0 引言
半導體行業的主要原材料是電子級多晶硅,它是半導體器件、集成電路、大功率電力電子器件的基礎性材料,尤其是區熔級多晶硅,區熔級多晶硅屬于電子級多晶硅細分產品,它的生產技術壁壘較高,海外企業占據全球市場主導地位,主要供應商為德國瓦克集團和挪威RECSilicon公司。區熔多晶硅的生產工藝主要是采用改良西門子法,即在化學氣相沉積(CVD)反應器內用氫氣還原三氯氫硅或硅烷氣加熱分解而得到。反應器電源系統是生產區熔多晶硅的核心設備之一,用以實現反應器內部溫度控制,由于其單爐生產周期較長,所以反應器電源系統的穩定運行和內部溫度的精確控制,對能否生產出合格、高純的區熔多晶硅產品有直接影響,而硅芯擊穿則是反應器運行的前置條件。某項目引進國外的先進技術,擬建設年產300t高純電子級多晶硅產線。在項目建設中,結合高純電子級多晶硅工藝要求,對國內成熟的CVD反應器電源系統進行了技術改造,實現了與區熔多晶硅的生產工藝需求相適配,生產出了高品質的區熔多晶硅。
1反應器內進行的化學反應原理
該項目采用硅烷熱分解法,四氯化硅冷氫化制備三氯氫硅技術,三氯氫硅經兩步歧化、精餾制備硅烷技術,再將生產的高純硅烷氣送入CVD反應器,在爐內通電的高溫硅芯(硅棒)的表面,硅烷氣受熱分解還原,產生的硅元素沉積在硅芯表面,逐漸生成棒狀多晶硅,使硅棒直徑不斷長大,直至達到規定尺寸,只有少量硅烷沒有參與反應,但反應過程中放出大量的氫氣,通過尾氣分離純化回收氫氣,主要反應式如下:

2 CVD反應器電源系統
CVD反應器電源系統在多晶硅生產中的主要作用是在反應器啟動階段將硅芯擊穿形成一個電氣回路,運行階段在硅棒回路上施加設定的電流,用以控制反應器內部溫度,使得硅烷氣在反應器內發生熱分解而沉積。CVD反應器電源系統主要由三部分組成,分別為啟動階段的擊穿系統、運行階段的調功系統和上位機控制保護系統,如圖1所示[2]。

如圖2所示,反應器內的硅棒在生產過程中,需要經歷“啟動”和“運行”兩個模式。
在
時間段,為“啟動模式”,高壓啟動電源系統對每對硅棒最大可以提供初始高電壓。高壓啟動電源系統對爐內硅棒依次進行擊穿,形成電氣回路。

在
時間段,為“運行模式”,由還原電源系統對爐內硅棒進行供電,這段時間大約為
。在這段時間內電源系統有“并聯運行”和“串聯運行”兩種運行狀態,其中,當硅棒電流在
A時,電源系統工作在“并聯運行”,當硅棒電流 ?200 A時,電源系統工作在“串聯運行”3]。
由此可見,啟動模式是將所有硅芯按一定排列方式形成電氣回路,供后續運行模式施加設定的電流,是整個區熔多晶硅生產的先決條件。
3 硅芯擊穿系統設計
硅芯是半導體,通過加熱改變半導體的電阻率,使其成為導體的過程就是硅芯的擊穿過程。目前多晶硅生產企業主要通過預熱-中壓擊穿和高壓擊穿兩種方式對硅芯進行擊穿。
3.1 預熱-中壓擊穿方式
硅芯是一種半導體材料,其導電性能介于導體與絕緣體之間,其電阻率隨著硅芯的溫度升高而下降,其數學關系式可以表示為[4]:
式中:
為硅材料的電阻率; α?β 為硅半導體材料的常數;T為溫度。
硅的電阻率隨溫度變化的曲線如圖3所示[5。
預熱-中壓擊穿就是利用了硅的這一半導體負阻特性,選用超聲波加熱器或鹵素燈加熱器等加熱,在氮氣氛圍下預熱到
以上,硅芯電阻率大幅降低,當電阻率下降到某一值時,在硅芯兩端施加中壓電壓
,硅芯就會導通,有電流通過。

3.2 高壓擊穿方式
使用鹵素燈加熱器預熱,需要打開反應器頂,放入鹵素燈,爐內溫度加熱到一定程度后需再次打開反應器頂,取出鹵素燈。其操作煩瑣,且極易給反應器內帶入雜質,這對于電子級多晶硅的生產顯然是不合適的。
超聲波加熱器一般在反應器視鏡窗口處,能有效避免開爐頂等操作,但又會帶來額外的風險,容易造成視鏡窗口泄漏,且由于區熔多晶硅的工藝特殊性,在硅芯外面還有夾套,其加熱性能無法保證或需要很大功率的超聲波。
由此可見,預熱-中壓擊穿方式完全不適用區熔多晶硅的生產工藝。該項目采用了高壓擊穿方式,在氫氣氛圍下,在每對硅芯兩端施加高電壓,使硅芯形成導電回路,如圖4所示。本方案操作相對簡單,能減少帶入的污染,還可提高產品品質。

在本方案中,反應爐內的硅芯棒分為3組,每組6對棒,將高壓啟動電源系統設計為所有反應器的公共供電設備,共設置6臺高壓啟動電源。
硅芯冷態電阻率很大,擊穿電壓通常在數千伏以上,這是因為硅材料中存在大量的雜質和缺陷,這些雜質和缺陷會在電場的作用下發生電離,從而導致擊穿現象。此外,硅材料中的雜質和缺陷也會影響硅的導電性和光學性能。硅材料的擊穿電壓可以通過試驗測量得到,通常采用擊穿測試儀進行測試。測試時將硅材料置于高壓電場中,逐漸增加電場強度,直到硅材料開始發生擊穿現象,此時的電壓即為硅材料的擊穿電壓。
在實際生產中,硅芯擊穿電壓與硅芯的雜質、長度、直徑以及硅芯回路的搭接方式等有很大的關系,無法計算出一個實際值。該項目根據需要擊穿的硅芯阻值需求,設置最高電壓等級為
,通過擊穿試驗來確定日常生產時的擊穿電壓,如表1所示。

從表中的試驗結果可以看出,硅芯阻值高低搭配更容易擊穿,這樣可以降低擊穿電壓,保護電氣設備及電極的絕緣。
3.3 硅芯擊穿的控制方式
本方案一套高壓啟動系統配置了一臺PLC柜,PLC控制系統采用西門子的S7-300系列,用于高壓啟動電源的啟動/停止、故障報警。在硅棒啟動過程中,通過通信網絡接收DCS的啟動準備好信號和啟動允許信號,硅棒啟動完成后,向DCS提供硅棒啟動完成的信號。系統采用“恒壓限流”的雙閉環控制模式,依靠一次側的晶閘管調整,使系統的輸出電壓、電流均可調節,即硅芯擊穿之前電壓可調,硅芯擊穿之后電流可調,調節框圖如圖5所示。

4結束語
該項自引進國外先進的區熔多晶硅生產工藝,將國內多晶硅反應器電源技術應用于區熔多晶硅生產中。為了配合區熔多晶硅生產工藝,全面改進了高壓擊穿系統,以實現高阻硅芯的快速擊穿,并減少了雜質帶入;通過試驗給出了部分硅芯的擊穿電壓,并提出了硅芯裝載建議。目前,通過對電壓系統的改造升級,該項目已可連續穩定運行,順利生產出了區熔多晶硅,并進入批量供應階段。此工藝在國內屬于首次應用,相對于傳統的三氯氫硅改良西門子法多晶硅生產工藝,由于每爐運行實際長達30天、硅芯阻值高、工藝控制復雜,它對配套電源系統有更高的要求,該項目能穩定運行,對類似的生產有現實指導意義。
[參考文獻]
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