一種改性節能硅藻土載體建筑材料制備及應用性能

摘要：為提升建筑節能材料的室內溫度調節性能，本研究提出了一種基于癸酸-硬脂酸相變芯材和改性硅藻土載體材料的硅藻土/脂肪酸相變材料，并通過FIRT測試、DSC測試、循環加熱實驗、蓄放熱性能表征等手段對二元脂肪酸、改性硅藻土以及復合相變材料的理化性質進行分析。研究發現，癸酸-硬脂二元脂肪酸熱穩定性良好且實現了2種脂肪酸的完全共熔，改性硅藻土表面孔隙豐富、累積總孔體積較大且具有較為理想的吸附性能，硅藻土/脂肪酸相變材料體現出了良好的熱物性優勢。硅藻土基體材料能夠妥善地保護、支持脂肪酸相變芯材，未發現相變芯材泄漏現象，具有一定的應用價值。

關鍵詞：脂肪酸；硅藻土；相變保溫材料

中圖分類號：TQ127.2文獻標志碼：A文章編號：1001-5922（2025）04-0075-04

Preparation and application performance of a modified energy-saving diatomite carrier building material

YAO Limin1，WANG Weifang1，XIE Hengxing2

（1.Weinan Vocational and Technical College，Weinan 714026，Shaanxi China；

2.Weinan Normal University，Weinan 714099，Shaanxi China）

Abstract：In order to improve the indoor temperature regulation performance of building energy-saving materials，a diatomite/fatty acid phase change material based on capric acid-stearic acid phase change core material and modi?fied diatomite carrier material was proposed in this study.The physical and chemical properties of binary fatty ac?ids，modified diatomite and composite phase change materials were analyzed by FIRT test，DSC test，cyclic heating experiment and heat storage and release performance characterization.It was found that the capric acid-stearic acid binary fatty acid had good thermal stability and realized the complete eutectic of the two fatty acids.The surface of the modified diatomite was rich in pores，the cumulative total pore volume was"large and had ideal adsorption perfor?mance.The diatomite/fatty acid phase change material showed good thermophysical properties.The diatomite ma?trix material can properly protect and support the fatty acid phase change core material，and no leakage of the phase change core material has been found，which has certain application value.

Key words：fatty acids；diatomite；phase change insulation materials

相變復合建筑材料具有節能效率高、施工難度小、應用成本低廉等方面的特點，在建筑圍護施工領域得到了較為廣泛的應用。該材料通常由基體材料和相變材料所組成，其中基體材料是相變材料的載體，相變材料則通過潛熱的吸收釋放效應來調節室內溫度[1-3]。谷亞新等[4]以甲基丙烯酸甲酯為壁材單體并通過癸酸對硬脂酸實施改性處理，制備出了一種癸酸-硬脂酸相變芯材，該材料熔融焓高達82.26 J/g，具有較為理想的熱穩定性和室內保溫性能。雖然相變復合材料具有較強的溫度調節性能，但可供選擇的基體材料和相變材料十分有限，不同相變材料的溫度調節性能仍有待于深入研究[5]。因此，本次研究以硅藻土為基體材料，以脂肪酸為相變芯材，制備出了一種硅藻土/脂肪酸相變材料，取得了良好的相變保溫效果。

1試驗材料與方法

1.1材料與儀器

材料：癸酸（化學純，山東英朗化工有限公司）；月桂酸（化學純，南京華曦化工有限公司）；硅藻土（含助濾劑（廣東森大硅藻土材料有限公司），基本成分與理化性質如表1所示。

設備：BRW100型電子數顯溫度記錄儀（金湖博銳儀表有限公司）；JM-30D-45/80型超聲波震蕩儀（深圳市潔盟清洗設備有限公司）；Quintix224-1CN型電子天平（北京盛昌達儀器儀表有限公司）；HH-M2恒溫水浴鍋（江蘇新春蘭科學儀器有限公司）；LG050B型理化干燥箱（上海標卓科學儀器有限公司）；HR-F1200型高溫爐馬弗爐（洛陽華熔窯爐有限公司）；MYP11-2型恒溫磁力攪拌器（上海梅穎浦儀器儀表制造有限公司）；KS-2振蕩器（常州萬科儀器科技有限公司）；SHZ-D（III）型臺式循環水式多用真空泵（鄭州科達機械儀器設備有限公司）；Bruker VERTEX 70v型傅立葉變換紅外光譜儀（上海爾迪儀器科技有限公司）；HSC-1型差示掃描量熱儀（北京恒久實驗設備有限公司）；TGA-1000型熱重分析儀（上海研錦科學儀器有限公司）；KYKY-EM8000型掃描電子顯微鏡（北京中科科儀股份有限公司）；MiniFlex 600型X射線衍射儀（廣州陽瑞儀器科技有限公司）；JW-BK300型BET測試儀（北京精微高博儀器有限公司）；OHR-G100T型無紙記錄儀（福建順昌虹潤精密儀器有限公司）；WRNK-130型K型熱電偶（南昌焦點網絡技術有限公司）。

1.2硅藻土/脂肪酸相變材料的制備

1.2.1脂肪酸的制備

研究所制備的脂肪酸是一種以癸酸和月桂酸為主要材料的二元脂肪酸，首先以66∶34的比例稱取一定量的癸酸和月桂酸，將2種脂肪酸倒入燒杯中，用玻璃棒攪拌均勻后封閉保存；對癸酸/月桂酸混合溶液實施水浴加熱處理，加熱溫度為70℃，加熱時間為2 h，使2種脂肪酸充分熔融[6-8]；對經過熔融處理的脂肪酸混合溶液實施超聲振蕩處理，振蕩環境溫度設定為50℃，振蕩時間設定為5 min，進而得到癸酸/月桂酸二元脂肪酸低共熔物。

1.2.2改性硅藻土的制備

于坩堝中放入適量硅藻土，再將其置于馬弗爐中焙燒5 h，焙燒溫度為500℃;將經過焙燒的硅藻土倒入燒杯中，再倒入200 mL濃度為50%的硫酸；將整個體系靜置5 h后對其進行水洗、抽濾以及干燥處理，最終獲得改性硅藻土白色粉末[9-11]。

1.2.3相變材料的制備

首先通過恒溫加熱磁力攪拌器對二元脂肪酸實施攪拌處理，攪拌溫度為50℃，攪拌時間為30 min；于裝有改性硅藻土的抽濾瓶中緩慢添加二元脂肪酸混合物，用KS振蕩器對整個體系實施30 min的振蕩處理，振蕩頻率為100次/min，進而獲得粘稠狀固液混合物；通過循環水真空泵分離出未被硅藻土吸收的脂肪酸混合物[12-14]；將經過分離處理的固液混合物放入干燥箱中，于30℃環境下干燥2 h，最終獲得硅藻土/脂肪酸相變材料。

1.3試驗方法

1.3.1 FIRT測試

通過傅里葉紅外光譜儀對二元脂肪酸實施檢測，明確該相變芯材的組成與結構，判斷脂肪酸官能團的種類。

1.3.2 DSC測試

通過差示掃描量熱儀來獲取二元脂肪酸的DCS曲線，進而得到該材料的相變潛熱和相變溫度，整個測試在靜態氮氣環境下進行，升溫速率為5℃/min、溫度范圍為0～80℃。

1.3.3 TG測試

通過熱重分析儀對二元脂肪酸在不同溫度下的質量損失狀況進行檢測，整個測試在靜態氮氣環境下進行，升溫速率為10℃/min、溫度范圍為室溫～700℃。

1.3.4 SEM表征

通過掃描電子顯微鏡觀察并輸出改性硅藻土的微觀形貌。

1.3.5 XRD表征

通過X射線衍射儀輸出改性硅藻土的衍射峰，根據峰值和峰面積對該材料進行定性分析。

1.3.6 BET實驗

通過BET測試儀測試改性硅藻土的孔隙容量、孔徑分布等指標。

1.3.7循環加熱實驗

將二元脂肪酸放入理化干燥箱中實施循環加熱處理，每次加熱時間為2 h，設定溫度下限和上限分別為17℃和50℃，每次加熱后記錄樣品質量。

1.3.8蓄放熱性能表征

于燒杯中放入60 g相變材料并將燒杯放入理化干燥箱中實施加熱處理，設定溫度上限為50℃，用K型熱電偶連接干燥箱中的相變材料和箱外的無紙記錄儀，輸出相變材料的蓄放熱曲線。

2結果與討論

2.1二元脂肪酸的性能分析

2.1.1熱物性分析結果

二元脂肪酸的DSC測試結果如圖1所示。

由圖1可知，本研究所制備的二元脂肪酸相變潛熱為154.16 J/g，熔點為19.79℃。該相變芯材的吸熱峰有且僅有一個，說明2種脂肪酸已完全共熔。

2.1.2 FTIR分析結果

癸酸、月桂酸以及癸酸/月桂酸二元脂肪酸的紅外光譜分析結果如圖2所示。

由圖2可知，二元脂肪酸與單一脂肪酸的紅外光譜走勢十分相近，代表共混物中脂肪酸的分子結構與單一脂肪酸基本一致。

2.1.3熱重分析結果

二元脂肪酸的熱重測試結果如圖3所示。

由圖3可知，二元脂肪酸的失重狀態開始于105℃，完全失重狀態出現于200℃，代表該相變芯材在200℃之前完全揮發。由此可知，在105℃以下的溫度環境中，本次研究所制備的二元脂肪酸熱穩定性良好，適用于建筑保溫領域。

2.2改性硅藻土的性能分析

2.2.1 SEM分析結果

硅藻土原樣和改性硅藻土的微觀形貌如圖4所示。

由圖4可知，未經改性處理的硅藻土表面雜質較多，且存在孔隙分布不均勻、孔徑差異較大等方面的問題。改性硅藻土孔隙分布更加均勻、微孔數量大幅增加，表面結構得到了顯著改善，這種形貌特性有助于提升該基材對于相變芯材的吸附能力。

2.2.2 BET分析結果

硅藻土原樣和改性硅藻土的孔徑分布測試結果如圖5所示。

由圖5可知，改性硅藻土的最可幾孔徑數量顯著多于硅藻土原樣，孔徑結構改善效果顯著，孔徑大小明顯提高，部分孔隙的孔徑甚至超過了20 nm，不同直徑范圍內的微孔數量顯著增加。

硅藻土在改性前后的累積總孔體積測試結果如圖6所示。

由圖6可知，在1～30 nm孔徑范圍內，改性硅藻土的孔體積明顯高于硅藻土原樣，孔隙結構穩定。出現該現象的原因在于，高溫焙燒對于硅藻土表面的雜質具有較為理想的去除效果，能夠充分顯露硅藻土表面孔隙，進而提升該材料的累積總孔體積。

2.3硅藻土/脂肪酸相變材料性能分析

2.3.1熱穩定性測試結果

硅藻土/脂肪酸相變材料的熱穩定性測試結果如圖7所示。

由圖7可知，該材料在經過400次循環加熱后的總質量損失約為5.1%。在第100～400次循環過程中，該材料的質量損失僅為0.55%，絕大部分質量損失出現在前100次循環中。總體而言，本研究所制備的相變材料具有較為理想的熱穩定性。

2.3.2復合方式分析結果

本研究所制備的硅藻土/脂肪酸相變材料、改性硅藻土以及二元脂肪酸相變芯材的FTIR表征分析結果可知，改性硅藻土中Si—O鍵和二元脂肪酸基團中的特征峰同樣出現于硅藻土/脂肪酸相變材料中，說明改性硅藻土和二元脂肪酸之間未出現化學反應，2者之間的結合完全來自于毛細管力和分子間力的嵌合作用。

2.3.3蓄放熱性能分析結果

硅藻土/脂肪酸相變材料的蓄放熱性能測試結果如圖8所示。

由圖8可知，當干燥箱內溫度達到22℃時，該材料的溫度走勢趨于平緩，開始發揮熱量吸收效果；當干燥箱內溫度達到40～50℃時，該材料的溫度波動較小；當干燥箱內溫度下降至20℃時，該材料的溫度走勢又趨于平緩，開始發揮熱量釋放效果。整體來看，硅藻土/脂肪酸相變材料的溫度變化早于箱內溫度，且異步性特征顯著，體現出了較為理想的蓄放熱效果。

3結語

（1）基于癸酸、月桂酸兩種脂肪酸所制備的二元脂肪酸相變芯材的失重狀態開始于105℃，在室內環境下具有良好的熱穩定性；

（2）改性硅藻土作為二元脂肪酸相變芯材的載體具有較強的物理吸附能力，表面孔隙數量較多，孔徑較大，累積總孔體積顯著高于未經改性處理的硅藻土；

（3）硅藻土/脂肪酸相變材料在常溫環境下的熱重損失低于5%，具有良好的熱穩定性。相變芯材與載體之間的結合單純來源于物理吸附，并且該相變材料的溫度變化與環境溫度之間體現出了顯著的異步性特點，具有良好的蓄放熱性能。

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（責任編輯：張玉平）