混凝土界面過渡區微觀表征與力學性能關系分析

DOI：10.16232/j.cnki.1001-4179.2025.06.026

0 引言

混凝土從骨料表面到漿體，呈現孔隙率由大到小、晶體由多到少及結晶取向擇優性逐漸變弱等梯度分布現象[1-2]，其疊加構成了界面過渡區（Interfacial Tran-sitionZone，ITZ）。由于水化早期的邊壁效應、微區泌水效應及硬化過程中骨料與漿體膨脹系數的差別[3]界面過渡區成為混凝土內部的薄弱環節，裂縫容易從界面產生和擴展，也容易成為離子遷移和溶液滲透的快速通道，從而降低混凝土的強度、彈性模量和耐久性[4]。因此，從某種意義上來講，界面過渡區成為混凝土發展的主要限制條件。界面問題也是近年來混凝土材料研究的熱點問題之一。

目前，關于CH晶體的研究大多集中在取向性、晶面尺寸和含量的分析。有研究表明，降低水膠比和增大水化齡期都能使CH取向性和平均晶體尺寸減小，從而改善界面過渡區的結構和性能[5-6]。Gao[]和林震[8]等通過XRD和SEM技術證實了礦渣和硅粉的摻入顯著細化了界面過渡區，降低了界面CH晶體的含量以及CH晶體的取向程度，且減小了CH晶體的尺寸。王嘉等[9通過對骨料粗糙度的研究發現，表面粗糙的骨料，在CH晶體析出時，（001）晶面貼于骨料凹凸不平的表面，造成CH晶體生長排列混亂，致使其取向性減弱。有研究認為，界面過渡區CH晶體的富集程度由大到小為砂巖 gt; 玄武巖 gt; 灰巖[10]。大理巖界面有大量的CH晶體并具有較高的取向性，而砂巖界面則沒有出現這種現象[11]。Azimah等[12]采用XRD技術發現石灰巖界面CH取向性強于花崗巖，利用BSE發現水化7d時混凝土界面中存在較明顯的孔隙、CH晶體以及C-S-H凝膠，只存在極少量的針狀AFt 。Bentur[13]通過 SEM發現距離骨料表面 20～100 μm 的區域存在較多的CH晶體、部分 C-S-H 凝膠以及少量的AFt晶體。Aitcin[2]指出在新拌混凝土中界面會產生CH和AFt大晶體，這些大晶體相互搭接形成多孔的骨架結構，隨著水化進行，C－S-H弱結晶、較小的AFt和CH結晶逐漸填充界面孔隙，從而提高了界面的密實度和顯微硬度。當摻加輔助膠凝材料時，界面性質能得到明顯改善，其本質是調整界面微結構參數之間的關系，使得界面區C-S-H凝膠含量增多，CH 晶體減少，孔隙率降低[14-15]。Liao 等[16]使用SEM觀測到二次水化反應導致界面 C-S-H 凝膠含量增高，C-S-H凝膠填充孔隙并形成相互搭接的網狀結構。Kuroda等[17]比較了硅粉、粉煤灰等7種摻和料對界面黏結強度的影響，發現高硅低鈣的摻和料在抑制CH大晶體、生成C-S-H凝膠以及改善界面黏結強度方面最為顯著。

盡管有以上研究成果，但有關材料宏觀性能與界面微結構特征的關系仍然研究不深入。界面對混凝土性能的影響分析存在很多困難：混凝土性能是由多因素決定的，各種層次的界面在多大程度上影響著整個材料的力學性能和耐久性仍未知。很難保持其他因素不變而單獨改變界面微觀結構以研究界面對砂漿或混凝土性能的影響。雖然目前在界面微結構以及界面與宏觀性能關系研究方面取得了一定成果，但當前的研究仍然不足以回答為什么微米和納米尺度界面性質的改變會影響到混凝土整體行為。因此，構建水泥基材料宏觀力學性能與界面微結構特征的關系是本文研究的重點。本文試圖通過FTIR，XRD，TG技術定量表征界面CH晶體特性，構建CH晶體取向指數與材料力學性能之間的關系。

1 原材料及研究方法

1.1 試驗原材料

試驗所采用的水泥為華新東川42.5中熱硅酸鹽水泥，28d壓縮強度為 42.5‰ ，抗折強度為6.5MPa ，比表面積 300～400m²/kg ，其化學成分見表1，燒失量 0.85% 。

試驗所用粉煤灰為云南省曲靖方園環保建材有限公司生產的I級粉煤灰，活性指數 ≥75% ，比表面積≥400m²/kg ，其化學成分見表2，燒失量 2.24% 。

對選定的硅粉進行物理性能檢測及化學成分分析，分析結果見表3。

1.2 試驗配比

樣品制備的試件采用0.5水膠比，分別按純水泥漿體、摻 30% 粉煤灰漿體和摻 8% 硅粉漿體成型試件。樣品制備試件配合比如表4所列。

1.3 界面樣品制備

制備滿足試驗要求的界面樣品是決定測試結果精度的關鍵。與水泥漿體不同，界面的結構更為復雜。目前公認在骨料表面到漿體約 40～100μm 范圍內屬于界面。FTIR測試對界面樣品有較高的要求，因此，直接從混凝土內部獲取界面樣品用于微觀分析并不妥當。針對上述問題，本文以石板-凈槳形成的界面為研究對象，分離骨料和漿體即可在水泥漿體表層產生規則的、具有一定厚度的界面，研磨直接剝離的界面得到粉末后可用于微結構測試。這種制樣方法一方面可減少細骨料的干擾得到純凈的界面，另一方面可獲取最接近混凝土界面真實狀態且適用于FTIR測試的界面樣品。界面樣品制備過程如下：

（1）將同規格大理石板切割成 16cm×4cm×1 cm規格的小平板。

（2）固定溫度（ 20% ）和水膠比（0.50），選擇華新中熱水泥，選擇I級粉煤灰和硅灰，粉煤灰摻量為30% ，硅粉摻量為 8% ，大理石平板縱向放置在砂漿三聯模的一端，澆注攪拌均勻的水泥漿體，分別成型基準水泥漿體、粉煤灰水泥漿體和硅粉水泥漿體。

（3）送入標養箱（溫度 20±1°C ，濕度 gt;95% ）養護1d后拆模，再送入標養箱（溫度 20±1°C ，濕度gt;95% ）養護到3，28，90d三個齡期。

（4）滿足不同測試的樣品采集。如圖1所示，用超薄壁紙刀片輕輕刮下界面樣品，采集到不同種類不同水化齡期的界面粉末樣品并研磨，用于測試。

2 XRD測試

本文采用德國BruKER公司生產的D8AdvanceX射線衍射儀對不同條件下的界面和漿體試樣進行測試。圖2為界面及漿體的XRD圖。從圖2中看出，界面和漿體中存在的主要晶相種類沒有明顯的區別，都出現了CH晶體、未水化的熟料相（C3S、C2S）以及少量的鈣釩石（AFt），只是各類晶相的衍射峰強度在界面和漿體有所不同。

根據公式（1）計算不同條件下界面與漿體CH晶體的取向指數，計算結果見表5。

式中： I_（001） 為CH晶體（001）晶面衍射強度； I_（101） 為CH 晶體（101）晶面衍射強度。

圖3＼～4是純水泥、摻 30% 粉煤灰、 8% 硅粉的界 面CH晶體尺寸及取向指數隨養護齡期的變化趨勢

由表5、圖3～4可知，隨著養護齡期增長，界面CH晶體的取向指數都呈現減小的規律，且與漿體CH晶體取向指數的差值逐漸縮小。28d之前，界面取向指數大于1，至90d時，界面的取向指數小于1。說明界面CH晶體存在明顯的取向性生長，至水化后期取向性消失。

硅粉和粉煤灰的摻入大大降低了界面的取向性，且硅粉對界面CH取向性的抑制最為明顯。但在3d時，粉煤灰和硅粉的摻入反而使界面CH晶體取向指數增加，且在CH晶體尺寸分析中出現了同樣的現象：3d時，有粉煤灰和硅粉摻人的界面CH晶體尺寸較純水泥凈漿界面大。結合有關CH晶體尺寸的研究成果，本文提出解釋這一現象的3點假設： ① 粉煤灰和硅粉在早齡期對界面的改性主要是物理作用。其主要作用機理是對水泥顆粒的包裹和對毛細孔隙的封堵，減緩 Ca²⁺ 、 0H‰ 、 SO₄^2- ？ Al³⁺ 等離子的溶解和向界面遷移，致使水化早期在界面形成的水膜中上述離子過飽和度相對純水泥界面較低，使得形成的CH晶核較少，從而更容易形成大尺寸晶體和取向性生長。 ② 在界面形成的水膜中垂直于集料表面的方向，供晶體生長的自由空間相對狹窄，而平行于集料表面的自由空間較廣闊[5]。由于粉煤灰和硅粉的吸水作用，使得界面水膜層變薄，垂直于集料表面的自由空間減小，熱運動使CH晶體六方板狀的板面平行于（c軸垂直于）集料表面的概率更大，更易使CH晶體取向生長。 ③ 粉煤灰和硅粉的摻入減少了水泥熟料的比重，使得在水化早期溶解和遷移到水膜的 Ca²⁺，0H^- 更少，較少的晶核更容易取向性生長。

根據謝樂公式（式（2）），分別計算純水泥、摻30% 粉煤灰和摻 8% 硅粉的界面CH晶體在3，28，90d的平均尺寸，計算結果見表6和圖5。

其中： D_hk] 為垂直于晶面指數為（hkl）晶面的晶粒平均尺寸； β_1/2 為晶粒因子函數峰形的半高寬; λ 為人射射線波長 1.5405AA;θ 為為所用射線波長為對應（hkl）晶面指數的Bragg角； K 為常數，當衍射峰形寬度定義為半高寬時取0.89。

從圖5分析得到，摻入粉煤灰和硅粉的界面CH 晶體尺寸隨養護齡期增長呈現減小的趨勢，且摻粉煤 灰界面CH晶體尺寸隨齡期增長呈線性遞減的規律， 純水泥界面CH晶體尺寸隨齡期增長先減小后有所增 加。

粉煤灰和硅粉的摻入都降低了界面CH晶體尺寸。在3d時，摻粉煤灰或硅粉界面的CH晶體尺寸比純水泥的略大，這與取向指數規律一致。在28d時，摻粉煤灰界面CH尺寸比純水泥的減小了101A，90d時，摻粉煤灰界面的CH尺寸較純水泥減小了445A。硅粉對界面CH尺寸的影響最為明顯。在28d時，硅粉的摻人使得界面CH尺寸降低了353A，與摻粉煤灰的界面比，降低了 293AA 。養護到達90d時，摻硅粉界面的CH尺寸較純水泥界面減小了542A，較摻粉煤灰界面減小了97A。以上說明在本實驗中粉煤灰和硅粉的火山灰效應有效抑制了界面CH晶體的尺寸，且硅粉對界面CH晶體尺寸的抑制作用最為明顯。

3 TG測試

本文采用美國TA公司生產的SDT-Q600型同步熱分析儀測定界面CH晶體平均含量。圖6＼～8為純水泥、摻 30% 粉煤灰和摻 8% 硅粉的界面和漿體在3d.28d.90 d的熱分析圖，圖中左側縱坐標與熱重曲線對應，右側縱坐標與差熱曲線對應，橫坐標為加熱溫度。

按照公式（3）計算出不同條件下的界面過渡區和漿體CH晶體的含量，結果見表7。

C_CH=（4.115×ΔG₁+0.561×ΔG₂）×100%

式中： C_cH 為CH晶體的含量， % ; ΔG₁ 為 Ca（OH）₂ 分解的質量損失， % ： ΔG₂ 為 CaCO₃ 分解的質量損失， % 。

由表7可知，界面CH晶體的含量明顯高于漿體，說明在界面出現了CH晶體富集現象。隨著養護齡期增加，界面CH晶體不斷生成。在3，28，90d，摻 30% 粉煤灰界面的CH含量較純水泥界面分別減小了6.62個百分點，7.95個百分點，8.92個百分點，摻 8% 硅粉界面的CH含量分別減少了1.09，6.53，6.71個百分點。說明粉煤灰和硅粉的火山灰效應和填充效應有效減少了界面CH晶體的富集現象。

4 FTIR測試

本文測試采用德國BRUKER公司生產的TEN-SOR27傅里葉紅外光譜分析儀（FTIRSpectrometer）對養護至規定齡期的純水泥、摻 30% 粉煤灰、摻 8% 硅粉的界面和漿體樣品進行測試。測試結果見圖9。

從圖9可見， 3643cm^-1 附近極其尖銳的吸收峰是由水化產物之一的 Ca（OH）₂ 中羥基非對稱伸縮振動引起的[18-19]，水分子的H-O鍵伸縮振動吸收峰在3450cm^-1 附近比較強[20]， 1640cm^-1 附近是水中H-0-H 彎曲振動吸收峰[21]， 1430cm^-1 附近是 CO₃^2- 伸縮振動吸收峰[22]， 1112cm^-1 附近是 SO₄^2- 伸縮振動吸收峰[23]，其與二水石膏和鈣礬石有關， 900～ 1000cm^-1 大而寬的吸收峰是Si-O鍵不對稱伸縮振動吸收峰[24-27]， 845cm^-1 附近出現的吸收峰是 β- C₂S 中硅氧四面體不對成伸縮振動引起的， 466cm^-1 （204號附近是 Si-O 鍵彎曲振動吸收峰[28-30，18]。具體吸收峰歸屬見表8。

對比界面和漿體的FTIR圖譜發現，界面在 993～ 975cm^-1 區域的Si-O不對稱伸縮振動吸收峰強度低于漿體，說明界面中C-S-H凝膠濃度低于漿體。界面在 3644cm^-1 附近羥基伸縮振動吸收峰強度明顯高于漿體，說明在界面處存在明顯的CH晶體富集現象。

隨著水化的進行，Si-O伸縮振動峰持續向低波數遷移，從3d到 90d，Si-0 伸縮振動峰由 993cm^-1 （204附近遷移至 975cm^-1 附近，且峰形窄化，在 845cm^-1 附近的Si-O不對稱伸縮振動峰的強度隨著齡期逐漸減小，這些變化都表明硅酸鹽陰離子在不斷聚合，即硅氧四面體不斷聚合為二聚物以至多聚物。在3643cm^-1 附近的 Ca（OH）₂ 羥基振動吸收峰的強度隨著齡期增大而逐漸增強，但位移沒有明顯變化，這說明隨著水化進行 Ca（OH）₂ 不斷生成，且結構很穩定。同時，石膏的 1 113cm^-1 譜帶逐漸消失，在 1124cm^-1 （20號附近形成一個肩帶。 1124cm^-1 是鈣礬石的特征吸收帶，可見水化中消耗石膏生成了鈣礬石。

為了更直觀表達不同摻和料對界面中基團的影響，將90d純水泥、摻 30% 粉煤灰和 8% 硅粉的界面FTIR圖譜進行對比分析（圖10）。

圖10中可以看出，不同摻和料界面的FTIR圖譜相似。 3644cm^-1 附近的羥基伸縮振動的強度規律為：純水泥界面 gt; 摻 30% 粉煤灰界面 gt; 摻 8% 硅粉界面。摻 30% 粉煤灰界面和摻 8% 硅粉界面在硅酸鹽特征吸收譜帶（ 1200～800cm^-1 ）比純水泥界面的略寬。以上現象說明純水泥界面中存在大量的 Ca（OH）₂ ，但是粉煤灰和硅粉通過火山灰效應有效地消耗了界面中的 Ca（OH）₂ ，生成更多 C-S-H 凝膠填充到界面孔隙中，且粉煤灰和硅粉促進了 SO₄^4- 聚合，提高了 C-S-H 凝膠聚合度。 975cm^-1 附近的吸收峰是由 Q² 形式的C-S-H 凝膠中Si-O的對稱伸縮振動引起的，該峰在純水泥界面中的頻率為 977cm^-1 ，粉煤灰和硅粉摻入后分別遷移至 978，979cm^-1 ，這種變化說明粉煤灰和硅粉的摻入改變了C-S-H凝膠的結構，具體表現為鋁氧四面體對 Q² 結構中硅氧四面體橋接的替代。

5界面微觀結構與宏觀力學性能的關系

本文通過分析不同條件下界面CH晶體取向指數、晶體尺寸、C-S-H凝膠聚合與對應砂漿抗折和抗壓強度，尋求界面微觀結構與宏觀力學性能的關系，探索界面微觀結構對宏觀力學性能的影響機制

根據GB/T17671—2021《水泥膠砂強度檢驗方法（ISO法）》，開展不同砂漿的強度試驗。選用和界面研究一樣的水泥、摻和料。按照表9所列配合比，成型于40mm×40mm×160mm 的磨具中，然后送人標養箱（溫度 20±1^qC ，濕度 gt;95% ）至1d后拆模，再送人標養箱（溫度 20±1^eC ，濕度 gt;95% ）進行養護至規定齡期 （3，28，90d） 時，進行抗折和抗壓測試。抗折、抗壓強度測試結果如圖 11～12 所示。從圖中可見，隨著養護齡期增長，不同摻和料的砂漿試塊抗折、抗壓強度均增加。

表10是不同條件下界面CH晶體取向指數和砂漿宏觀力學實驗結果，為了更好地探究界面CH晶體取向指數和砂漿宏觀力學性能的關系，對兩者進行數據擬合，具體見圖 13～14 。

表10界面CH晶體取向指數和砂漿宏觀力學實驗結果

6結論

（1）界面CH晶體存在含量多、取向性高、晶體尺寸大的特點。界面與漿體中基團種類和各形式硅氧多

面體結構相同。界面 C-S-H 凝膠濃度低于漿體。28d 之前C-S-H凝膠平均直鏈長度和聚合度明顯小于漿體， 90d 時，界面C-S-H凝膠平均直鏈長度和聚合度比漿體大。

（2）隨著齡期增長，界面CH晶體取向指數和尺寸不斷減小，含量增加，Si-0伸縮振動峰逐漸向右遷移，Q¹ 和 Q² 特征峰強度逐漸增大，硅酸鹽陰離子不斷聚合，C-S-H凝膠平均直鏈鏈長和聚合度不斷增大。

（3）粉煤灰和硅粉的摻入，其火山灰效應有效地消耗了界面中CH晶體，抑制CH晶體取向性和尺寸，并使Si-O伸縮振動譜帶寬化，改變了C-S-H凝膠的結構，提高了C-S-H凝膠平均直鏈長度和聚合度。（4）界面處濃度較低、平均直鏈鏈長較短、聚合度較小的C-S-H凝膠和含量較多、尺寸較大且取向性生長的CH晶體弱化了界面性能，從而導致宏觀力學性能降低。

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（編輯：鄭毅）

Abstract：Theinterfacial transitionzone（ITZ）betweenaggregatesandcement pasteinconcreteconstitutesa weakregion， weakening both strength and durability.To address the limited research on the relationship between Ca（0H）₂"crystals （hereafter referredto asCHcrystals）microcosmiccharacterizationintheITZand material mechanical properties，this studyemployedFTIR，XRD，andqstoatiatielyacteeeatiodevegtalndtetftel crystals.TheevolutionofCHcrystalstructurewas elucidated，therebyestablishingacorelationbetweetheCHcrystaloentation indexandmechanicalperformance.KeyfindingsrevealthattheITZexhibitsCHcrystalenrichment，orientedgrowth，ndlarge crystal dimensions.Withincreasingcuringage，CHcrystalcontentrises whiletheorentationindex graduallydeclines.Theincor porationofflyashandsilicafumereducestheorientationindexsize，andontentofCHcrystals.Furthermore，empiricalrelationshipsbetweentheCHcrystalorientationindexandflexural/ompressvestrengthwerefittedformixtures withdiferentsupplementarycementitious materials.

Key Words： concrete； interfacial transition zone（ ITZ）；CH crystals；microstructure