增材制造用鋁及鋁硅合金粉塵的爆炸特性

中圖分類號：0381;X932 國標學科代碼：13035 文獻標志碼：A

Abstract： Explosion experiments utilizing a spherical explosion apparatus were conducted to investigate the explosion characteristicsof aluminumandaluminum-silicon aloypowders，prevalent in additive manufacturing.The tested samples included Al，Al-12Si，andAl-OSi.Variousparameters were measuredunder diferentinfluencing factors，includingthelower explosion limit， maximum explosion pressure， maximum pressure riserate，explosion temperature，and time toreach peak temperature.Thermogravimetric analysis-diferential scaningcalorimetrywas employedtoanalyze the thermaloxidation propertiesof the samples.The results indicated that an increase inthe silicon content within the aloy corresponded with a lower explosion limit. Conversely，the maximum explosion pressre and peak temperature showed a downward trend. Meanwhile.a reduction in the maximum presure rise rate was observed.The exothermic amount of the oxidation process reduced，and the oxidationrate slowed down.The concentrations at which the three samplesreachedthe maximum explosion pressure and peak temperature were for Al， for Al-12Si， and for Al-2oSi， respectively. When the ignitionenergy increased，therateof increase inmaximum explosion pressre for thealuminum-siliconalloys waslower han thatfor aluminumpowder.Theefect of environmental temperature changes onthelower explosive limit was less significant compared to thatofparticle size variations.As theenvironmental temperature increased，theexplosionpressuredidnotshowa significantchange，while the presureriserate increasedslightly.X-raydifractionanalysis oftheexplosion productsrevealed that， in addition to and Al， the explosion products of the aluminum-silicon alloys also contained and Si. This indicates that the Sielement in thealoy participated intheexplosionreaction Itconfirms thattheexplosionof aluminumsilicon alloypowder is caused bythe heating and vaporizationof the particles，leading tothe formation ofacombustible gas ：omposed of gaseous aluminum and silicon， which then combusts with oxygen

Keywords：aluminum aloy dust； dust explosion； explosion flame temperature；lower explosive limit； ambient temperature； maximum explosion pressure

3D 打印技術（又稱增材制造技術）是以數字模型為基礎的一種快速成型技術，其應用范圍橫跨眾多行業[1]。近年來，我國3D打印技術逐漸發展成熟。金屬3D打印技術解決了傳統制備方法存在的問題[2]，但其在實際操作過程中易形成粉塵云，這些粉塵云在遇到點火源時可能引發爆炸事故，造成人員傷亡和財產損失。

鋁及鋁硅合金粉塵是常用的3D打印材料之一[3]，與普通合金粉塵相比，其具有更好的球形度、更高的純凈度和更小的粒徑[4-5]，鋁硅合金有多種硅含量的配比，其中常用于3D打印的鋁硅合金粉塵有硅質量分數為 12 % 的Al-12Si和硅質量分數為 20 % 的 。粉塵的組分、種類及環境條件不同，需要制定不同的防爆設計。深入了解物料的爆炸特性，可避免由于忽略或錯誤估計粉塵爆炸的潛在風險和嚴重性導致無法采取有效的防爆設計。因此，有必要進一步探究不同粉塵的爆炸危險性，并對潛在的粉塵爆炸風險保持高度重視[7]。

截至目前，學者們已經較全面地研究了鋁粉爆炸燃燒參數以及各因素對燃爆參數的影響。不僅測試了鋁粉在不同濃度、粒徑、點火延遲時間等影響因素下爆炸參數的變化[8-10]，還在各種管道內測試了爆炸參數[11-1]，并觀察了火焰結構[13]。在探究不同因素對燃爆參數的影響時，除常見的影響因素外，環境溫度也是一個顯著因素[14-15]，但目前環境溫度對鋁及其合金粉塵爆炸參數的影響尚不明晰。

對于鋁合金粉塵的研究常以鋁鎂合金粉塵為研究對象。王秋紅等[采用粉塵云最低著火溫度測試裝置及 球形爆炸裝置，研究了微米級鎂鋁合金粉爆炸特性參數。Luo等[7]分析了 之間的粒度對鎂鋁合金熱特性的影響，測試了樣品的極限氧濃度和表觀活化能。以鋁硅合金粉塵為對象的研究相對較少，馬萬太等[18]選取硅質量分數為 2 5 % 的高硅鋁合金粉塵進行研究，測試了其最小點火能、最低著火溫度、爆炸下限和最高爆炸壓力，證明了高硅鋁合金粉塵的可爆性，并發現高硅鋁合金粉塵爆炸所需要的質量濃度遠高于鋁粉。Vaz等[9]對比研究了Al和Al-Si粉塵在惰性氣體環境和氧氣環境中的熱氧化特性。Millogo等[20]研究了增材制造用鋁及部分鋁合金 AlSil 和 AIMg5在粉塵條件下的爆炸和燃燒特性。Bermard等[21]對比研究了增材制造中使用的鋁合金的著火性能和爆炸性能，選用AISi10Mg為研究對象，測試得到其最大爆炸壓力和爆炸指數。孫思衡等[22]對8種增材制造粉塵的爆炸敏感程度進行了測試并排序，發現TA15的敏感度最高。

綜上可知，學者們對鋁粉及其合金粉塵的爆炸特性已經進行了較全面的研究。通過對部分增材制造用金屬合金粉塵開展燃燒、爆炸特性測試，證明其具有較高的危險性。但對增材制造過程中常用到的不同硅含量鋁硅合金粉塵的爆炸參數的測試以及存在的差異，仍需要更加深人的研究。鑒于此，本文中，選取增材制造中常用的Al、A1-12Si、Al-20Si等3種粉塵，采用 球形爆炸裝置，通過改變粉塵質量濃度、點火能量和環境溫度，分析3種樣品在不同狀態下的爆炸下限及爆炸壓力、溫度參數。并通過熱重分析-差示掃描量熱法（thermogravimetric analysis-diferential scanning calorimetry，TG-DSC）和X射線衍射（X-raydifraction，XRD）對鋁及鋁硅合金粉塵爆炸機理進行測試，為預防增材制造用鋁及鋁硅合金粉塵爆炸提供數據參考。

1實驗材料與裝置

1.1 實驗材料

實驗采用興榮源公司加工制造的增材制造鋁硅合金粉Al、Al-12Si、Al-20Si，選購粒徑為 的樣品。實驗開始前，鋁及鋁合金粉塵樣品均經過 以上干燥處理。

利用馬爾文粒度分析儀（Mastersizer 2000）及掃描電子顯微鏡（Gemini360）分別對鋁及鋁合金粉塵樣品的粒度分布（particle size distribution，PSD）及表面形貌進行表征，結果如圖1所示。觀察樣品掃描電鏡圖片可以發現，增材制造用的鋁及鋁合金粉塵樣品均呈現球形及衛星形。鋁及鋁合金粉塵樣品的中位粒徑（ 分別為 2 5 . 9 6 ， 2 8 . 3 6 和 。索特平均直徑（ 能夠更準確地衡量粉塵爆炸特性參數[23]，本實驗中，3種樣品的 分別為10.906、11.435和 ，均非常接近，因此，3種樣品可進行對比實驗。

1.2 實驗裝置

實驗裝置由 球形爆炸容器、噴粉系統、點火系統和測試數據采集系統組成，如圖2所示。首先，點火頭由鋯粉、過氧化鋇和硝酸鋇按照質量比為 4 ： 3 ： 3 的比例混合而成，通過導體連接在爆炸容器內的2個電極上。然后，將粉塵裝入儲存室中， 儲氣罐通過高壓氣缸增壓至 ，用真空泵將爆炸容器抽真空至 ，以保證粉塵點燃時容器處于恒壓狀態。最后，由自動控制系統開啟電磁閥。粉塵通過半球形擴散器由高壓空氣均勻分散到 球形爆炸容器中，形成均勻的粉塵云。延遲 的點火時間后，點火系統自動點火，導致球形容器內的粉塵云爆炸。使用控制系統的軟件處理采集得到的爆炸壓力和爆炸溫度隨時間變化的曲線，可確定該實驗條件下的最大爆炸壓力 、最大爆炸壓力上升速率（ 和爆炸峰值溫度 。為保證實驗結果的可靠性，每次測試均重復3次以上。

2實驗結果與討論

2.1 爆炸特性

2.1.1 爆炸下限

為避免過驅效應，測試爆炸下限時采用 能量點火頭[24]，當爆炸超壓低于 時，即認為爆炸未發生。選取粒徑和環境溫度2個影響因素作為變量，對Al、Al-12Si、Al-20Si等3種樣品的爆炸下限進行測試。在環境溫度為 時，選取3種樣品的粒徑為22、30和 的篩下物進行測試；當粒徑為 時，選取環境溫度為 進行測試。

粒徑和環境溫度對爆炸下限的影響分別如圖3和4所示，其中 ρ 為粉塵云質量濃度。由圖 可知，3種樣品的爆炸下限由高到低依次為Al-20Si、Al-12Si、Al，且隨著粒徑的減小和環境溫度的升高，爆炸下限均呈降低趨勢，粒徑對爆炸下限的影響大于環境溫度。當Al-12Si粉塵的粒度從 降低到 時，爆炸下限降低了 4 1 . 7 % ；當環境溫度從 上升到 時，爆炸下限降低了 2 0 . 0 % 。

對上述結果的分析認為：粒徑小的粒子具有更大的比表面積，使得更多顆粒能夠與氧氣接觸，從而促進燃燒反應進行；燃燒反應速率加快，釋放的熱量相對更多，粒子能夠更有效地參與反應，提高可燃混合物的溫度，有助于引發并維持燃燒反應；此外，小的粒子更易在空氣中擴散，使得顆粒分布更均勻，形成更易燃的混合物。因此，爆炸下限隨粒徑的變小而降低。

根據熱爆炸理論對粉塵爆炸機理的分析[25]，高溫會使得反應速率常數 ，其中 A 為頻率因子， 為指數因子， E 為反應的活化能， R 為氣體常數， 為環境溫度）增大，指數因子 變大，熱反應速率提高，則達到熱爆炸狀態所需的最小反應物濃度即爆炸下限會降低。熱爆炸判據表示為：

式中： 為粉塵爆炸下限， d 為以點火源為中心的均溫系統半徑， 為消耗每摩爾物質產生的熱量， 為氧氣的質量濃度， 為顆粒粒徑， 為粉塵密度， X 為傳熱系數， s 為反應器與周圍環境相接觸的表面積。

根據式（1）可知，當環境溫度升高時，爆炸下限會降低。該理論假設的環境與實驗環境基本一致，可為分析本實驗結果提供依據。

2.1.2粉塵濃度對最大爆炸壓力和最大爆炸壓力上升速率的影響

利用 能量點火頭[26]，分別選取粉塵云質量濃度為 1 5 0 ， 3 0 0 ， 4 5 0 ， 6 0 0 ， 7 5 0 ， 9 0 0 和 對3種樣品的爆炸特性進行研究。粉塵云質量濃度對3種樣品爆炸特性的影響如圖 所示。

從圖 可以看出，隨著質量濃度的增加，3種樣品的最大爆炸壓力和最大爆炸壓力上升速率均呈現先增大后減小的趨勢；A1、A1-12Si和A1-20Si達到最大爆炸壓力峰值時的質量濃度分別為300、750和 ，對應的最大爆炸壓力分別為0.758、0.678和 ；A1的最大爆炸壓力上升速率變化最大，且遠大于鋁硅合金。圖7顯示了3種樣品在 、粒徑為 時的壓力-時間變化曲線。其中A1的最大爆炸壓力最大，隨著硅含量的增加，合金粉塵達到最大爆炸壓力所需的時間變長，最大爆炸壓力上升速率隨之變小。

對上述觀察的分析如下：當粉塵云質量濃度低于最大爆炸壓力峰值對應的質量濃度時，處于富氧環境；

隨著粉塵云質量濃度的增加，由于球罐為密閉的有限空間，單位空間內有效顆粒數隨之增多，導致最大爆炸壓力增大；當粉塵云質量濃度達到最大爆炸壓力峰值對應的質量濃度時，粉塵與氧氣的質量濃度比達到最優，反應最充分完全，最大爆炸壓力達到最大值；當粉塵云質量濃度繼續升高超過該質量濃度后，環境中的氧氣開始不足，過多未參與反應的粉塵會吸收反應熱，導致反應速率下降，最大爆炸壓力開始下降，呈負相關。

從耗氧量角度分析，根據反應式 ）與摩爾質量比得出，同等質量下硅粉的耗氧量（每1g硅消耗 氧氣）較高，而鋁粉的耗氧量僅為硅粉耗氧量的 78 % 。因此，在同一容器內，相同質量濃度的鋁粉比鋁硅合金粉塵的可燃粒子多，反應物增多，隨著硅含量的增加，可燃粒子的數量減少，反應物數量減少，最大爆炸壓力和最大爆炸壓力上升速率也隨之減小。

值得注意的是，由于 球罐的容積有限，罐中的氧氣約為 ，理論上可以維持 鋁粉完全燃燒，即質量濃度為 的鋁粉，與實驗結果吻合。當硅的質量分數為 12 % 時，鋁硅合金處于共晶狀態，是形成金屬鍵連接的一種均勻混合物，保留部分原有的金屬性質。按照反應式與摩爾質量比計算得出， 氧氣可維持 合金粉塵完全燃燒，即質量濃度為 的Al-12Si；在硅的質量分數為20 % 時，鋁硅合金處于過共晶狀態，合金中除鋁硅共晶外還有硅初晶[27]。按照反應式與摩爾質量比計算得出， 氧氣可維持 鋁硅合金粉塵完全燃燒，即質量濃度為 的Al-20Si，均高于鋁粉的質量濃度，與實驗結果趨勢相同，但數值不符。這是由于鋁被加熱時的熱膨脹系數大于其氧化物，鋁顆粒在受熱過程中很容易出現裂紋[28，因此，表面氧化膜更容易發生破裂，導致核心更早熔化致使被點燃。當硅含量增加時，需要吸收更多熱量才能使其表面的氧化膜破裂，從而被點燃并引發爆炸。此外，鋁是一種非?；顫姷慕饘?，在燃燒過程中，鋁粉與氧氣迅速反應生成氧化鋁，放出的熱量超過鋁硅合金粉與氧氣反應放出的熱量[19]，當硅含量增加時，整體反應的劇烈程度降低，導致壓力峰值和最大壓力上升速率下降。且硅與氧氣的反應速率相對較慢[29]，即使有相同的氧氣供給，硅的燃燒過程需要更長的時間來完成，使得體系內壓力上升較緩慢。因此，隨著硅含量的增加，鋁硅合金粉塵達到最大爆炸壓力所需要的質量濃度也會增加，同時也導致鋁硅合金的最大爆炸壓力上升速率遠小于純鋁粉。

2.1.3點火能量對最大爆炸壓力和最大爆炸壓力上升速率的影響

鑒于3種樣品達到最大爆炸壓力的峰值質量濃度不同，為確保實驗結果更具代表性，并準確反映Al、Al-12Si和Al-20Si粉塵的相對危險性，選擇 進行實驗。利用 能量的點火頭對3種粉塵進行測試，以探究點火能量對3種樣品的爆炸特性的影響，分別如圖8和9所示?？梢钥闯?，3種樣品的最大爆炸壓力和最大爆炸壓力上升速率均隨點火能量的升高而增大。其中，鋁硅合金粉最大爆炸壓力的增幅大于純鋁粉，Al、Al-12Si和Al-20Si樣品的最大爆炸壓力分別增加了 8 6 . 8 % 7 1 6 6 . 9 % 和2 0 6 . 8 % 。3種樣品的最大爆炸壓力在點火能量為 時達到最大，分別為 、 （Al-12Si）和 。點火能量為 時，Al-20Si未發生爆炸。

在較高的點火能量下，影響爆炸壓力的主要因素是增大的點火能量。較高的點火能量擴大了有效點火區域，使更多鋁硅合金粉塵顆粒被點燃，并提高了反應體系的溫度。同時，這也縮短了顆粒的著火弛豫時間，促使更多顆粒在更短的時間內燃燒[30]，進而加速了反應過程。由于反應速率大大加快，通過罐壁熱傳導和熱輻射方式損失的熱量減少，使更多的熱量用于提高反應溫度，維持爆炸反應。此外，高點火能量誘發的湍流進一步提高了整個體系內鋁硅合金粉塵的燃燒速率，使得更多粉塵參與燃燒反應最終導致最大爆炸壓力增大。

隨著硅含量的增加，合金粉塵顆粒外包覆的氧化層更不易發生破裂，在相同點火能量和質量濃度下，未參與反應的顆?；鶖蹈蟆Ｒ虼?，當點火能量增加時，鋁硅合金粉塵的被點燃顆粒數增加，反應物總量增加導致爆炸后氣體膨脹產生的壓力升高，致使鋁硅合金粉最大爆炸壓力的增幅大于純鋁粉。

2.1.4環境溫度對最大爆炸壓力和最大爆炸壓力上升速率的影響

利用 能量點火頭[26]，在 的條件下，利用恒溫水浴控制系統，對3種樣品在環境溫度分別為15、25、35、45和 進行測試，以探究環境溫度對3種樣品最大爆炸壓力和最大壓力上升速率的影響，結果分別如圖10和11所示?？梢钥闯觯? 、點火能量為 時，環境溫度對3種樣品的最大爆炸壓力無明顯影響，但3種樣品的最大爆炸壓力上升速率隨環境溫度的升高而逐漸增大，在環境溫度為 時達到最大，分別為 A1）、 （Ai-12Si）和 （Al-20Si）。

根據熱爆炸理論和粉塵爆炸熱爆炸判據公式[25]，環境溫度升高導致殼體表面的熱流量減少，影響熱傳遞，并造成殼體內部溫度升高，爆炸的反應速率和熱量產生速率增加。盡管爆炸壓力上升速率增大，但由于反應物總量不增加，生成的熱量也不會有所增加。因此，爆炸后氣體膨脹產生的壓力大小不會改變，從而導致最大爆炸壓力變化不大。

2.1.5不同硅含量對爆炸溫度的影響

爆炸溫度是評價爆炸反應強度的重要參數。使用精密熱電偶（溫度范圍為室溫至 ）測量爆炸過程中的溫度演變，并利用溫度補償公式對測量數據進行校準，以消除熱慣性的影響[31]。利用 能量點火頭[2測試粉塵云質量濃度對3種樣品爆炸溫度的影響。

圖12展示了3種樣品在不同質量濃度下的爆炸峰值溫度 和達到爆炸峰值溫度的時間 。對實驗結果進行非線性擬合，所有公式的決定系數 均大于0.99，表明數據和回歸曲線之間具有很強的擬合度。3種樣品達到最大爆炸峰值溫度的質量濃度與達到其最大爆炸壓力的質量濃度相同，最大值分別為 （A1）、 （A1-12Si）和 。由于精密熱電偶的響應速度不足，測得的爆炸溫度實際為爆炸產物溫度，因此，低于實際火焰溫度。達到爆炸峰值溫度的時間與爆炸峰值溫度的變化呈負相關，當爆炸峰值溫度隨質量濃度的增大而上升時，達到爆炸峰值溫度的時間隨之下降。

2.2 爆炸機理分析

利用同步熱分析儀測試的數據繪制熱重-導數熱重-差示掃描量熱法（TG-DTG-DSC）曲線，分析3種樣品在空氣氛圍下的氧化行為，溫度范圍為 ，升溫速率為 ，結果如圖13所示。結果表明，3種樣品的氧化可分為3個階段。第1階段在 之前，為緩慢氧化階段，樣品質量增長不明顯。這是因為，在常規存放的鋁合金表面都有天然的無定型氧化鋁保護層，可防止其繼續氧化；第2階段在 左右，為快速氧化階段，在此階段出現了一個吸熱峰，這是由于鋁及鋁硅合金核心熔化，吸收大量熱量，氧化速率也隨之增大；第3階段為熔融氧化階段，溫度位于 之間，該階段樣品劇烈燃燒，放出大量熱，質量也急劇增加。由圖13可知，隨著硅含量的增加，第3階段的起始溫度小幅降低，但放熱量明顯減少，DTG峰值

減小，說明樣品的氧化速率減小，燃燒劇烈程度降低，進而影響了爆炸劇烈程度，與爆炸實驗結果相符。

對鋁及鋁硅合金的爆炸殘留物進行XRD分析，圖譜如圖14所示。結果表明，鋁硅合金的爆炸殘留物中，除與鋁粉爆炸殘留物相同的 Al外，還有 和Si，證明合金中的硅元素也參與了反應。隨著硅含量的增加，爆炸殘留物中 的含量也隨之增加， 的含量小幅減少，說明合金中硅含量的變化會顯著影響爆炸反應的產物組成和反應機制。通過爆炸產物表征與爆炸實驗結果推斷出鋁硅合金粉爆炸反應的過程，如圖15所示。圖中，A1-Si（S）和A1-Si（L）分別表示鋁硅合金的核心處于固體和液體狀態。反應開始前，樣品粉塵通過負壓從儲粉倉噴入球形容器

形成粉塵云；化學點火頭被引燃后，反應區釋放的熱量為顆粒加熱，合金粉所含的水分開始蒸發，表面開始氧化反應，如圖15（b）所示。到達一定溫度后，氧化鋁和氧化硅組成的氧化膜熔化。此時部分懸浮的熔化后變為液態的鋁硅合金顆粒受熱汽化，形成由氣態鋁和氣態硅組成的可燃氣體[32]。這些可燃氣體加熱到一定限度后沖破氧化膜，與空氣中的氧氣混合燃燒，放出熱量，熱量以熱傳導和火焰輻射的形式傳遞給懸浮的鋁硅合金顆粒，使燃燒循環繼續進行，如圖15（c）所示。隨著每個循環的進行，反應速度加快，通過劇烈燃燒導致爆炸；反應結束后，氧化鋁及氧化硅堆積在顆粒表面，氧化層有明顯破裂痕跡[3]，如圖15（d）所示。

3結論

采用 球形爆炸裝置，通過實驗研究了封閉空間內的增材制造用Al、A1-12Si、AI-20Si等3種樣品的爆炸特性，結合熱氧化特性測試，并對爆炸產物進行了XRD測試，得到如下主要結論。

（1）隨著硅含量的增加，鋁硅合金粉塵的最大爆炸壓力、最大爆炸壓力上升速率及爆炸溫度下降，爆炸敏感質量濃度及爆炸下限升高，爆炸危險等級降低，但仍具有爆炸危險。

（2）當點火能量增加時，鋁硅合金的最大爆炸壓力上升速率的增幅低于鋁粉。環境溫度變化對樣品爆炸下限的影響小于粒徑變化帶來的影響。當環境溫度上升時，爆炸壓力未顯示出顯著變化，爆炸壓力上升速率小幅增加。3種樣品的爆炸峰值溫度和最大壓力與質量濃度呈正相關，到達峰值溫度的時間隨粉塵云質量濃度的升高先減小后增大。

（3）隨著硅含量的增加，鋁硅合金熱氧化過程的熔融氧化階段的起始溫度小幅降低，但放熱量明顯減少，說明氧化速率減小，燃燒劇烈程度降低，進而影響了爆炸劇烈程度。

（4）鋁硅合金的爆炸產物中除 A1外，還有 和Si，證明合金中的硅元素也參與了爆炸反應。鋁硅合金爆炸是由顆粒受熱汽化形成的氣態鋁和氣態硅組成的可燃氣體與氧氣混合燃燒導致。

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（責任編輯 蔡國艷）