Research on Things to Know for Food Testing Industrial Newcomers
ZHOU Qin1* SHI Xin-cai1 LI Yi-fan1 Aijimu2 (1.Ulanqab Inspection and Testing Center; 2.Ulanqab Agriculturaland Livestock Product Quality and Safety Center)
Abstract:Standardization work has taken an important position in economic development,with guiding and strategic significance. Standardized talent cultivation is an important way to asst laboratory management and maintain thelevelof inspectionand testing.Thisarticleanalyzes the possbleproblems infood inspection and testing work, proposes suggestions for the links that are prone to problems,and provides importantreferences for new inspection personnel to adapt to the environment as soon as possible and produce accurate data.
Keywords: standardization, talent cultivation, food inspection
0 引言
2021年10月出臺的《國家標準化發展綱要》提出,標準是經濟活動和社會發展的技術支撐,是國家基礎性制度的重要方面。從加強標準化引領,助力我國經濟高質量發展的角度,標準化人才培養的重要性日益凸顯。目前各行業企事業單位需要的大量的標準化技術人員大多都是因工作需要而“半路出家”,自學成才或由師父帶徒弟的方式培養而來。師徒型的培養機制局限性很大,不僅培養數量少,也不易培養出出色的標準化工作者
食品安全關系千家萬戶,食品檢驗檢測機構更承擔著守護老百姓“舌尖上的安全”的重任。出具合格、準確、公正的檢驗數據既是對檢驗人員的基本要求,也是法定義務。合格的檢驗人員需要經過系統科學的理論學習和長期訓練。開展相應專業課程的高校較少,新人職員工大多沒有系統的知識,需要從頭開始系統的知識體系建設。
標準化人才需要有相應行業領域深厚的理論基礎、豐富的實踐經驗和創造性的實際工作能力來支撐其職業技術水平。新入職檢驗檢測人員學習目的性、主動性強但往往缺乏實踐經驗,對整個檢驗檢測過程中涉及的主要步驟和注意事項缺乏了解,面對檢驗任務無從下手。本文旨在通過對食品檢驗檢測工作中可能存在的問題進行分析,針對易出現問題的環節提出建議,為新人職檢驗崗位的人員盡快適應環境,出具準確數據提供重要參考。
1 開展檢測前的準備工作
1.1接收樣品確認下樣單內容
實驗室負責人接收樣品后分配檢驗參數,檢驗人員拿到檢測任務進行檢驗即可。但下樣單可能存在錯誤,需查看本單位的資質附表確定是否有檢驗資質,人員是否被授權。如果所需檢驗標準已廢止,需要進行確認。檢驗人員需要查看下樣單中樣品名稱、生產日期、規格型號、樣品等級是否和下樣單描述相符,還需關注樣品保質期、檢驗周期、樣品數量等是否滿足檢驗要求。有些樣品還需關注生產工藝,生產工藝不同判定標準和檢驗標準也可能不同。
1.2標準的查看
實際檢驗時要以受控版本的檢驗標準為依據,其他途徑查看的標準只能作為參考。網絡查看標準的途徑有全國標準信息公共服務平臺(https://std.samr.gov.cn)、食品安全國家標準數據檢索平臺(https://sppt.cfsa.net.cn:8086/db)等。標準的格式是固定的(標準撰寫依據GB/T1.1—2020)。前言部分注明了該標準歷年修訂情況,需要關注主要的技術變化。正文部分規定了方法檢測范圍,需要關注標準不適用的情況。例如,食品中環己基氨基磺酸鹽的測定(GB5009.97—2023)第一法氣相色譜法不適用于含乙醇的食品3。測定方法類標準先弄清原理,方便理清整個實驗過程。
以白酒檢測為例,GB/T10781.1—2021,扉頁顯示實施日期為2022-04-01,也就是說在2022年4月1日該標準實施之前生產的濃香型白酒應按GB/T10781.1一2006判定是否符合濃香型白酒的質量要求。2006版本的標準有修改單,這也是要看的。在
2007年5月1日,2006版標準實施日期之前生產的濃香型白酒應按1989版標準判定,依次類推。
GB/T10781.1—2021標準前言部分列出了與2006版相比的主要變化,修改了理化指標等。遵循濃香型白酒產品中酸酯變化的客觀規律,對自生產日期一年內和一年后分別進行要求4,使得這個標準更加科學合理,對于生產廠家也更友好了,這也是后期進行標準創新改革的熱點。增加了相應的檢驗參數的檢驗方法,需要進行方法驗證之后申請相應的檢驗資質。
規范性引用文件注明了凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。GB/T10781.1—2021中GB/T6682—2008、GB/T10345—2007是注日期的,但大部分檢驗檢測機構在新版本的檢驗方法出來后就會申請資質變更,注日期的版本可能已經沒有資質了。GB/T10345—2022在2023年2月1日實施,但其不適用于該文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于該文件,GB5009.225新版本在2024年3月6日實施,新版本適用于該文件。術語和定義規定了哪些術語和定義適用于本文件,給出了濃香型白酒的定義,不符合該定義的就不是本標準承認的濃香型白酒,也就不適用于本標準。分析方法中規定了各項目的執行標準,標準起草方確定理化各項目要求時使用的方法就是指定的方法,檢驗時使用相同的方法得出的結果才有可比性。2021版與2006版標準相比取消了衛生要求,甲醇、氰化物等不再要求檢驗,減少了檢驗項目,減輕了檢驗員工作壓力,也減少了企業相應檢驗項目的開支。
2024年全國食品安全監督抽檢實施細則中,白酒檢驗項目為酒精度、甲醇、氰化物(以HCN計)等。注意氰化物檢驗項目標注了以HCN計,檢測方法為GB5009.36,根據檢驗日期選擇檢測方法的適用版本進行檢測。GB2757—2012中標注甲醇、氰化物指標均按 100% 酒精度折算[5]。GB5009.36—2023中也給出了氰化物含量以HCN計時的換算系數,實驗得出的結果(以CN-計)要乘以換算系數再按 100% 酒精度折算后再進行判定,為方便判定,建議檢驗原始記錄中體現這三種數值。
1.3實驗準備
按照標準要求領取適合的試劑,注意試劑的純度和用水要求,領取后確認試劑狀態是否正常,有無受潮結塊,顏色是否改變,使用前是否需要其他處理,例如食品中氰化物的檢測方法GB5009.36—2016中氯胺T要求保存于干燥器中。2023版取消了這一要求,但是氯胺T依然容易變質,如果配置氯胺T溶液時發現溶液不澄清,要及時更換試劑。一般進行分光光度法測定時所用溶液為澄清透明的,試劑配置、各試劑混合后如果發現狀態不對,需重新更換試劑,或者查找其他原因。另外需要注意的是磷酸鹽緩沖溶液配置,使用的是無水磷酸二氫鉀和無水磷酸氫二鈉試劑,現有的試劑可能是含有結晶水的[7]
提供證明數據的標準物質按計量器具管理,使用之前要查看證書、有效期、純度是否滿足實驗要求。一般標準中會規定標準儲備液、使用液的配制和稀釋步驟,嚴格按其要求配制即可。注意配制過程中稀釋時使用的溶劑是否和原標液互溶,例如,甲醇和正已烷不互溶,會有明顯分層,這種情況下可加入適量丙酮,但氣相色譜檢測中使用ECD檢測器時不能用丙酮?!皽蚀_”稱(吸)取質量(體積),精確定容,注意使用的溶劑純度。配制儲備液時標準品純度要達到要求,如果是購買的有證標準品要仔細查看標準物質證書,核對標準值,標品儲藏條件等。氣相色譜檢測時避免使用以乙晴為溶劑的標準溶液。不同生產廠家的同一標品或者同一廠家不同批次標品可能有區別,需在原始記錄中注明標品相關信息以便追溯。方法優化時可嘗試更換不同生產廠家的標準品。標品配制過程中要做好標準溶液的使用記錄,配制后在試劑標簽中注明有效期,超過有效期標準品已經不能保證其量值準確性,不得再使用。
2 實驗過程中的注意事項
2.1樣品制備與儲存
有些標準中規定了樣品的采集、制樣和貯存方法,因此在實驗前要按照相應標準對樣品進行制樣。例如,農藥殘留量的測定方法GB23200.113—2018試樣制備中規定了取樣量,且試樣于-18℃條件下保存;NY/T761—2008規定試樣于
條件下保存。GB2763—2021《食品中農藥最大殘留量限量》中規定了食品類別及測定部位,因此在進行制樣和檢測時要注意適用范圍。特別是食品的類別容易出錯,不同類別的食品其測定部位不同,試樣制備過程也不同。2024年全國食品安全監督抽檢實施細則中指出對芹菜的污染物進行判定時,應依據GB2762的食品分類體系,將其歸屬為莖類蔬菜,而對其農藥殘留項目進行判定時,應依據GB2763的食品分類體系,將其歸屬為葉菜類蔬菜。有些試樣對檢驗場所有溫濕度、燈光等有要求,需要確認實驗室環境滿足要求后再開始檢驗,例如GB5009.248—2016,由于葉黃素對光敏感,需要在黃色光源或者紅色光源環境中進行試驗操作[10]
2.2儀器狀態確認
對檢驗檢測結果的準確性或有效性有影響或計量溯源有要求的設備,在投人使用前應采用核查、檢定或校準等方式確認其是否滿足檢驗檢測的要求。作為檢驗人員在使用儀器前首先要確認儀器狀態是否在檢定校準日期范圍內。每個儀器應配有相應的作業指導書,一般按照作業指導書就能進行基本的操作使用。大部分儀器在使用前要進行預熱,記得開啟儀器的輔助設備,如載氣、冷凝水等。使用前確定儀器設備的分度值能否滿足檢驗要求,如酒精計、溫度計、滴定管等。
標準中如果注明了參考條件,這一部分是可以根據實際情況進行修改的。理論上按照標準要求操作會得到理想的結果,但在實際工作中各實驗室的環境、設備、試劑、人員操作都存在差異,因此具體的儀器參數應在開展方法驗證時確定。有些儀器設備設計本身存在缺陷,可以和廠家聯系或根據原理自己調整。
食品檢驗中常用的儀器氣相色譜儀,使用前要檢查色譜柱類型是否符合要求,是否連接正確,有無斷裂和漏氣等。新購回的色譜柱和長時間未用的色譜柱,使用前要進行老化。日常要定期查看氣瓶、隔墊、襯管、硅膠、分子篩、活性炭等耗材狀態,做好儀器維護保養,定期進行期間核查,儀器處于最佳狀態才能確保數據的準確性。有時實驗結果不理想,很可能就是儀器維護保養不到位,在重要實驗前要進行相應的維護保養調試儀器到最佳狀態。色譜法僅以保留時間定性,容易造成誤判。例如,NY/T761-2008中表A.1中注2:敵敵畏、敵百蟲、二溴磷3種農藥在兩個柱子上均重疊在一起9,這種情況下需輔助氣質等方法定性。有些樣品本底會有和待測物保留時間相近的峰,例如,在測試牛奶中的1,2-丙二醇時就可能存在這種問題,這就需要我們進行方法優化,直到兩個峰能明顯分離。常用氣相色譜的方法優化為調整升溫程序、進樣口檢測器溫度、減小載氣流速、更換色譜柱等。在白酒測試中甲醇和乙酸乙酯,不同廠家的wax柱,相同條件下分離效果不同,在優化方法時可優先考慮更換色譜柱。
2.3安全防護
實驗過程中要用到大量的有機溶劑、酸性或堿性溶液等,往往具有高度的易燃性、爆炸性、腐蝕性或毒性,作為檢驗人員要時刻把安全放在第一位。熟悉實驗室急救設備、急救包的存放位置,提前熟知常見風險的應急措施。認真學習《危險化學品安全管理條例》,遵守本單位的相關規定。劇毒、揮發性物質如氰化物、乙醚等的使用需要在通風櫥內進行;稀釋濃酸時要把酸加入水中;食用油加入硝酸進行微波消解操作時有爆炸危險,建議少量取樣靜置冷消后再微波消解。
2.4其他
整個實驗的全過程中都應做好記錄表格的填寫,如流轉卡、溫濕度記錄、儀器使用記錄、原始記錄、標準物質、試劑領用使用記錄等等,確保全過程記錄,這些記錄是溯源和重現實驗的重要依據,要認真如實填寫。如果填寫的是紙質表格,確認是否受控,仔細檢查已打印內容是否符合真實情況,有沒有錯誤;如果填寫的是電子表格,也要進行相應的檢查,無論是紙質表格還是電子表格,進行修改時都要遵循實驗室的規定,不可隨意修改。這樣做既是為了溯源,也是對檢驗人員的保護。
對于檢驗人員最重要的是如何提供準確的數據。例如,滴定實驗要注意標準中規定的滴定液濃度、滴定速度、終點判定等注意事項,這樣才能得出相對準確的值。使用的標準滴定溶液如果是購買的商品化試劑,需查看證書確定準確濃度。如果是按照標準方法規定配置,需要利用基準試劑進行標定[2,一般是雙人八平行,標準溶液如果放置時間久了或者重要實驗前需重新進行標定。一些滴定實驗對于滴定液濃度準確度要求特別高,濃度的細微差別會導致結果相差很大,對于滴定終點的判斷要準確。滴定實驗需要進行長久的鍛煉,是基本功也是需要持續進步的。在方法驗證階段要謹慎,留存詳細實驗記錄,固定最佳實驗室條件,方便后期開展檢驗工作時重現實驗條件。方法優化時可選擇更換不同廠家試劑、標準品、耗材等,調試儀器設備到最佳狀態,對于實驗室用水、器皿嚴格把控,注意保持實驗室環境清潔。國標一般會選擇經濟、利于推行的方法,如果遇到困難可以查找相關論文、瀏覽相關論壇。
實驗完成后,要將使用過的所有儀器設備關閉(或保持待機狀態),關閉水電氣,整理臺面、試劑、耗材,移液槍的量程調至最大刻度值等。及時清洗實驗用具,質譜檢測所涉及的器皿避免使用洗潔精清洗。廢液處理要按照實驗室規定進行處理,不可隨意傾倒。
3 結果計算
3.1原始記錄的編寫
原始記錄編寫時要注明各代人計算數值的含義、單位,分析結果的單位有可能和限值單位不同,例如,對羥基苯甲酸酯類及其鈉鹽的測定。這些需要在原始記錄中明確表述出來。標準是規范書寫的,原始記錄參考標準編寫就行,例如, μg 不要錯寫成ug。有一些細節需要注意,GB/T3101—1993,規定量的符號都必須用斜體印刷;單位符號都應當用正體印刷。單位符號應當置于量的整個數值之后,并在其間留一空隙[13]。一般標準中“分析結果的表述”給出了計算公式以及各個字母代表的意義,注意單位是否一致。例如,GB5009.121—2016,
指代稱取試樣的質量[4,是檢驗開始時在電子天平上的稱樣量。GB23200.113—2018, m 指代試樣溶液所代表試樣的質量,不是指檢驗開始時在電子天平上的稱樣量。
3.2結果的表述
“計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示”,標準中有這樣表述的,試驗中一定要做雙平行。如果試驗結果達不到標準中的精密度要求,要從實驗全流程分析原因,如樣品提取過程是否漏液、加錯液體或者儀器出現問題(重復性達不到要求)等等,需要重新進行平行實驗。如果自己所作的平行實驗都不能達到精密度要求,如何確保全國統一。
有些標準中對空白試驗也進行了規定,尤其是強制性標準中有規定的,一定要按標準執行。例如,GB23200.113—2018中規定空白試驗要進行平行操作,有些試驗對空白值有規定,例如,NY/T53—1987和GB5009.26—2023。如果空白值太高建議進行試劑驗收,氣相色譜純和液相色譜純純度可能不同,也是導致空白值不達標的一個原因。另一個需要關注的是實驗環境對結果的污染,空調開啟可能會導致空氣中含有增塑劑,會對增塑劑的檢測產生影響。檢驗員自身用藥也可能造成污染,例如,檢驗員使用了氯霉素眼膏可能造成氯霉素檢測超標。
3.3查看限值結果判定
常用的判定標準有GB2760-2024、GB2761—2017、GB2762—2022、GB2763—2021、GB29921—2021、GB31650—2015、GB31607—2021等,依標準判定時,食品分類應按基礎標準的食品分類體系判斷。這些標準不是一直不變的,如有補充公告需要一并查看。有些農殘殘留限量要以其氧類似物、異構體或代謝物之和來計,但在具體試驗時要依據標準要求進行檢測。
4總結
食品檢驗工作細致繁瑣,食品種類眼花繚亂,新型食品層出不窮,食品標準數以千計,時有更新,雖然趨勢是標準大融合,但像藥典一樣集合為典依然困難。檢驗機構有全流程的管理體系,怎么做,做什么都有相關規定,檢驗工作是在完全受控狀態下完成的,只要嚴格執行各項規定就能順利完成檢驗工作,但實際操作起來會出現各種情況。有些標準實驗過程描述不清楚,方法老舊或者跨步太大,公式存在問題,換算系數沒有明確列出,對于檢驗員來說“不好用”甚至需要合理解讀。
檢驗工作具有專業性強的特點,工作中存在各種困難挑戰同樣又是有關民生的大事,檢驗人員需要嚴守職業道德,同時也需要一定的專業素養。建議完成實驗后總結經驗復盤,不要等到結果上報再發現有大批樣品發生了同樣的錯誤,雖然有追回報告等補救措施,但追回報告過多可能會引發信任危機導致單位后期發展受阻等。日常工作除了擴項基本都是在做重復性工作,容易掉進經驗主義的陷阱,要時刻把自己放在新人的位置,保持警惕,積累經驗,持續提高自己的知識儲備??赏ㄟ^參加實驗室內部質量控制、人員比對、盲樣考核、技能比賽、能力驗證等提高實際操作能力。人機料法環中“人”
是最不可控的因素,人與人之間存在知識水平、學習能力和工作經驗等各方面的差異,按照同一個方法進行實驗也可能會得出不同的數值,這種不同要在一個合理可控的區間,因此檢驗檢測機構一般會進行定期培訓考核來確保員工能力水平的保持。目前針對檢驗人員的各種培訓主要都是偏理論型的,實際操作培訓較少,而檢驗工作往往是在實際操作中才會發現問題,新人缺乏經驗,難以上手。本文對檢驗檢測過程中可能遇到的問題進行了總結,為檢驗新人快速進入角色,適應崗位提供參考,也為標準化人才培養提供一些思路。
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作者簡介
周芹,通信作者,碩士研究生,工程師,研究方向為食品檢驗。
(責任編輯:張瑞洋)