玉米秸稈和撐蒿竹乙醇精煉廢液制備木質素納米顆粒的研究

中圖分類號：TS79 文獻標識碼：A DOI：10. 11981/j. issn. 1000-6842.2025.01.74

隨著人們對環境可持續發展的認識不斷提高，可再生資源的重要性日益凸顯[1]。在可再生資源中，木質素因具有豐富的官能團和復雜的芳香結構而受到廣泛關注，在生物燃料及高性能納米材料等諸多領域展現出應用潛力[24]。然而，作為自然界儲量第二的天然高分子聚合物[5]，木質素在過去常被視作制漿造紙過程中的低值副產物[6-7]，未被充分開發利用。

乙醇精煉是一種利用乙醇水溶液分離纖維素、木質素和半纖維素的技術，該過程會產生富含木質素的乙醇精煉廢液（乙醇含量 gt;35% ）[]；基于此，乙醇精煉廢液可直接制備木質素納米顆粒（LNPs）。木質素在乙醇水溶液中具有較高溶解度，通過調節乙醇精煉廢液的pH、添加表面活性劑等方法，可調控乙醇精煉廢液直接制備LNPs的機制，改善LNPs在體系中的分散穩定性[8-9]。十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）、十二烷基硫酸鈉（SDS）等表面活性劑分子能夠吸附在LNPs表面，減少納米顆粒間的聚集，并使木質素膠體在體系中穩定分散[10]。陽離子型和陰離子型表面活性劑利用不同的機制作用于LNPs，并通過影響LNPs的表面電荷及其相互作用方式[1-12]，從而影響最終的納米顆粒尺寸、形態及分散穩定性。此外，超聲對于LNPs的形態和尺寸分布具有重要影響[13-14]

為簡化乙醇精煉廢液直接制備乙醇木質素的流程[15-16]，本研究以玉米秸稈和撐篙竹乙醇精煉廢液為原料，系統研究體系pH、表面活性劑添加量和超聲時間對制備LNPs的影響規律，不僅有利于開發環境友好的乙醇精煉廢液處理途徑，而且有助于納米級木質素的簡單制備及高值化應用，為生物質資源利用提供更加高效環保的解決方案。

1實驗

1. 1 實驗原料及試劑

撐篙竹片，產自廣東韶關；玉米秸稈，產自遼寧鐵嶺；體積分數 95% 乙醇，購自江蘇實干家生物科技有限公司；無水甲酸，購自天津市科密歐化學試劑有限公司；十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）、十二烷基硫酸鈉（SDS）、過氧化氫，購自國藥集團化學試劑有限公司；實驗用水為市售純凈水，購自屈臣氏公司。

1.2乙醇精煉廢液的制備

玉米秸稈和撐篙竹乙醇精煉廢液的制備方法如下：利用無水甲酸將體積分數 50% 乙醇水溶液的pH值調至3，加入 8g 過氧化氫，配制得到乙醇精煉液；調節液比 1：10 0 ，分別在 下保溫 對玉米秸稈進行乙醇精煉、在 下保溫 5h 對撐篙竹進行乙醇精煉。反應結束后分別用布袋擠壓過濾得到玉米秸稈和撐篙竹乙醇精煉廢液，備用。

1.3LNPs的制備

分別取 玉米秸稈和撐篙竹乙醇精煉廢液，8000r/min 離心 10min ，經 0.22um濾膜過濾后放入超聲清洗機中，分別加入 質量分數 0.2% 的CTAB溶液或SDS溶液（以CTAB為表面活性劑記為CTAB法，以SDS為表面活性劑記為SDS法），控制超聲功率 40kHz ，設置超聲時間（ ）后進行超聲處理，并在超聲過程中使用無水甲酸調節體系pH值（2.6～3.0）。超聲結束后靜置 1h ，在 8000r/min 下離心分離處理產物，將其轉移至冷凍干燥機冷阱中，在 下預冷凍成固體后，冷凍干燥 ，制備得到LNPs，分別記為玉米秸稈LNPs、撐篙竹LNPs。

上述實驗均進行Box-Behnken設計（BBD）實驗[17]，通過響應面法優化工藝參數。在設計框架中，以pH值（A）、表面活性劑添加量（B）和超聲時間（C）為自變量，以粒徑、Zeta電位和多分散性指數（PDI）為因變量，并用作衡量LNPs制備質量的關鍵指標。本研究共設計17組實驗，每組實驗進行3組平行實驗，結果取平均值。

1.4 測試與表征

1.4. 1 微觀形貌

采用場發射掃描電子顯微鏡（FESEM，JSM-7800F，日本電子株式會社）、透射電子顯微鏡（TEM，JEM-2100，日本電子株式會社）對LNPs進行微觀形貌表征。絕干LNPs經導電膠固定、表面噴金處理后，進行SEM表征，測試電壓 15kV ；將LNPs分散于水中，超聲 10min 使樣品均勻分散，滴加到碳膜上干燥后進行TEM表征。

1.4.2 Zeta電位和PDI測定

將LNPs分散于水中，超聲 10min 使樣品均勻分散，采用馬爾文激光粒度儀（ZS-90）對樣品粒徑及電荷性質進行檢測，并測定其關鍵指標Zeta電位及PDI。

1.4.3分散穩定性測試

將LNPs分散于水中，采用紫外可見分光光度計（UV-Vis，UH5300，HITACHI）在 280nm 處檢測LNPs

分散液靜置7天內的吸光度變化，以保留率表示LNPs在水中的分散穩定性，如式（1）所示。

保留率

式中， 為LNPs分散液靜置第 n 天的吸光度； 為LNPs分散液的初始吸光度。

1.4.4熱穩定性測試

采用熱重分析儀（TG，DSCQ2000，美國TA儀器有限公司）表征LNPs的熱穩定性。取 樣品于小坩堝中，載氣為高純氮氣，氮氣流速 升溫速率 ，溫度范圍 。

2結果與討論

2.1CTAB法制備玉米秸稈LNPs的工藝優化

CTAB法制備玉米秸稈LNPs的響應面實驗結果見表1。根據表1的實驗數據，利用Design-Expert軟件可計算得到玉米秸稈LNPs粒徑（ ）的響應面回歸方程，如式（2）所示。

86.25775C+13.44375A B+6.8875A C+ 2.4292C2

對玉米秸稈LNPs粒徑的響應面回歸方程進行方差分析，結果見表2。由表2可得，該模型 plt;0.001 失擬項不顯著，表明模型擬合程度較好，未知因素干擾較小。各因素對玉米秸稈LNPs粒徑的影響程度由大到小依次為： B （CTAB添加量） gt;A （ pH 值） gt;C （超聲時間），二次項AB的交互作用顯著。

以玉米秸稈LNPs粒徑為響應值，通過Design-Expert軟件預測得到CTAB法制備玉米秸稈LNPs的最佳工藝條件為：pH值 、CTAB添加量 22mL 、超聲時間 10min 。在最佳工藝條件下，根據式（1）計算得到玉米秸稈LNPs粒徑為 257.1nm 。

為驗證模型預測的可靠性，在最佳工藝條件下進行3組平行驗證實驗，制得玉米秸稈LNPs粒徑分別為244.7、276.5和 271.0nm ，平均值為 264.1nm （表1），相比響應面回歸方程預測值高了 2.8% ，表明該模型可靠性較高。

進一步分析，CTAB添加量會影響LNPs表面被CTAB覆蓋的程度，而pH值會影響極性基團的電離程度，即LNPs表面電荷密度，進而影響納米顆粒在溶液中的分散穩定性。因此，CTAB添加量和pH值對玉米秸稈LNPs粒徑影響較大。已有研究表明，當體系達到電荷匹配與表面活性劑覆蓋程度適中的最佳組合時，納米顆粒間的吸引力會降低，從而減少LNPs的過度聚集[18]。

2.2制備撐篙竹LNPs的工藝優化

2.2.1 CTAB法制備撐篙竹LNPs

CTAB法制備撐篙竹LNPs的響應面實驗結果見表3。根據表3的實驗數據，通過Design-Expert軟件計算得到撐篙竹LNPs粒徑（ ）的響應面回歸方程，如式（3）所示。

1.48125A B-35.68750A C-0.11738B C+ （3）

對撐篙竹LNPs粒徑的響應面回歸方程進行方差分析，結果見表4。由表4可得，該模型 plt;0.001 ，失擬項不顯著，表明模型擬合程度較好，未知因素干擾較小。各因素對撐篙竹LNPs粒徑的影響程度由大到小依次為：A（pH值） gt;B （CTAB添加量）。雖然 c （超聲時間）對撐篙竹LNPs粒徑的影響不顯著，但 c 與A的交互作用影響顯著，這意味著利用AC的交互作用，調控超聲時間能夠對撐篙竹LNPs粒徑有顯著影響。

以撐篙竹LNPs粒徑為響應值，通過Design-Expert軟件預測得到CTAB法制備撐篙竹LNPs的最佳工藝條件為： pH值 =2.6 、CTAB添加量 38mL 、超聲時間9 。在最佳工藝條件下，根據式（2）計算得到撐篙竹LNPs粒徑為 183.0nm 。3組平行驗證實驗得到撐篙竹LNPs粒徑分別為209.7、198.5和 188.9nm ，平均值為199.0nm （表3），相比響應面回歸方程預測值高了8.7% ，因此，該模型可靠性較高。

相比玉米秸稈LNPs，在制備撐篙竹LNPs的最佳工藝條件下，CTAB添加量從 22mL 顯著提升至 38mL 由表3可得，相比玉米秸稈LNPs，撐篙竹LNPs的表面Zeta電位絕對值更大，且PDI總體分布在0.2＼～0.5之間。已有研究表明，CTAB作為陽離子型表面活性劑，在低濃度時主要通過物理作用吸附在LNPs表面，以減少溶液表面張力和提高空間位阻的方式分散LNPs[19-20]，并通過靜電相互作用形成穩定的雙電層，增強納米顆粒間的靜電斥力，從而防止納米顆粒聚集。然而，過量的CTAB可能導致雙電層過度擴展，降低納米顆粒間的靜電斥力，導致納米顆粒聚集，尺寸分布不均勻，PDI增加。

2.2.2 SDS法制備撐篙竹LNPs

SDS法制備撐篙竹LNPs的響應面實驗結果見表5。根據表5的實驗數據，利用Design-Expert軟件可計算得到撐篙竹LNPs粒徑（ ）的響應面回歸方程，如式（4）所示。

對撐篙竹LNPs粒徑的響應面回歸方程進行方差分析，結果見表6。由表6可得，該模型 plt;0.001 ，失擬項不顯著，表明模型擬合程度較好，未知因素干擾較小。各因素對撐篙竹LNPs粒徑的影響程度由大到小依次為A（pH 值） gt;B （SDS添加量）。此外， C （超聲時間）因素 pgt;0.05 ，其對撐篙竹LNPs粒徑的影響需進一步探究。

以撐篙竹LNPs粒徑為響應值，通過Design-Expert軟件預測得到SDS法制備撐篙竹LNPs的最佳工藝條件為： pH值 =2.8 、SDS添加量 23mL 、超聲時間11min 。在最佳工藝條件下，根據式（3）計算得到撐篙竹LNPs粒徑為 195.2nm 。3組平行驗證實驗得到撐篙竹LNPs粒徑平均值為 206.1nm ，相比響應面回歸方程預測值高了 5.6% ，表明該模型重復率較好。因此，采用響應面法優化SDS法制備撐篙竹LNPs的工藝參數可靠性較高。

對比表3與表5中數據可發現，雖然SDS法制備的撐篙竹LNPs粒徑略大，但PDI均在0.2＼～0.3之間，小于CTAB法 （PDI=0.2～0.5） ，表明SDS法制備的撐篙竹LNPs粒徑更均一。這可能是由于SDS在與木質素結合時，并未明顯改變撐篙竹LNPs的表面電荷（Zeta電位絕對值變化相對較小，總體均 gt;40mV ，使木質素分子在體系中具有更大的靜電斥力，在成核生長過程中更加穩定。

2.3LNPs的微觀形貌分析

在CTAB法的最佳工藝條件（pH值 =2.8 、CTAB添加量 22mL 、超聲時間 10min. ）下制備玉米秸稈LNPs，通過SEM觀察其形貌特征，結果見圖1。如圖1（a）所示，LNPs整體呈顆粒狀；由局部放大圖（圖1（b））可進一步觀察到，LNPs表面較為粗糙，外形雖接近球形，但納米顆粒之間的邊界不夠清晰，存在不規則聚集現象。

CTAB法不同工藝條件下（pH值 =2.6～3.0 ）制備所得撐篙竹LNPs的形貌特征見圖2。如圖2所示，撐篙竹LNPs表面較為平滑，形狀接近球形，尺寸均一且分布均勻。與圖2（a）相比，將CTAB添加量從40mL 降至 20mL 時，撐篙竹LNPs粒徑略有變大（圖2（b））；與圖2（b）相比，將超聲時間從 10min 延長至 20min 時，撐篙竹LNPs表面有破損且形狀大多呈偏橢圓形（圖2（c））；與2（c）相比，將CTAB添加量大幅增至 60mL 時，部分撐篙竹LNPs呈膠束狀并出現聚集，粒徑變大（圖2（d））。綜上，CTAB添加量需適中，超聲時間也不宜過長，以免在促進撐篙竹LNPs分散的同時破壞納米結構。

SDS法不同工藝條件下（pH值 =2.6～3.0 ）制備所得撐篙竹LNPs的形貌特征見圖3。與圖3（a）相比，未超聲處理的撐篙竹LNPs粒徑明顯更大（圖3（b）），說明超聲處理對減小粒徑較為重要；將超聲時間由 20min 縮短至 10min 時，撐篙竹LNPs粒徑均一且分布均勻，結構破損也較少（圖3（c））；與圖3（c）相比，將SDS添加量從 25mL 降至 時，撐篙竹LNPs粒徑較大且邊界較為模糊（圖3（d）），表明SDS添加量過少對撐篙竹LNPs的粒徑減小和尺寸穩定不利。

通過TEM進一步表征了撐篙竹LNPs的形貌特征，如圖4所示。從圖4可看出，CTAB法和SDS法制備的2種撐篙竹LNPs均為實心結構；CTAB法制備的撐篙竹LNPs表面不平整，而SDS法制備的撐篙竹LNPs表面更加光滑且分散性良好。綜上，SDS作為陰離子型表面活性劑，更適用于撐篙竹LNPs的制備。

2.4LNPs的穩定性分析

2.4.1 超聲時間

通過響應面法實驗探究可知，利用SDS法制備撐篙竹LNPs時，超聲時間不是顯著因素；但微觀形貌分析表明，超聲時間 gt;20min 時，撐篙竹LNPs表面會出現一定程度的破損，因此超聲時間對SDS法制備撐篙竹LNPs的影響需進一步驗證。圖5分別為SDS法不同超聲時間下制備所得撐篙竹LNPs的SEM圖及粒徑分布圖。

從圖5可看出，超聲時間為 10min 時（圖5（a）），撐篙竹LNPs能夠被充分分散，納米顆粒聚集減少，粒徑分布也更均勻；而超聲時間為 50min 時（圖5（b）），撐篙竹LNPs尺寸變大，且形態各異、分布不均勻，說明過度超聲可能會破壞撐篙竹LNPs的微觀結構，而破損的納米顆粒會重新聚集；已有研究證實了這一現象[21]

2.4.2分散穩定性

將在最佳工藝條件下制得的CTAB法玉米秸稈LNPs、CTAB法撐篙竹LNPs、SDS法撐篙竹LNPs在水中分散均勻，通過紫外分光光度法測定LNPs分散液的吸光度，并以保留率評價LNPs的分散穩定性，結果見圖6。如圖6所示，2種撐篙竹LNPs的分散穩定性均優于玉米秸稈LNPs，說明撐篙竹乙醇精煉廢液更適用于直接制備LNPs。SDS法制備的撐篙竹LNPs在靜置7天后，保留率 560% ，表明仍有大部分撐篙竹LNPs穩定分散在水中，分散效果明顯優于2種CTAB法制備的LNPs，進一步證明了SDS是利用乙醇精煉廢液直接制備LNPs較為合適的表面活性劑。此外，由圖6還可得，3種LNPs靜置2天后，保留率趨于不變，說明尺寸較大的納米顆粒聚集沉淀后，小粒徑納米顆粒的分散趨于穩定，幾乎不再沉淀。

2.4.3 熱穩定性

玉米秸稈和撐篙竹LNPs的熱穩定性決定了其用途，圖7是CTAB法玉米秸稈LNPs、CTAB法撐篙竹LNPs、SDS法撐篙竹LNPs的TG和DTG曲線。從圖7可看出，熱分解溫度 時，LNPs的質量損失主要來自水分蒸發；熱分解溫度為200℃ 時，LNPs樣品開始快速熱分解，質量急劇下降，表明 β -0-4等主要化學鍵被破壞，這是木質素熱分解的主要階段；熱分解溫度為 時，LNPs發生進一步熱分解，在 附近可觀察到LNPs的質量損失速率峰值，該階段主要涉及木質素側鏈的氧化和脫水，以及羥基轉變為炭基等反應[22；熱分解溫度為 時，LNPs的熱分解速率變緩，說明更穩定的C一C正在斷裂，木質素芳香結構開始裂解，這個漸緩的過程一直持續到 $650＼mathrm{^＼circC}$ ，此時大多數木質素的熱分解反應基本完成，僅留下富含碳的殘留物。高殘留質量分數的LNPs可能含有較高含量的 連接鍵，這是因為β-β'連接鍵為較難斷裂的C一C，具有較高的穩定性。綜上，利用乙醇精煉廢液直接制備的LNPs在 200℃時具有良好的熱穩定性，其熱分解溫度為200～450℃ ，可用于制備溫度要求 的復合材料。

3結論

本研究利用玉米秸稈和撐篙竹2種原料的乙醇精煉廢液，分別以十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）和十二烷基硫酸鈉（SDS）為表面活性劑，結合超聲輔助的方法制備得到木質素納米顆粒（LNPs），并通過調控pH值、表面活性劑添加量、超聲時間，運用響應面法優化制備LNPs的工藝參數。

3.1CTAB法制備玉米秸稈LNPs的最佳工藝條件為：pH值 =2.8 、CTAB添加量 22mL 、超聲時間 10min CTAB法制備撐篙竹LNPs的最佳工藝條件為： pH 值

2.6、CTAB添加量 38mL 、超聲時間 9min ；SDS法制備撐篙竹LNPs的最佳工藝條件為： pH值 =2.8 、SDS添加量 23mL 、超聲時間 11min 。

3.2與CTAB相比，SDS更適合用作利用乙醇精煉廢液制備LNPs的表面活性劑，制備的LNPs粒徑尺寸更均勻，且在水中具有更優異的分散穩定性，在lt; 具有良好的熱穩定性。

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Abstract：ThisstudyutilzedethanolrefiingwastelquorofostrawandBambusaperuariabilistodirectlyprepareligninnaoparticles （LNPs）withgodstabityanduniformsizeithultrasonic-asistedByadjustingthpHvaluedingsurfactantdoage，andultrasonic time，theprocessparameterswereoptimizedadoptingtheresponsesufacemethod.Theresultsshowdthattheultrasonictimeprimarilyaffectedthemicro-morphologyanddistribtionuniformityofLP.Usingcetylrimethylammonumromide（CTAB）asasurfactantudep timizedprocessoditios，Lirectlyprepaedfromcostaaolfgastewaterdarticlesizeof7.nileat prepared from Bambusa pervariabilis ethanol refining wastewater was 183.0nm .Similarly，using sodium dodecyl sulfate （SDS）as a surfactant，nderotialprocssonditios，teLdiectlypreparedfroambusperarabilisaneigastewateradrtclee of 195.2 nm and showed better dispersion stability in water with retention rate of gt;60% after allowing the LNPs dispersion to stand for 7 days. TheLNPs obtained by various methodsall exhibited good thermal stabilityat

Keywords：lignin nanoparticles；ethanol refining Waste liquid；surfactants；ultrasonication