高溫燃燒熱導(dǎo)法中木質(zhì)纖維素主元素分析條件優(yōu)化

中圖分類號(hào)：TS7；TQ533.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10. 11981/j. issn.1000-6842.2025.01.40

迫于能源短缺與環(huán)境惡化的雙重壓力，安全、環(huán)保、可再生的生物質(zhì)能源受到廣泛關(guān)注。由于具備可再生、廉價(jià)及來(lái)源豐富等特點(diǎn)，木質(zhì)纖維素已成為制備固體生物質(zhì)柴油及生物質(zhì)乙醇等生物質(zhì)能源的理想原料。如何有效利用木質(zhì)纖維素進(jìn)行能源轉(zhuǎn)化以替代化石能源，已成為國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)。木質(zhì)纖維素是由纖維素、半纖維素和木質(zhì)素組成的高分子復(fù)合物[1-2]，木質(zhì)纖維素的主元素分析[3]是對(duì)木質(zhì)纖維素中碳、氫、氮、硫（以下簡(jiǎn)稱CHNS）4種主元素含量進(jìn)行測(cè)定，從而推算木質(zhì)纖維素燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的二氧化碳（CO2）、二氧化硫（ SO2 ）及氮氧化物（NO）等氣體的排放量，以減少污染氣體排放；此外，主元素含量對(duì)生物質(zhì)燃料的工業(yè)分析和熱值推算具有重要意義。因此，對(duì)木質(zhì)纖維素主元素進(jìn)行分析，對(duì)合理高效使用木質(zhì)纖維素尤為重要。

目前，我國(guó)關(guān)于木質(zhì)纖維素主元素含量測(cè)定的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和方法大多參照煤，如通過(guò)三節(jié)爐法測(cè)定C、 ，半微量開(kāi)氏法測(cè)定N[5]，艾士卡法測(cè)定S[6-7]。然而，上述方法操作繁瑣，測(cè)定速度慢，無(wú)法滿足大批量樣品測(cè)定的要求。隨著分析技術(shù)的發(fā)展，通過(guò)高溫燃燒熱導(dǎo)法[8-9]測(cè)定CHNS，紅外光譜法[10-12]測(cè)定C、S，紅外-熱導(dǎo)聯(lián)合法[13-15]測(cè)定C、H、N等方法，逐漸被應(yīng)用于煤的主元素分析。近年來(lái)，高溫燃燒熱導(dǎo)法已在環(huán)境監(jiān)控、農(nóng)業(yè)產(chǎn)品、生物醫(yī)藥、石油化工和能源等領(lǐng)域的元素分析中得到應(yīng)用。該方法可以同時(shí)測(cè)定CHNS4種主元素含量，具有操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)范圍寬、檢測(cè)限低等優(yōu)點(diǎn)，是測(cè)定煤主元素含量的重要方法。

木質(zhì)纖維素因原料來(lái)源不同，具有不均勻性及多樣性[16-17]，其主元素含量的測(cè)定條件與煤等礦物質(zhì)有所不同。本研究基于高溫燃燒熱導(dǎo)法對(duì)煤主元素的分析條件，采用響應(yīng)面法優(yōu)化木質(zhì)纖維素主元素分析條件，以期為制定木質(zhì)纖維素主元素的測(cè)定方法和分析標(biāo)準(zhǔn)提供技術(shù)支撐和數(shù)據(jù)參考。

1實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料與試劑

木質(zhì)纖維素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（AR2016大豆粉、AR2017玉米麩質(zhì)、AR2018苜蓿粉、AR2019小麥粉、AR2020黑麥粉、AR2026燕麥粉和AR2028大米粉），磺胺（204號(hào) ，美國(guó)AlphaResource公司；銅（ （cu） ，山西洽諾斯科技有限公司；三氧化鎢（ WO3） ，國(guó)藥（上海）國(guó)際醫(yī)藥衛(wèi)生有限公司；氧氣（純度99.999% ）、氨氣（純度 99.999% ），武漢紐瑞特特種氣體有限公司。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的主元素標(biāo)準(zhǔn)值與不確定度見(jiàn)表1。

1.2 測(cè)定原理

圖1為高溫燃燒熱導(dǎo)法原理示意圖。如圖1所示，基于高溫燃燒熱導(dǎo)法，采用5E-CHONS2400元素分析儀（以下簡(jiǎn)稱5E元素分析儀，長(zhǎng)沙開(kāi)元儀器有限公司），以高純He為載氣，三氧化鎢（WO3）為催化劑，將已知質(zhì)量的木質(zhì)纖維素樣品在 的燃燒管中進(jìn)行預(yù)給氧，經(jīng)球閥吹掃后，落入燃燒管中進(jìn)行富氧燃燒，樣品中的C、H、 N， S反應(yīng)分別生成 / 、 ， 、 、 等混合氣體。上述混合氣體通過(guò)裝填了還原銅和銀絲棉的還原管， 、 被還原成 和 ； 通過(guò)與還原銅反應(yīng)被吸收，鹵素則通過(guò)與銀絲棉反應(yīng)被吸收。從還原管出來(lái)的混合氣體依次通過(guò) ！ 、 吸附柱，再經(jīng)加熱依次釋放，由熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）進(jìn)行定量； 直接通過(guò)TCD進(jìn)行定量。

1.3建立標(biāo)準(zhǔn)曲線

以磺胺為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（以下稱標(biāo)樣），采用高溫燃燒熱導(dǎo)法測(cè)定主元素含量已知的磺胺標(biāo)樣的CHNS含量。以磺胺標(biāo)樣質(zhì)量為橫坐標(biāo) ，分別以標(biāo)樣中C、H、N、S的響應(yīng)積分面積為縱坐標(biāo) （Y） ，繪制磺胺標(biāo)樣質(zhì)量與主元素響應(yīng)積分面積的標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果見(jiàn)圖2。C、H、 S標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)分別為 0.9998， ， ， ，表明磺胺標(biāo)樣中C、H、 N， S的理論含量與響應(yīng)積分面積具有良好的線性相關(guān)性。

1.4二階因子篩選

影響高溫燃燒熱導(dǎo)法測(cè)定樣品主元素含量的因素較多，因此，采用二階因子篩選（Plackett-Burman，PB）實(shí)驗(yàn)剔除對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著影響的因素。以AR2026燕麥粉主元素含量為中心指標(biāo)，選取11個(gè)因素進(jìn)行測(cè)定，借助DesignExpert12.0軟件進(jìn)行PB實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與分析，篩選對(duì)木質(zhì)纖維素CHNS含量測(cè)定具有顯著影響的因素。各因素分類及編號(hào)分別如下。

1）樣品因素：樣品質(zhì)量（A）；2）溫度因素：燃燒管溫度 （B） 、還原管溫度 （C） 3）燃燒因素：預(yù)供氧時(shí)間 （D） 、預(yù)供氧流量

（E） 、供氧時(shí)間（M）、供氧流量 （G） 、載氣流量

（H） 、氧槍深度 （I） 、催化劑量 （J） 、管路溫度 （K） 。

1.5單因素實(shí)驗(yàn)

以主元素含量已知的AR2026燕麥粉為代表，建立木質(zhì)纖維素的主元素分析條件。選擇對(duì)木質(zhì)纖維素CHNS含量測(cè)定具有顯著影響的因素進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)，每個(gè)顯著因素進(jìn)行9組實(shí)驗(yàn)。測(cè)試條件為：樣品質(zhì)量20mg 、燃燒管溫度 、供氧時(shí)間 60s 、供氧流量 120mL/min 。

1.6 響應(yīng)面法優(yōu)化

運(yùn)用響應(yīng)面法優(yōu)化高溫燃燒熱導(dǎo)法的測(cè)試參數(shù)。以木質(zhì)纖維素C含量為響應(yīng)值，以單因素實(shí)驗(yàn)最優(yōu)取值點(diǎn)為中心，上下區(qū)域各取1個(gè)水平值，利用DesignExpert12.0軟件進(jìn)行四因素三水平的中心復(fù)合設(shè)計(jì)（Box-BenhnkenDesign，BBD）實(shí)驗(yàn)，生成29次相關(guān)實(shí)驗(yàn)，每組重復(fù)3次。根據(jù)式（1）擬合得到非線性二次式模型。利用方差分析、 P 值檢驗(yàn)法評(píng)估測(cè)試結(jié)果。

式中，Y為木質(zhì)纖維素C含量； （20 、 分別表示常數(shù)、先行系數(shù)、二項(xiàng)系數(shù)和交互項(xiàng)回歸系數(shù)； 和 為獨(dú)立變量。

1.7準(zhǔn)確度與精密度測(cè)試

以主元素含量已知的木質(zhì)纖維素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（AR2016大豆粉、AR2017玉米麩質(zhì)、AR2019小麥粉、AR2020黑麥粉、AR2026燕麥粉和AR2028大米粉）為待測(cè)樣品，在優(yōu)化后的最佳測(cè)試參數(shù)下，測(cè)定樣品的CHNS含量，計(jì)算平均值及其與標(biāo)準(zhǔn)值的差值，并重復(fù)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD， n=6 ），計(jì)算如式（2）和式（3）所示。

式中， n 為樣本數(shù)量， 為第 i 個(gè)樣本值， 為樣本平均值。

1.8 測(cè)試方法對(duì)比

采用高溫燃燒熱導(dǎo)法，分別在優(yōu)化后的木質(zhì)纖維素最佳測(cè)試條件（記為優(yōu)化木質(zhì)纖維素法）、煤測(cè)試條件（樣品質(zhì)量 25mg 、燃燒管溫度 、供氧時(shí)間 120s 、供氧流量 120mL/min ，記為煤質(zhì)法）下，對(duì)5種主元素含量相近的木質(zhì)纖維素（AR2018首蓿粉、AR2019小麥粉、AR2020黑麥粉、AR2026燕麥粉和AR2028大米粉）進(jìn)行主元素分析，并與主元素分析的GB/T28734—2012（三節(jié)爐法）、GB/T30728—2014（半微量開(kāi)氏法）和GB/T28732—2012（艾士卡法）進(jìn)行對(duì)比。

2結(jié)果與討論

2.1各因素顯著性分析

以AR2026燕麥粉代表木質(zhì)纖維素，通過(guò)PB實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，各因素對(duì)其CHNS含量測(cè)定的顯著性分析見(jiàn)表2。 p 值越小，數(shù)據(jù)差異由誤差引起的概率越小，即數(shù)據(jù)差異越顯著。如表1所示，燃燒管溫度（B）對(duì)CHNS含量測(cè)定具有顯著影響（ ；樣品質(zhì)量（A）和供氧流量（G）對(duì)C、 S含量測(cè)定具有顯著影響；供氧時(shí)間（M）對(duì)C含量測(cè)定具有顯著影響。因此，A、B、M、 均為顯著影響因素，且均對(duì)C含量測(cè)定具有顯著影響。其他因素在PB實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)選定

的測(cè)試條件范圍內(nèi)，對(duì)CHNS含量測(cè)定的影響不顯著，暫忽略。

2.2單因素實(shí)驗(yàn)分析

選擇A、 B 、 M 、 4個(gè)顯著影響因素進(jìn)行9組單因素實(shí)驗(yàn)。單因素實(shí)驗(yàn)的參數(shù)設(shè)計(jì)為：樣品質(zhì)量 10～ 50mg 、燃燒管溫度1050℃ 供氧時(shí)間30～150 s、供氧流量 ，結(jié)果見(jiàn)圖3。如圖3所示，4個(gè)顯著影響因素均在參數(shù)設(shè)計(jì)范圍的中段出現(xiàn)拐點(diǎn)。其中，隨樣品質(zhì)量增加，木質(zhì)纖維素C、N、S含量呈先增加后減少趨勢(shì)；隨燃燒管溫度、供氧時(shí)間和供氧流量的提高，CHNS含量呈上升并逐漸穩(wěn)定的趨勢(shì)，表明所設(shè)計(jì)的參數(shù)范圍包含單因素的最佳取值。

如圖3（a）所示，當(dāng)樣品質(zhì)量增至 時(shí)，木質(zhì)纖維素CHNS含量進(jìn)入明顯的平臺(tái)期；但隨樣品質(zhì)量繼續(xù)增加（ ），主元素C、N、S含量明顯減小。這可能是因?yàn)楫?dāng)樣品質(zhì)量較低時(shí)，儀器空白對(duì)C、N、S含量測(cè)定的影響較大，導(dǎo)致低樣品質(zhì)量木質(zhì)纖維素的C、N、S含量測(cè)定值偏低；當(dāng)樣品質(zhì)量較大時(shí)，儀器對(duì)木質(zhì)纖維素主元素的釋放不完全，也易導(dǎo)致測(cè)定值偏低。與此不同，H含量隨樣品質(zhì)量的增加呈梯度下降趨勢(shì)。可能是因?yàn)樗魵庖桌淠龤埩粼谖街凸苈分校瑢?duì)途經(jīng)的混合氣體造成干擾，導(dǎo)致低樣品質(zhì)量木質(zhì)纖維素的H含量測(cè)定值偏高，而高樣品質(zhì)量的H含量測(cè)定值偏低。綜上，初步確定木質(zhì)纖維素樣品質(zhì)量的取值范圍為20～30mg。

如圖3（b）所示，隨燃燒管溫度升高，燃燒效率加快，木質(zhì)纖維素C含量在 時(shí)出現(xiàn)拐點(diǎn)，在950＼～ 時(shí)出現(xiàn)緩慢上升的階梯，在 時(shí)達(dá)最大值；而H、N、S含量在 進(jìn)入穩(wěn)定的平臺(tái)期，這可能是因?yàn)槟举|(zhì)纖維素主元素中C含量最高，且含水量高、揮發(fā)性成分含量高，使得木質(zhì)纖維素具有不均勻性，C含量的測(cè)定極差大。綜上，初步確定燃燒管溫度的取值范圍為 。

如圖3（c）所示，隨供氧時(shí)間增加，木質(zhì)纖維素能夠得到更充分的燃燒，CHNS含量均在供氧75s左右出現(xiàn)拐點(diǎn)，在供氧90s后進(jìn)入穩(wěn)定的平臺(tái)期。因此，初步確定供氧時(shí)間的取值范圍為75＼～105s。

如圖3（d）所示，隨供氧流量增加，燃燒效率加快，木質(zhì)纖維素CHNS含量均在供氧流量 90mL/min 左右出現(xiàn)拐點(diǎn)，在 后進(jìn)入穩(wěn)定的平臺(tái)期，因此初步確定供氧流量的取值范圍為 。

2.3響應(yīng)面法優(yōu)化及響應(yīng)曲面分析

由于C在木質(zhì)纖維素主元素中的含量最高，其燃燒釋放的要求也最高。為進(jìn)一步優(yōu)化高溫燃燒熱導(dǎo)法測(cè)定木質(zhì)纖維素主元素含量的工藝參數(shù)，本研究運(yùn)用響應(yīng)面法，以木質(zhì)纖維素C含量 為響應(yīng)值，對(duì)A、B、M、G 4個(gè)顯著影響因素進(jìn)行BBD實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，結(jié)果見(jiàn)表3。

響應(yīng)面回歸方程如式（4）所示。

0.028A B-0.0075A M-0.0044A G-0.0002B M- （4）

對(duì)響應(yīng)面回歸方程進(jìn)行方差分析，結(jié)果見(jiàn)表4。由表4可知，該模型的 plt;0.0001 ，表明回歸方程顯著性高；模型的失擬項(xiàng)不顯著（ ，表明實(shí)驗(yàn)點(diǎn)均能用模型描述；模型的相關(guān)指數(shù) ，接近1，進(jìn)一步表明該模型的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)可靠。根據(jù) p 值大小，各因素對(duì)木質(zhì)纖維素C含量測(cè)定的影響由大到小依次為： Mgt;Ggt;Agt;B 。其中，因素 M 和 G 對(duì)木質(zhì)纖維素C含量測(cè)定的影響極顯著（ ，因素A和 B 對(duì)C含量測(cè)定的影響顯著（ 。二次項(xiàng) A B 、MG的 plt;0.01 ，表明樣品質(zhì)量與燃燒管溫度、供氧時(shí)間與供氧流量的交互作用均對(duì)木質(zhì)纖維素C含量的測(cè)定影響極顯著；其余二次項(xiàng)的 pgt;0.05 ，表明其余2個(gè)因素的交互作用對(duì)木質(zhì)纖維素C含量的測(cè)定均無(wú)顯著影響。

響應(yīng)曲面是由各因素及其對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值構(gòu)成的三維空間曲面圖及二維平面等高線圖，可直觀反映各因素對(duì)響應(yīng)值的影響。響應(yīng)曲面坡度越陡、等高線密度越大，因素影響越顯著；反之，因素影響越不顯著。

圖4為A、B、M、G4個(gè)因素對(duì)木質(zhì)纖維素C含量的響應(yīng)曲面及等高線圖。由圖4（a）可看出，當(dāng)沿樣品質(zhì)量坐標(biāo)軸向標(biāo)準(zhǔn)值移動(dòng)時(shí)，等高線密度高于沿燃燒管溫度坐標(biāo)軸移動(dòng)時(shí)的密度，這表明樣品質(zhì)量對(duì)木質(zhì)纖維素C含量測(cè)定的貢獻(xiàn)更大；由圖4（b）可看出，當(dāng)沿供氧時(shí)間坐標(biāo)軸向標(biāo)準(zhǔn)值移動(dòng)時(shí)，等高線密度高于沿供氧流量坐標(biāo)軸移動(dòng)時(shí)的密度，這表明供氧時(shí)間對(duì)響應(yīng)值的貢獻(xiàn)更大；由圖4（d）可看出，當(dāng)沿供氧流量坐標(biāo)軸向標(biāo)準(zhǔn)值移動(dòng)時(shí)，等高線密度略高于沿樣品質(zhì)量坐標(biāo)軸移動(dòng)時(shí)的密度，這表明供氧流量對(duì)響應(yīng)值的貢獻(xiàn)更大，與方差分析的結(jié)果一致。

根據(jù)響應(yīng)面回歸方程計(jì)算得到的最佳測(cè)試參數(shù)為：樣品質(zhì)量 29.5mg 、燃燒管溫度 、供氧時(shí)間 92.4s 、供氧流量 100.01mL/min 。基于此，將木質(zhì)纖維素主元素分析的測(cè)試參數(shù)確定為：樣品質(zhì)量30mg 、燃燒管溫度950℃、供氧時(shí)間 90s 、供氧流量100mL/min 。

2.4準(zhǔn)確度與精密度分析

對(duì)AR2016大豆粉、AR2017玉米麩質(zhì)、AR2019小麥粉、AR2020黑麥粉、AR2026燕麥粉和AR2028大米粉6種木質(zhì)纖維素進(jìn)行主元素分析，測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度與精密度見(jiàn)表5。

由表5可知，6種木質(zhì)纖維素的CHNS含量平均值均在其標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度范圍內(nèi)，重復(fù)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）均 lt;0.2 ，符合CHNS含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)偏差 ？0.3 的目標(biāo)要求，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在 范圍內(nèi)。綜上，CHNS含量的測(cè)定準(zhǔn)確度與精密度均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

2.5 測(cè)試方法對(duì)比分析

對(duì)AR2018苜蓿粉、AR2019小麥粉、AR2020黑麥粉、AR2026燕麥粉和AR2028大米粉5種木質(zhì)纖維素進(jìn)行主元素分析，不同方法的主元素測(cè)定結(jié)果對(duì)比見(jiàn)圖5。如圖5所示，優(yōu)化木質(zhì)纖維素法與煤質(zhì)法的結(jié)果誤差均在允許范圍內(nèi)，主元素含量的極差分別

取顯著水平為0.05，分別對(duì)木質(zhì)纖維素法與煤質(zhì)法測(cè)定的C、H、 S含量進(jìn)行 F 檢驗(yàn)，計(jì)算所得 F 值分別為 0.97 0.98、0.92、0.65，均 ，表明2種方法的測(cè)定結(jié)果差異不顯著。此外，相比煤質(zhì)法，優(yōu)化木質(zhì)纖維素法的主元素含量測(cè)定值與其他國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法更相近，且整體上更接近標(biāo)準(zhǔn)值，誤差較小。

3結(jié)論

3.1通過(guò)響應(yīng)面法優(yōu)化高溫燃燒熱導(dǎo)法中木質(zhì)纖維素主元素分析條件，得到最佳測(cè)試條件為：樣品質(zhì)量30mg ，燃燒管溫度 950℃ ，供氧時(shí)間 90s ，供氧流量 。上述顯著影響因素對(duì)木質(zhì)纖維素主元素含量的測(cè)定影響由大到小依次為：供氧時(shí)間 gt; 供氧流量 gt; 樣品質(zhì)量 gt; 燃燒管溫度。樣品質(zhì)量與燃燒管溫度、供氧時(shí)間與供氧流量的交互作用均對(duì)木質(zhì)纖維素C含量的測(cè)定影響極顯著。

3.26種木質(zhì)纖維素的主元素分析結(jié)果表明，與煤測(cè)定條件相比，在優(yōu)化后的木質(zhì)纖維素最佳測(cè)試條件下，C、H、N、S的測(cè)試值與標(biāo)準(zhǔn)值的誤差均在允許偏差范圍內(nèi)，主元素含量的極差分別為 Clt;0.2、" ，標(biāo)準(zhǔn)偏差均 lt;0.2 ，符合CHNS含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)偏差lt;0.3 的目標(biāo)要求；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD， n=6 ）在 范圍內(nèi)，測(cè)定結(jié)果更接近標(biāo)準(zhǔn)值，誤差較小。

參考文獻(xiàn)

[1］王芳，劉曉風(fēng)，陳倫剛，等.生物質(zhì)資源能源化與高值利用研究現(xiàn)狀及發(fā)展前景[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2021，，37（18）：219-231.WANGF，LIUXF，CHENLG，etal.ResearchStatusandDevel-opmentProspect of Biomass Energy Conversion and High Value Utili-zation[J].Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engi-neering，2021，37（18）：219-231.

[2] 朱家添，張志偉，馮成啟，等．對(duì)甲苯磺酸預(yù)處理對(duì)納米纖維素膜性能的影響[J].中國(guó)造紙學(xué)報(bào)，2022，37（4）：75-83.ZHUJT，ZHAGZW，F(xiàn)ENGCQ，etal.Effect of p -Toluenesulfon-icAcid PretreatmentonPropertiesofNanocelluloseFilm[J].Transactions of China Pulp and Paper，2022，37（4）：75-83.

[3] 陸丹霞，姚燕，徐開(kāi)群，等．固體生物質(zhì)燃料有機(jī)物主元素測(cè)試方法研究[J].中國(guó)計(jì)量大學(xué)學(xué)報(bào)，2022，33（2）：189-196.LUDX，YAOY，XUKQ，etal.ResearchonTestMethod ofMainElements of Organic Matter in Solid BiomassFuel[J]. Journal ofCol-lege of Metrology and Measurement Engineering，2022，33（2）：189-196.

[4] GAOJ，LVDW，TOMVL，et al.Reconstruction of Provenanceand Tectonic SettingoftheMiddleJurrasicYan'anFormation（Or-dosBasin，North China）by Analysisof Major，Trace and RareEarth Elements in the Coals［J].Ore Geology Reviews，2022（1）：10-18.

[5] 張宏亮，梁漢賢，李宇春，等．煤中碳、氫、氮檢測(cè)水平綜合評(píng)定方法研究[J].中國(guó)電力，2016，49（5）：106-110.ZHANG HL，LIANGHX，LIYC，et al.Study on ComprehensiveEvaluation Methodof Carbon，Hydrogenand Nitrogen in Coal[J].Electric Power，2016，49（5）：106-110.

[6]孫冠中，李薇，付正輝，等.高溫燃燒紅外熱導(dǎo)法測(cè)定固體生物質(zhì)燃料元素的試驗(yàn)研究[J].太陽(yáng)能學(xué)報(bào)，2016（8）：2123-2128.SUN G Z，LIW，F(xiàn)UZH，etal.Experiment Researchof High Tem-peratue Combusion and Infrared Thermal Conduction Method for De-termination of Fuel Elements in Solid Biofuel[J].Acta Energiae So-laris Sinica，2016（8）：2123-2128.

［7］馮濤，唐兆官.高溫燃燒熱導(dǎo)法測(cè)定煤中碳?xì)涞騕J]．冶金分析，2017，37（12）：71-76.FENG T，TANG ZG，Determination of Carbon，Hydrogen，Nitro-gen and Sulfur in Coal by High Temperature Combustion ThermalConductivity[J].Metallurgical Analysis，2017，37（12）：71-76.

[8]ZHAO L，ZHANG YY，DU C C，etal.Characterization of Dis-solved Organic Matter Derived from Coal Gangue Packed in Under-ground Reservoirs of Coal Mines usingFluorescence and AbsorbanceSpectroscopy[J].Environmental Science and Pollution Research，2021，28（14）：28-41.

[9］龍亞平．半微量開(kāi)氏法和紅外熱導(dǎo)法測(cè)試煤中氮的比較[J].潔凈煤技術(shù)，2015，21（4）：39-41.LONGYP，Comparisonof Nitrogen in Coal by Semi-micro KelvinMethod and Infrared Thermal Conductivity Method[J].Clean CoalTechnology，2015，21（4）：39-41.

[10]LIU W，PENG B，LIUX，etal.Intellgent Proximate Analysis ofCoal Based on Near-infrared Spectroscopy[J].Journal of AppliedSpectroscopy，2021，88（3）：645-652.

[11］李玄懷．煤中硫含量的近紅外光譜快速測(cè)定方法研究[J]．潔凈煤技術(shù)，2015，21（6）：37-39.LI XH.Rapid Determination of Sulfur Content in Coalby Near Infra-red Spectroscopy[J].Clean Coal Technology，2015，21（6）：37-39.

[12]DONG X，BA TL.Rapid Analysis of Coal Characteristics Based onDeep Learning and Visible-infrared Spectroscopy[J]．Microchemi-cal Journal，2020，157（1）：77-84.

[13］王海峰，逯海，李佳，等.紅外吸收法準(zhǔn)確測(cè)量低硫煤中硫元素含量[J].光譜學(xué)與光譜分析，2014，34（2）：370-375.WANGHF，LUH，LIJ，etal.The Content of Sulfurin Low SulfurCoalwas AccuratelyMeasured by Infrared Absorption Method[J].Spectroscopy and Spectral Analysis，2014，34（2）：370-375.

[14］王艷麗，張靜.紅外-熱導(dǎo)法測(cè)定煤中碳、氫、氮的影響因素探討[J].煤炭加工與綜合利用，2020（10）：77-79.WANGYL，ZHANGJ.InfluenceFactors ofDetermination ofCar-bon，Hydrogenand Nitrogen in Coalby Infrared Thermal ConductivityMethod[J].Coal Processingamp; Comprehensive Utilization，2020（10）：77-79.

[15］張智力，高翠玲，付金貝，等.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定食品用紙制品中3種抗氧化劑[J].中國(guó)造紙學(xué)報(bào)，2021，36（2）：74-78.ZHANG ZL，GAO CL，F(xiàn)UJB，etal.Determination of Three

AntioxidantsinFood Paper Productsby GasChromatography-mass Spectrometry[J].Transactions of China Pulp and Paper，2021， 36（2）：74-78.

[16]CONG L，JUN H，KEHW，et al.Optimization of Processing Parameters ofLaserSkin Welding in vitro Combining theResponse Surface Methodology with NSGA-II[J]．Infrared Physics and Technology，

2019，103（C）：16-27.[17］潘芹敏，蒲慧婷，蔡紅燕，等．響應(yīng)面法優(yōu)化擠壓預(yù)處理麩皮面包工藝配方的研究[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào)，2022，37（8）：20-27.PANQM，PUHT，CAIHY，etal.Optimization of Extruded Pre-treated BranBreadbyResponseSurface Method[J].Journal of theChinese Cerealsand Oils Association，2022，37（8）：20-27.

Abstract：Inodertcuratelyeeegoluloicinmetonntinistudyasedoalytaloditiosfor terminationofcoalailementbytealonductivityetdofigtmperatueombustionfoursignificantifluencingfactosfte minationoflgocellosicailementcontentereselectedyscondorderfactreodTefectsofnfcantifueningfactorsn thedeterminationoflgoellosicainelementcontntweeinescendigodeasfollwsoxygnsupplytixygensupply plemassandcombustiontubetemperature.ThetestparametersereoptimizedbysinglefactorexperimentandresponsesurfacemethodThe optimumexperimentalconditionswereasfolows：samplemasswas3Omg，oxygensupplytimewas 90s，oxygensupplyflowwas 100mL min，and combustion tube temperature was 950℃ .The main element analysis of 6 lignocellulosic standard substances was carried out under theoptimumtestonditions，andcomparedwithcoaltestcoditiosadatioalstandardmetod.Theresultssowedthattheaccuracnd precisionoftheptiedligoelloseaielementanalysisonditiosweresuperiortothcoaltestconditiosndthenatioalstadard method.The standard deviation of the main element content determination lt;0.2 ，meeting target requirement for standard deviation 0.3 in C，H，N，S content determination，and the relative standard deviation （RSD， n=6 ）was in the range of 0. 04% ～1. 35% ： Keywords：ligoelulose；rcipaleementalanalysis；ightemperaturecombustiotealonductivityetodesposesurfceethod