陶瓷片放入高溫燒結(jié)爐中進行燒結(jié)。燒結(jié)溫度設定為 1100^°C ，升溫速率為 6^°C/min ，保溫時間為 3h 然后隨爐冷卻至室溫，得到硅砂尾礦基陶瓷材料試樣。在燒結(jié)過程中，采用氮氣保護，以防正試樣氧化或其他不良反應。

2.2實驗方法

2.2.1陶瓷材料導熱系數(shù)測試

硅砂尾礦基陶瓷材料導熱系數(shù)采用激光導熱儀，型號為NETZSCHLFA467HyperFlash，其溫度測量范圍為-125^°C-2800^°C ，能夠滿足硅砂尾礦基陶瓷材料在不同溫度下導熱系數(shù)的測量。根據(jù)試樣的特性和厚度，激光能量設置為 30mJ ，脈沖寬度為 0.5ms ，在每個溫度點平衡狀態(tài)下，記錄激光導熱儀測量得到的導熱系數(shù)數(shù)據(jù)，每個試樣在每個溫度點重復測量3次，數(shù)據(jù)取其平均值。

2.2.2陶瓷材料抗壓強度測試

陶瓷材料抗壓強度選擇電子萬能試驗機，最大試驗力為 100kN ，精度為 ±1% 。試驗機配備鋼結(jié)構(gòu)壓盤，壓盤的洛氏硬度為HRC58-62，表面粗糙度 R_a 不大于0.8μm ，以保證均勻施壓，加載速率設定為 1.0MPa/s 。

3結(jié)果與討論

3.1硅砂尾礦基陶瓷材料導熱系數(shù)

在工業(yè)生產(chǎn)中，陶瓷材料常用于高溫設備的內(nèi)襯、隔熱層、熱交換器等部件。對于這些應用場景，準確掌握陶瓷材料的導熱系數(shù)隨溫度和硅砂尾礦摻量的變化規(guī)律，有助于合理選擇材料和設計結(jié)構(gòu)[4，實現(xiàn)有效的節(jié)能和熱管理。因此本節(jié)探究不同溫度下的硅砂尾礦基陶瓷材料導熱系數(shù)變化，實驗如圖1所示。

圖1不同溫度及硅砂尾礦摻量下的陶瓷材料導熱系數(shù)變化由圖可知，隨著溫度增加，導熱系數(shù)呈下降趨勢。溫度介于 0-50^°C 之間，硅砂尾礦基陶瓷材料的導熱系數(shù)下降趨勢較為緩慢，溫度變化范圍為 24.3-24.9W/m?k ，主要原因為在該溫度區(qū)間內(nèi)，溫度升高幅度較小，對硅砂尾礦基陶瓷材料內(nèi)部聲子的激發(fā)和運動狀態(tài)的改變相對較小。聲子是陶瓷材料中熱量傳遞的主要載體，溫度較低時聲子的能量和數(shù)量變化不劇烈，聲子間的相互作用以及與晶體缺陷、雜質(zhì)等的碰撞散射頻率增加不明顯，所以對導熱系數(shù)的影響較小，下降趨勢緩慢。當溫度大于 50% 時，導熱系數(shù)下降幅度逐漸增加，當溫度達到一定值后，材料內(nèi)部的聲子散射作用會增強。此時，晶界、缺陷以及雜質(zhì)等對聲子的散射阻礙效應加劇，導致熱量傳遞受到限制。

且可以觀察到，相同溫度下，隨著硅砂尾礦摻量的增加，陶瓷材料的導熱系數(shù)呈先增加后下降趨勢。溫度為 150^°C 時，H1-H4的導熱系數(shù)分別為 23.1W/m?k_?23.7 W/m?k.24.1W/m?k.23.3W/m?k ，其中H3試樣的導熱系數(shù)最高，主要因為硅砂尾礦中含有一定量的二氧化硅等成分，在適當?shù)膿搅糠秶鷥?nèi)可以改善陶瓷材料的結(jié)構(gòu)和致密性，減少孔隙率，使得熱量能夠更有效地傳遞[8]，從而提高導熱系數(shù)。而當摻量大于H3時，導熱系數(shù)呈下降趨勢。溫度 200^°C 時，H4的導熱系數(shù)較H3下降 8.43% 。當硅砂尾礦摻量超過一定比例后，陶瓷材料中的雜質(zhì)和缺陷會增多，上述雜質(zhì)和缺陷會成為聲子散射的中心，阻礙熱量的傳遞，導致導熱系數(shù)下降。

3.2陶瓷材料抗壓強度變化

抗壓強度是陶瓷材料質(zhì)量的重要指標之一。研究陶瓷材料抗壓強度變化有助于建立更精確的質(zhì)量監(jiān)控體系，為陶瓷材料的質(zhì)量標準制定提供科學依據(jù)。不同摻量的硅砂尾礦陶瓷材料抗壓強度變化，如圖2所示。

溫度從 0^°C 升高到 50% 時，陶瓷材料的抗壓強度變化幅度較小，最大下降幅度僅為 1.2% ，抗壓強度基本保持穩(wěn)定在 77-83MPa 之間（H1-H4摻量），主要因為在低溫下，材料的分子運動相對較弱，晶體結(jié)構(gòu)和化學鍵相對穩(wěn)定，溫度的小幅上升尚未對材料的結(jié)構(gòu)產(chǎn)生明顯的破壞[9-10]

當溫度大于 50% 時，溫度接近陶瓷材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度時，材料的結(jié)構(gòu)開始發(fā)生變化，分子運動加劇，晶體結(jié)構(gòu)中的缺陷和孔隙等微觀結(jié)構(gòu)也會發(fā)生變化，導致抗壓強度開始下降。當溫度繼續(xù)升高，陶瓷材料的抗壓強度會顯著下降。高溫會使材料的晶體結(jié)構(gòu)逐漸軟化、熔化，甚至發(fā)生化學反應，導致材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)遭到嚴重破壞，從而使抗壓強度大幅降低。溫度為 200^°C 時，最大抗壓強度僅為 61MPa ，較 0^°C 的最大抗壓強度下降 26.53% 。

而隨著硅砂尾礦摻量增加，陶瓷材料的抗壓強度與溫度變化趨勢一致，均呈先增加后下降，硅砂尾礦摻量為H1-H3時，抗壓強度呈增加趨勢，主要因為硅砂尾礦中的化學成分可以與陶瓷材料的基體相發(fā)生反應，起到填充孔隙、增強界面結(jié)合等作用，從而提高材料的抗壓強度。例如，在硅砂尾礦摻量為 530g 時（H3），陶瓷材料的抗壓強度在不同溫度下均達到最高，最大抗壓強度高達 83MPa 。此時，硅砂尾礦與陶瓷基體的相互作用達到最佳狀態(tài)，材料的微觀結(jié)構(gòu)和性能得到了優(yōu)化，抗壓強度也處于最高水平。但硅砂尾礦的摻量繼續(xù)增加，超過了適宜的范圍，陶瓷材料的抗壓強度會逐漸下降，不同溫度下的H4摻量較H3摻量分別下降 3.61%.3.65%.2 66%，5.97%，13.11% ，主要因為過多的硅砂尾礦會導致材料的孔隙率增加、晶體結(jié)構(gòu)不均勻等問題，從而降低材料的抗壓強度。

4結(jié)語

（1）相同溫度下，隨著硅砂尾礦摻量的增加，陶瓷材料的導熱系數(shù)呈先增加后下降趨勢。而當摻量大于H3時，導熱系數(shù)呈下降趨勢。溫度 200^°C 時，H4的導熱系數(shù)較H3下降 8.43% 。當硅砂尾礦摻量超過一定比例后，陶瓷材料中的雜質(zhì)和缺陷會增多，上述雜質(zhì)和缺陷會成為聲子散射的中心，阻礙熱量的傳遞，導致導熱系數(shù)下降。

（2）溫度大于 50% 時，溫度接近陶瓷材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度時，抗壓強度開始下降。溫度繼續(xù)升高，陶瓷材料的抗壓強度會顯著下降。而硅砂尾礦摻量為 530g 時（H3），陶瓷材料的抗壓強度在不同溫度下均達到最高，最大抗壓強度高達 83MPa ，因此硅砂尾礦最優(yōu)摻量為530go

參考文獻

[1]張家碩，劉濤涌，韓磊，等.直接發(fā)泡法制備高強度硅砂尾礦基 泡沫陶瓷[J].陶瓷學報，2020，41（05）：694-699.

[2]唐躍躍.氮化硼高溫陶瓷材料對真空感應氣霧化金屬粉末的 影響[J]金屬加工（熱加工），2024，（11）：133-136.

[3]劉師洋，李菲，王濤，等.高溫熱沖擊試驗對熔融石英陶瓷天線罩材料性能的影響[J].空軍工程大學學報，2024，25（05）：76-81.

[4]何釗，董偉輝，成志新，等.一種應用于微壓活塞式壓力計活塞系統(tǒng)的陶瓷材料[J].工業(yè)計量 2024，34（S1）：243-245+247

[5]王曉軍，嚴霞，劉艷娥，等.鋁礬土合成 MgAl₂O₄-CaAll₂O₁₉ 復合材料的燒結(jié)性能和力學性能研究[J].陶瓷學報，2024，45（05）：977-984.

[6]馬浩林，吳曉晨，甄霞麗，等.SiC_f/SiC陶瓷基復合材料增韌機理及界面相微區(qū)性能測試方法研究進展[J].航空材料學報2024，44（05）：174-186.

[7]林洋，卜文剛，何鵬飛，等.材料智能計算在多主元超高溫金屬陶瓷設計中的應用進展[J].智能安全，2024，3（03）：100-112.

[8]許文昊，高騰，劉德偉，等.纖維增強碳化硅陶瓷基復合材料磨削力建模研究進展[J].復合材料學報，2024，41（09）：4628-4653.

[9]王鋒，趙堅，張琪凱.陶瓷氣凝膠柔性隔熱材料應用于航空航天的研究進展[J].聚酯工業(yè)，2024，37（05）：70-73.

[10]李超，王珍妮.3D數(shù)字技術(shù)與新時代陶瓷藝術(shù)與設計教育領(lǐng)域的機遇與挑戰(zhàn)[J].中國陶瓷工業(yè)，2024，31（04）：78-83.

[11]江天興，周天賜，文青波，等.聚合物轉(zhuǎn)化超高溫陶瓷及其復合材料研究進展[J].硅酸鹽學報，2024，52（09）：2827-2846.