三環(huán)萜烯結(jié)構(gòu)增韌聚乳酸的共混模擬與纖維紡絲

中圖分類號：TS102.5 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：1009-265X（2025）05-0029-09

聚乳酸（PLA）是一種來源于自然資源的生物降解聚合物[1]，在餐具、包裝、農(nóng)業(yè)材料等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[2]。然而，PLA纖維的韌性不足，限制了其在更廣泛領(lǐng)域的應(yīng)用[3]?，F(xiàn)有的增韌方法包括塑化、共聚和物理混合等[4-5]，雖然在一定程度上改善了其韌性，但在環(huán)境友好以及工藝復(fù)雜性等方面仍存在局限性。因此，需開發(fā)出更高效、環(huán)境友好的技術(shù)來改善PLA的韌性。

共聚改性是改善PLA韌性的常用方法，常用改性單體有乙二醇[6和丁二醇等[7]。但改性過程中使用的部分化學(xué)試劑如甲醇、二氯甲烷等具有毒性并且共聚改性生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，限制了其大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用的可行性。相比之下，物理改性方法，尤其是共混改性更具簡便性和環(huán)保性。然而，現(xiàn)有的改性材料，如聚氨酯[8]、橡膠9]等，會影響PLA的生物降解性，導(dǎo)致材料不完全降解。因此，尋找可再生且環(huán)境友好的增韌材料顯得尤為重要。馬來松香（MR）作為松香的衍生物，具有來源豐富、疏水性強(qiáng)、防腐等特性。前期研究表明松香及其衍生物與PLA的混合可有效提高PLA的接觸角和分解溫度[10]，但在提升PLA纖維韌性方面的潛力仍有待進(jìn)一步探討。

本文擬通過分子動力學(xué)模擬，深入探討PLA/MR共混體系內(nèi)PLA與MR的相容性，并系統(tǒng)評估其紡絲性能，同時結(jié)合一系列表征實(shí)驗，分析共混纖維的機(jī)械性能，研究結(jié)果可為開發(fā)環(huán)保型PLA復(fù)合材料提供新的思路。

1實(shí)驗

1. 1 實(shí)驗原料

馬來松香（酸度 225mg/g ，順丁烯二酸酐質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 55% ），福建興利新材料有限公司。聚乳酸（熔體流動指數(shù) 2.16g/10min ），安徽豐原生物技術(shù)股份有限公司。

1. 2 實(shí)驗方法

1. 2.1 分子模擬

軟件模擬及數(shù)據(jù)處理的完整流程如圖1所示，為了模擬不同共混比例下的PLA/MR無定型分子體系，利用AmorphousCell模塊構(gòu)建了共混比為 10/ 0、90/10、80/20、70/30、60/40、50/50、40/60、30/70、20/80、10/90和0/10的模型。為減少因模型尺寸導(dǎo)致的誤差，每個共混比均生成了15種不同構(gòu)象。

每個模型包含數(shù)千個原子，以確保模擬的精度[1]在此基礎(chǔ)上，選取了能量最低的模型進(jìn)行退火處理，并在 NPT系綜條件下分別進(jìn)行了250ps 和 100ps 的分子動力學(xué)模擬，使模型的能量和密度達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。

1. 2. 2 熱穩(wěn)定性測試

為了探究在熔融紡絲過程中溫度對聚乳酸和馬來松香的影響，采用熱重分析儀（Q500，TA儀器公司，美國）對聚乳酸、馬來松香的熱穩(wěn)定性進(jìn)行測試。測試在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行（流速為 50mL/min ），以 10^°C/min 的速率從常溫升溫到 600^°C O

1. 2.3 旋轉(zhuǎn)流變性能測試

將聚乳酸和馬來松香按3種不同的質(zhì)量比0 PLA/MR=100/0.90/10.80/20 和 70/30 混合，并在 55^°C 真空烘箱（DZF-609，常州市金壇友聯(lián)儀器研究所，中國）中干燥 12h 。使用流變儀（PhysicaMCR301，安東帕有限公司，奧地利）對共混物的流變性能進(jìn)行測試。流變測試采用頻率掃描模式，應(yīng)變設(shè)定為 1% ，溫度設(shè)定為 190^°C ，樣品厚度 1mm ，測量范圍 0.1～100rad/s_? 。

1. 2. 4 熔融共混紡絲試驗

共混纖維的熔融紡絲過程如圖2所示。將不同混合比例的PLA/MR在 55^°C 真空烘箱中干燥 24h 后，使用雙螺桿擠出機(jī)（WLG10G，上海新碩精密儀器機(jī)械有限公司，中國）進(jìn)行紡絲試驗。紡絲溫度為 180～190^°C ，雙螺桿轉(zhuǎn)速為 20～30r/min ，卷繞輥轉(zhuǎn)速為 700～1300r/min 。

1. 2.5 差示掃描量熱測試

為探究聚乳酸、馬來松香以及共混纖維的熱學(xué)性能，將 5mg 的樣品置于坩蝸中，采用差式掃描量熱儀（Q200，TA儀器公司，美國）進(jìn)行檢測。在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍下，設(shè)定氣體流動速率為 50mL/min ，隨后以 的速率將溫度從初始的 25^°C 逐步提升至 200^°C 。樣品的結(jié)晶度 （X_c） 計算如式（1）所示[12]：

式中： ΔH_m 為材料的熔融吸熱焓； ΔH_c 為冷結(jié)晶熱焓； ΔH_∞ 為聚乳酸完全結(jié)晶熱焓，取 93.7J/g ： f 為共混材料中聚乳酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

1. 2.6 X 射線衍射測試

采用X射線衍射儀（D2PHASER，布魯克AXS有限公司，德國）對試樣進(jìn)行測試。設(shè)置參數(shù)：掃描速度為 5（^°）/min ，掃描角度為 10^°～30^° 。

1. 2. 7 纖維表面形貌掃描

使用掃描電子顯微鏡（SU1510，日立株式會社，日本）在 5kV 的加速電壓下對共混纖維進(jìn)行掃描電子顯微成像，并在200倍的放大倍率下觀察樣品的形態(tài)。

1.2.8 纖維力學(xué)性能測試

使用電子單纖維強(qiáng)力機(jī)（YG004，常州德普紡織科技公司，中國）測量共混纖維力學(xué)性能。采用定長法測量4種纖維的線密度，每組選取20根纖維進(jìn)行測試。測試時夾具間距為 20mm ，拉伸速度為 20mm/min 。

2 結(jié)果與討論

2.1 分子動力學(xué)模擬結(jié)果

2. 1. 1 Flory-Huggins 參數(shù)

使用Flory-Huggins比較法，將獲得的兩種成分的相互作用參數(shù) （X） 與臨界相互作用參數(shù) （X_c） 進(jìn)行比較，臨界相互作用參數(shù)可有效顯示混合物的混溶程度[13]。Flory-Huggins 參數(shù)的計算公式如式（2）—

（4）所示[14]

式中： ΔE_mix 表示共混體系的共混能； R 為氣體常數(shù)，值為 8.314J/（K?mol）;T 為模擬體系所處的絕對攝氏度; V_mono 表示單體摩爾體積; 為共混體系中 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)； （2號 mix分別為純A體系、純B體系以及共混體系的內(nèi)聚能密度; n_AΩ_NB 為共混體系 _A，B 分子的聚合度。

將組分相互作用參數(shù)與臨界作用參數(shù)進(jìn)行比較分析，旨在探究PLA與MR之間的相容性特性。圖3直觀地展示了不同PLA/MR共混比例下，共混體系相互作用參數(shù)和臨界作用參數(shù)的具體變化情況

圖3（a）展示了PLA/MR質(zhì)量比分別為 10/90 ！ 和90/10的混合體系在動力學(xué)優(yōu)化后晶胞狀態(tài)。圖3（b）則展示了通過式（2）和式（4）計算出的各混合體系的實(shí)際作用參數(shù) （X） 與臨界作用參數(shù) （X_c） 之間的關(guān)系。結(jié)果顯示：各混合體系的作用參數(shù)均低于其對應(yīng)的臨界作用參數(shù)，表明PLA和MR在不同混合比下具有相容性[1]。尤其在PLA/MR 比例為2/8 至7/3時，作用參數(shù)顯著偏離臨界值，反映了PLA與MR之間較好的相容性，從而實(shí)現(xiàn)了較佳的混合性能。

2.1.2 徑向分布函數(shù)

各個共混比例下的分子間徑向分布函數(shù)如圖4所示。當(dāng)混合體系中不同組分之間的徑向分布函數(shù)值高于相同組分之間的值時，表明兩種組分實(shí)現(xiàn)了混溶[11，15]。由圖5可知：盡管混合比例有所變化，在較遠(yuǎn)距離上，不同組分間的徑向分布函數(shù)仍高于相同組分間的分布。這一結(jié)果有力地支持了PLA與MR之間的相容性，并與2.1.1章節(jié)中通過相互作用參數(shù)得出的結(jié)論一致。

2.2 纖維性能分析

2.2.1 流變性能

PLA/MR不同質(zhì)量比共混材料的流變測試結(jié)果如圖5所示。圖5的儲能模量圖顯示：隨著聚乳酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)從 70% 增加到 100% ，混合體系的儲能模量也隨之增加。這反映出體系中彈性行為的增強(qiáng)，特別是在PLA質(zhì)量分?jǐn)?shù)從 80% 增加到 90% 時，儲能模量的提升尤為明顯。隨著角頻率的增加，體系的應(yīng)變逐漸加劇，PLA和MR分子鏈的運(yùn)動顯著增加。

鏈段的運(yùn)動不僅增強(qiáng)了體系的內(nèi)部應(yīng)力傳遞，也增加了分子鏈的鍵長和鍵角變化，這一現(xiàn)象導(dǎo)致儲能模量隨著角頻率的上升而逐漸增加[16]。這個現(xiàn)象反映出在高頻率下體系的粘彈性行為加強(qiáng)，表現(xiàn)為材料對形變的抵抗力提高。

在損耗模量曲線中，整體上損耗模量隨著角頻率的增加而提高。隨著頻率的逐步提升，分子鏈的運(yùn)動逐漸從局部的鏈段移動演變?yōu)楦@著的分子鏈間相對滑動。頻率的增加促使材料的粘性行為增強(qiáng)，變形現(xiàn)象愈加顯著，導(dǎo)致分子鏈之間的摩擦和相互滑移加劇，進(jìn)一步提升了體系的損耗模量[17]。此外，當(dāng)MR質(zhì)量分?jǐn)?shù)從 0% 增加到 30% 時，體系的損耗模量逐漸降低。這是因為MR的柔性分子結(jié)構(gòu)在體系中起到潤滑作用[18]，降低了分子鏈之間的摩擦，使得損耗模量相較于純PLA體系有所下降。

總體來看，隨著PLA質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，體系表現(xiàn)出更強(qiáng)的儲能能力和對形變的抵抗性，而MR的引入則能夠降低損耗模量，調(diào)控體系的粘彈性平衡。

2.2.2 紡絲性能

PLA/MR不同質(zhì)量比的熱重曲線如圖6所示。如圖6所示：MR在約 200^°C 時開始失重，并在 350°C 時分解速度達(dá)到最高。PLA的初始分解溫度約為330^°C ，最快的分解溫度約為 385^°C 。共混物的起始分解溫度隨著MR質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而逐漸降低，最低為 195^°C 左右。這是因為MR的分子量較低且其化學(xué)結(jié)構(gòu)較為活潑，容易在較低溫度下發(fā)生分解，從而提前引發(fā)PLA的分解過程。此外，MR的可紡性較差，過高的溫度會使其降解從而阻礙聚乳酸的紡絲，而過低的溫度則會在熔融紡絲過程中降低熔體流動性?？紤]到這些因素，實(shí)驗溫度范圍設(shè)定在 180～190^°C 之間。

熔融紡絲工藝參數(shù)如表1所示。由表1可知：隨著MR質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，螺桿轉(zhuǎn)速可適當(dāng)降低。當(dāng)MR的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在 0～30% 時，紡絲過程能夠順利進(jìn)行且卷繞輥速度較高；當(dāng)MR質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到 40% 時，紡絲無法連續(xù)，卷繞輥速度明顯下降；當(dāng)MR質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到 50% 及以上時，紡絲無法進(jìn)行。這是由于MR的添加降低了混合體系的粘度，增強(qiáng)了其流動性，從而在較低的螺桿速度下仍能實(shí)現(xiàn)連續(xù)紡絲，然而，當(dāng)MR質(zhì)量分?jǐn)?shù)過高時，體系粘度過度增加，導(dǎo)致即使降低螺桿和卷繞輥的速度，紡絲過程仍無法保持連續(xù)性。

2.2.3 熱性能和結(jié)晶度

共混纖維的DSC和XRD曲線如圖7所示，共混纖維的熱參數(shù)比如表2所示。從DSC曲線和表2中可以看出：純聚乳酸和所有共混纖維都表現(xiàn)出單一的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，這表明PLA和MR之間具有良好的相容性[19]。MR質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加對PLA的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度影響較小。一般來說，高分子材料的熔融焓與結(jié)晶度成正比，結(jié)晶度越高，則熔融焓越大。由表2中數(shù)據(jù)可得，隨著MR質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，PLA的熔融焓逐漸降低，同時結(jié)晶度也逐漸降低。這是因為MR為小分子，加入后降低了共混物的分子量，使得熔融過程更加容易進(jìn)行，故熔融焓降低。此外，MR可能提供了額外的成核位點(diǎn)，促進(jìn)PLA鏈段在較高溫度下結(jié)晶，因此導(dǎo)致冷結(jié)晶焓和冷結(jié)晶溫度上升。

結(jié)晶度的降低與MR對PLA鏈間相互作用的削弱有關(guān)。MR分子阻礙了PLA鏈段的緊密堆積，減少了有效結(jié)晶鏈的數(shù)量，導(dǎo)致整體結(jié)晶度下降。XRD圖譜顯示：隨著MR質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，材料的衍射峰由尖銳變寬，表明MR抑制了PLA多晶結(jié)構(gòu)的形成，進(jìn)一步證實(shí)了結(jié)晶度的降低。XRD和DSC 結(jié)果中的結(jié)晶度趨勢一致，表明MR的加人確實(shí)影響了PLA的結(jié)晶行為。

2. 2.4 纖維表面形貌

共混纖維的表面形貌如圖8所示。如圖8所示，純PLA纖維表面光滑均勻，無明顯顆粒。隨著MR質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，共混纖維表面開始出現(xiàn)小顆粒，但整體仍保持較為光滑的狀態(tài)，未出現(xiàn)明顯的凹槽或裂紋，表面形貌保持均勻。這表明PLA和MR之間未發(fā)生顯著的相分離，二者具有良好的相容性，符合2.1中的模擬結(jié)果。

2.2.5 共混纖維的力學(xué)性能

共混纖維的力學(xué)性能測試結(jié)果如圖9所示。由圖9可得：隨著MR質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，共混纖維的斷裂強(qiáng)度逐漸降低，表明MR的加入降低了聚乳酸纖維的可塑性，略微影響其可紡性。同時，共混纖維的模量也隨之下降，顯示出MR的加入降低了共混纖維的剛性并增強(qiáng)了柔韌性。此外，共混纖維的斷裂伸長率在MR質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加的過程中先上升后下降：共混纖維中MR的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10% 、 20% 和30% 時，斷裂伸長率分別為純聚乳酸纖維的1.83倍、2.23倍和2.16倍。斷裂功亦表現(xiàn)出類似趨勢：共混纖維中MR質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10% 時斷裂功是純聚乳酸纖維的1.4倍，MR質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 20% 時提升至1.44倍，MR質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 30% 時增幅回落至1.19倍。這些結(jié)果表明：添加MR能降低聚乳酸纖維模量，提高聚乳酸纖維的斷裂伸長率和斷裂功，從而改善其韌性。

3結(jié)論

本文通過MaterialsStudio軟件模擬聚乳酸與馬來松香的共混過程，并結(jié)合小試紡絲實(shí)驗、熱重分析和流變性能等測試，研究了馬來松香添加量對聚乳酸纖維結(jié)晶結(jié)構(gòu)、微觀形貌及力學(xué)性能的影響，得出以下結(jié)論：

a）聚乳酸與馬來松香之間具有良好的相容性

b）適宜的熔融紡絲溫度為 180～190^°C ；隨著馬來松香比例的增加，共混物的儲能模量和損耗模量逐漸降低。

c）當(dāng)馬來松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于 30% 時，共混體系可實(shí)現(xiàn)連續(xù)紡絲；馬來松香的加入降低了聚乳酸的結(jié)晶度，阻礙了其正常多晶結(jié)構(gòu)的形成；同時，共混纖維表面依然保持均勻，紡絲效果良好；此外，隨著馬來松香質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，共混纖維模量降低，斷裂伸長率和斷裂功顯著提升，表明纖維韌性得到增強(qiáng)。

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Blending simulation and fiber spinning of toughened polylactic acid with tricyclic terpene structure

PI Qiuyue ¹ ，WANG Yanhong'，YE Hao’， ZHANG Wanqi' ， HOU Xiuliang ¹ ， XU Helan ^1，2 （1. College of Textile Science and Engineering， Jiangnan University，Wuxi 214122，China; 2.Textile Industry Products Testing Center of Nanjing Customs District，Wuxi 214101，China）

Abstract：With increasing global environmental awarenessand the pursuit of sustainable development pathways， the demand for biobased materials has surged significantly.Poly（lactic acid）（PLA），a prominent biodegradable plastic，has shown great potential across various sectors due to its favorable biocompatibilityand degradability. However，PLA's inherent brittleness remains a critical barier to its widespread adoption.Therefore，developing efctive toughening technologyis esential to expanding PLA'sapplication fieldsand enhancing its market competitiveness.In this context，maleated rosin （MR），a naturally abundant resource，ofers a promising avenue for PLA toughening modifications due to its unique chemical structure and superior physical properties，warranting thorough research and exploration.

This study systematicall examines the toughening effct of MR on PLA through a combination of theoretical modeling and experimental validation.Initialy，molecular dynamics simulations areemployed to investigate how planar MR molecules influence the arrngement and stacking of PLA molecules in the molten state.By adjusting the PLA/MR blend ratio and analyzing the Flory-Huggins interaction parametersand radial distribution functions，the optimal compatibilityrange （PLA/MR blend ratio between 2/8and7/3）is identified.Further analysis of dynamic rheological behavior，thermal properties，and crystalinity confirms theexcellent compatibilitybetween linear PLA and planar MR during the blending extrusion process. The experimentally prepared PLA/MR blended fibers exhibit smooth surfaces and uniform fineness. Notably，with an MR content of 20% ，the blended fibers maintain tensile strength while exhibiting asubstantial increase in elongation at break by approximately2.3 times and a remarkable enhancement in rupture work by roughly 193.6 times，underscoring the significant toughening efect of MR on PLA fibers.The research notonly introduces a novel approach for toughening PLA but also highlights the immense potential of natural products in developing high-performance biobased materials.

Future studies could explore the composite effects of MR with other biobased or biodegradable materials to develop more diversified high-performance biocomposites.Additionally，optimizing the blending process parameters to enhance production eficiency and reduce costs is crucial for advancing the commercial application of PLA/MR blended fibers.Moreover，investigating the toughening mechanism of MR to provide theoretical guidance for the modification of other biobasedmaterials isan important direction for future research.In thecontext of increasingly stringent environmental regulations and growing consumer demand for sustainable products，PLA/MR blended fibers have vast potential applications in packaging， textiles， medical fields， and beyond.

Keywords： polylactic acid; maleated rosin; molecular dynamics simulation； modification; toughening