基于絲網(wǎng)印刷的銀納米線/PEDOT∶PSS復合導電墨水的制備及其導電薄膜性能

摘 要：銀納米線導電薄膜具有良好的導電性與透光度，使其在柔性電子領域具有較好的應用前景，但其存在著與薄膜基底的結合力弱等問題.本文制備了銀納米線（Ag NWs）與聚（3，4乙烯二氧噻吩）-聚苯乙烯磺酸鹽（PEDOT∶PSS）復合導電油墨，使用化學接枝處理來增大聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜的親水性.加入羥丙基甲基纖維素作為粘結劑，探究了不同含量的PEDOT∶PSS油墨配比對復合導電薄膜的影響.通過不同溶液對導電薄膜進行不同時間的浸漬，并經(jīng)過燒結處理得到的導電薄膜的薄膜電阻可達5 Ω/sq，透光度達到78%，并具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性.Ag NWs /PEDOT∶PSS復合導電薄膜可以應用在柔性透明加熱器、太陽能電池等多種領域.

關鍵詞：銀納米線； PEDOT∶PSS； 復合導電墨水； 絲網(wǎng)印刷

中圖分類號：TB333

文獻標志碼： A

Preparation of silver nanowire/PEDOT∶PSS composite conductive ink

for screen printing and its conductive film properties

SHANG Shi-fan， GE Wan-yin*， LUO Zi-li

（ School of Material Science and Engineering， Shaanxi University of Science amp; Technology， Xi′an 710021， China）

Abstract：Silver nanowires （Ag NWs） conductive films exhibit excellent conductivity and transparency，making them promising for flexible electronics.However，they suffer from weak adhesion to film substrates.In this study，a composite conductive ink of Ag NWs and poly（3，4-ethylenedioxythiophene）-poly（styrene sulfonate） （PEDOT∶PSS） was prepared.Chemical grafting was employed to enhance the hydrophilicity of PET film.Hydroxypropyl methylcellulose was added as a binder to investigate the impact of varying PEDOT∶PSS ink ratios on the composite conductive film.After immersion in different solutions for various durations and subsequent sintering，the resulting films achieved a sheet resistance of 5 Ω/sq and a transparency of 78%，along with excellent cyclic stability.The Ag NWs/PEDOT∶PSS composite conductive films have potential applications in flexible transparent heaters and solar cells.

Key words：silver nanowire； PEDOT∶PSS； composite conductive inks； silk screen printing

0 引言

隨著光電子產(chǎn)業(yè)蓬勃的發(fā)展，柔性透明導電薄膜起著越來越重要的作用，它有著兼容導電性和柔性的特點，使其在柔性透明電極^[1]、太陽能電池^[2]、加熱器^[3]及其他柔性透明導電薄膜的應用^[4，5]具有很大的前景.在過去的幾十年，透明薄膜主要以氧化銦錫（ITO）^[6]為主，但因其較高的脆性，昂貴的價格^[7]使其在柔性透明導電薄膜領域很難有進一步的發(fā)展.同時，也有人研究可代替ITO作為柔性透明導電薄膜的材料，例如碳納米管^[8]、導電聚合物^[9]、銀納米線^[10，11]等材料.

銀納米線因其較高的導電性，較好的柔性以及其成膜后較高的透光性^[12]，使其成為了柔性透明導電薄膜較好選擇.銀納米線具有高長徑比，其中納米線的隨機分布構建了銀納米線導電網(wǎng)絡，銀納米線的互相交聯(lián)增加了電流傳輸?shù)穆窂?sup>[13]；同時這樣的結構還保證了較高的透光度與一定的柔性.但銀納米線結構與基底接觸較差和易氧化的問題導致在實際應用中存在局限性^[14，15].

在制備透明導電薄膜中有多種成膜方式：噴墨打印^[11]、旋涂^[16]、絲網(wǎng)印刷^[17]等；選擇不同的成膜方式也會形成不同的形貌、尺寸的透明導電薄膜^[18].絲網(wǎng)印刷有低印刷成本、印刷迅速、低表面粗糙度等優(yōu)點^[19]，一直是印刷柔性透明導電薄膜的重要方式.在絲網(wǎng)印刷中，導電墨水的粘度是控制印刷圖案清晰度的重要因素^[20]；同時墨水還應具備受到剪切應力粘度變小的流變行為，使得刷后粘度的迅速恢復也是衡量油墨好壞的重要因素^[21]，粘度的迅速恢復能夠使滴落在基底的墨水保持一定形態(tài)，從而提高了導電薄膜的清晰度.在導電薄膜的基底的選擇中有聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）^[22]、聚酰亞胺（PI）^[23]、聚二甲基硅氧烷（PDMS）^[24]等.PI因其優(yōu)異的耐化學性和機械性能，在電子器件與電氣工程領域都有著廣泛的發(fā)展^[25]；PDMS作為一種柔性基底有著很好的應用，因其化學惰性與柔性好的特點可以應用在較為復雜幾何形狀的器件上^[26]；PET有著優(yōu)異的熱穩(wěn)定性、機械性能、良好的化學惰性與易加工等特點而被廣泛應用，與此同時其也有著親水性較差和電絕緣等問題需要解決^[27].

在適用于絲網(wǎng)印刷的導電油墨中，通常通過多種成分的相互作用來實現(xiàn)；一般通常含有導電相、溶劑、粘結劑和表面活性劑等添加劑^[28，29].導電相作為導電墨水中的重要部分，即承擔了為薄膜提供導電性、連通導電線路、組成導電網(wǎng)絡的部分，導電相之間還保持著一定的空隙，使薄膜具有一定的透光度；溶劑作為導電墨水中不可缺少的部分，為墨水提供了一定的流動性^[30]；適合大規(guī)模生產(chǎn)的溶劑還應具有高溶解度.同時溶劑還應保持綠色，無毒等特點^[31]；粘結劑是絲網(wǎng)印刷油墨的重要組成部分^[32]，絲網(wǎng)印刷中需要墨水添加粘結劑來調(diào)節(jié)墨水的粘度，使粘度達到1～10 Pa·s以適合絲網(wǎng)印刷的工藝要求；另外還有通過添加不同的添加劑來滿足墨水的需要，如通過添加表面活性劑來增強導電油墨的分散性與穩(wěn)定性^[33]，以達到更高的印刷質(zhì)量.因此研究導電墨水的配方對絲網(wǎng)印刷的印刷過程與透明導電薄膜的光電性能都有著重要意義.

今為了滿足更高的導電性需要，在導電薄膜的導電相的選擇上多采用多種導電項復合的方式；例如，Bin等^[34]將鋁摻雜氧化鋅旋涂至銀納米線上，制備了薄膜電阻為12.9 Ω·sq^-1和透光度為92.1%的透明導電薄膜.Park等^[35]將銀納米線、PEDOT∶PSS和ITO三個導電相復合制備了三元復合導電薄膜，這種薄膜相比于單一銀納米線薄膜具有更好的性能，同時該薄膜在水中也保持著優(yōu)異的性能.導電聚合物PEDOT∶PSS在加入到銀納米線薄膜中不僅可以起到提高導電性的作用而且還增強了導電相與基底的結合力^[36].

盡管到目前為止對于銀納米線導電墨水的研究較多，但對于銀納米線/PEDOT∶PSS復合導電墨水的研究仍然不夠深入，特別是對于銀納米線與PEDOT∶PSS之間的導電機制的探究較少，因此對銀納米線/PEDOT∶PSS復合導電墨水的研究，與絲網(wǎng)印刷后薄膜后處理的探究具有重要意義.本文提出了一種銀納米線與PEDOT∶PSS復合導電墨水配方并對其進行改進，使用化學接枝處理對PET薄膜進行了親水處理，并使用絲網(wǎng)印刷制備了透明導電薄膜.通過研究不同的薄膜后處理，探究其對透明導電薄膜光電性能的影響.

1 實驗部分

1.1 實驗原料

硝酸銀（AgNO3，99.9%，廣東光華科技股份有限公司）、乙二醇（EG，99.9%，上海泰坦科技股份有限公司）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP，Mw=1 300 000，上海阿拉丁生化科技股份有限公司）、五水氯化銅（CuCl2·5H2O，99%，天津市博迪化工有限公司）、乙醇（99.9%，天津市富宇精細化工有限公司）、丙酮（99.9%，天津市永大化學試劑開發(fā)中心）、羥丙基甲基纖維素（HPMC，99.9%，天津市眾聯(lián)化學試劑有限公司）、聚（3，4乙烯二氧噻吩）-聚苯乙烯磺酸鹽（PEDOT∶PSS，1%，上海阿拉丁生化科技股份有限公司）、二甲基亞砜（DMSO，99.9%，天津市大茂化學試劑廠）、聚對苯二甲酸乙二酯（PET，東莞市巨邦塑膠材料有限公司）、叔丁基過氧化氫（TBHP，70%，上海麥克林生化科技有限公司）.

1.2 實驗方法

1.2.1 銀納米線的制備

銀納米線使用多元醇法進行制備，如圖1所示，分別將0.22 g的PVP和0.17 g的AgNO3溶解在5 mL的乙二醇溶液中；將50 mL的乙二醇溶液在油浴鍋中攪拌加熱至160 ℃，加入5 mM的CuCl2溶液0.7 mL后加熱15 min，再加入PVP與AgNO3溶液后反應1 h后，將反應液分成多份添加無水乙醇后，在離心機中以4 000 r/min的轉(zhuǎn)速進行離心，去除上清液后重復上述步驟3次后，將沉淀的銀納米線分散在無水乙醇中.

1.2.2 銀納米線/PEDOT∶PSS墨水的配置

稱取一定量的HPMC，加入2.5 mL的去離子水，在磁力攪拌機上攪拌24 h；，在Ag NWs的酒精分散液中加入不同量的PEDOT∶PSS，并添加一定量的DMSO并攪拌均勻；為了滿足絲網(wǎng)印刷的印刷參數(shù)要求，通過烘干部分溶劑來實現(xiàn)，將墨水在烘干箱中70 ℃烘干30 min后得到用于絲網(wǎng)印刷的銀納米線墨水.

1.2.3 銀納米線導電薄膜的制備

為了提高在PET上絲網(wǎng)印刷導電圖案的分辨率，提高PET薄膜的親水性是關鍵.本文使用一種化學接枝的表面處理辦法^[37]對PET薄膜進行親水處理.先將PET薄膜分割成3 cm×3 cm的方塊，并將PET薄膜使用無水乙醇與去離子水分別清洗后，放入1%的TBHP溶液中進行引發(fā)反應1 h，再放入5 wt% 的PVP溶液中進行接枝反應1 h，將反應后的薄膜再用無水乙醇與去離子水清洗后，進行后續(xù)測試.

本文使用絲網(wǎng)印刷的方式來制備透明導電薄膜，絲網(wǎng)印刷的網(wǎng)版使用150目；絲網(wǎng)印刷的工藝流程圖如圖1所示，將絲網(wǎng)印刷網(wǎng)版墊高3 mm，使網(wǎng)版與柔性基底之間保持一定的距離.在印刷網(wǎng)格時，絲網(wǎng)會因為絲網(wǎng)刮板的作用向下凹陷，同時導電墨水會在剪切力的作用下導致其粘度降低，使墨水從網(wǎng)孔中穿過并接觸基底，在表面張力的作用下留在基底上形成圖案^[38]；移除絲網(wǎng)刮板后，絲網(wǎng)會因為間距而自動向上彈起，這樣可以保證墨水在經(jīng)過印刷流到基底后，不會與絲網(wǎng)再次接觸而導致糊版，提高了導電薄膜的清晰度.

將PET放置絲網(wǎng)印刷網(wǎng)版下方，將制備好的銀納米線導電墨水取一定量倒至在絲網(wǎng)印刷的網(wǎng)版上，使用橡膠刮板以一定的角度勻速的將墨水刮向網(wǎng)版的另一側(cè)，將剩余的墨水收集回瓶中.將印刷好的PET薄膜放入60 ℃的烘箱中進行烘干10 min后，使用不同溶液對印刷圖案進行一定時間的浸泡后再放入烘箱，這一步為了減少薄膜上的HPMC，以進一步提高薄膜的導電性.最后，將薄膜放入加熱爐中在110 ℃加熱1 h進行燒結，并將薄膜兩端刷上導電銀漿，在60 ℃的烘箱中固化12 h以便后續(xù)測試.

1.3 表征與測試

1.3.1 形貌表征

使用附帶能譜儀（EDS）的掃描電子顯微鏡（SEM，JSM-IT200，日本電子株式會社）對銀納米線與導電薄膜進行表面形貌的觀測與元素的測試.

1.3.2 結構與性能表征

使用X射線衍射儀（XRD，DX-2700BH，丹東浩元儀器有限公司）在40 kV和30 mA的實驗條件下對銀納米線和制備的導電墨水進行結構物相的檢測.使用傅里葉紅外光譜儀（FTIR，VECTOR-22型，德國Bruker）對導電墨水的官能團進行檢測.使用萬用表（MT-1210，Proskit，上海）及電子源表對不同含量PEDOT∶PSS與銀納米線復合薄膜的電阻進行測量.使用光譜儀（QE65Pro，美國海洋光學儀器有限公司）對不同含量PEDOT∶PSS與銀納米線復合薄膜的透光性進行測試.使用電子源表和拉伸循環(huán)試驗機自制平臺對復合薄膜的循環(huán)穩(wěn)定性進行了測試.

2 結果與討論

2.1 銀納米線的結構與形貌表征

本文通過多元醇制備的銀納米線XRD如圖 2 （a）所示，證明了制備出的銀納米線無其他雜質(zhì)，并且XRD圖譜中的4個峰分別對應（111）晶面、（200）晶面、（220）晶面、（311）晶面，證明了其面心立方的結構.同時，制備的銀納米線的SEM如圖 2（b）所示，成功的制備出了銀納米線，同時在制備的過程中產(chǎn)生了少量的銀納米顆粒；對銀納米線的長度與寬度分別進行了粒徑統(tǒng)計，銀納米線的長度約為30 μm，寬度約為50 nm，長徑比為600.

2.2 PEDOT∶PSS的性能表征

PEDOT∶PSS作為目前被研究最多且在柔性印刷領域應用最好的導電聚合物，其在柔性電子領域有著很好的前景^[39].圖3（a）所示為PEDOT∶PSS的化學結構式，PEDOT∶PSS是由EDOT（3，4乙烯二氧噻吩）單體聚合后與聚苯乙烯磺酸鹽（PSS）混合后形成的；圖3（b）所示為PEDOT∶PSS的模型圖.大多數(shù)認為PEDOT∶PSS為顆粒結構^[40]，同時存在著具有高導電性的富PEDOT區(qū)與帶有絕緣性的富PSS區(qū)；如圖3（c）所示，在對PEDOT∶PSS進行了SEM測試后，發(fā)現(xiàn)其符合顆粒結構特征.同時為了防止PSS的絕緣性對薄膜導電性的影響，通過添加有機溶劑DMSO增加富PEDOT區(qū)與富PSS區(qū)間的距離.如圖3（d）所示，通過對比添加DMSO前后導電薄膜的導電性，可以看出添加DMSO增加了薄膜的導電性.

2.3 銀納米線復合導電薄膜的性能表征

本文實驗所采用的薄膜為PET，因為PET薄膜本身存在著親水性較差的原因，目前許多研究都采用等離子處理對PET薄膜表面進行親水處理^[41，42].本實驗使用化學接枝處理后，去離子水在薄膜表面的接觸角由處理前的66.2 °變?yōu)樘幚砗蟮?0.3 °，薄膜的親水性能有了很大的提高，具體如圖4所示.

將銀納米線與PEDOT∶PSS質(zhì)量比為5∶1的復合導電墨水絲網(wǎng)印刷在表面處理好的PET薄膜上，烘干后進行后續(xù)測試.圖 5（a）為銀納米線與PEDOT∶PSS復合薄膜的SEM圖，在圖中可以看到在透明導電薄膜中，形成了銀納米線導電網(wǎng)絡建構起了基本的導電機制；同時銀納米線周圍被PEDOT∶PSS顆粒包裹.

圖5（b）為銀納米線導電薄膜的EDS圖，可以明顯看出呈納米線狀的是銀納米線，S元素在導電薄膜中由PEDOT∶PSS提供，其在薄膜上分布較為均勻，同時S元素在銀納米線上存在富集，也證明了銀納米線上的顆粒結構為PEDOT∶PSS，O元素則在導電薄膜上均勻分布.

圖5（c）為對導電墨水以及添加的物質(zhì)進行的傅里葉紅外吸收測試，3 460 cm^-1為PSS中O-H鍵的伸縮振動，1 596 cm^-1處為C=C雙鍵的反對稱拉伸與苯環(huán)的骨架震動，1 353 cm^-1處為HPMC分子中-CH3的彎曲振動.在制備成導電墨水后，1 596 cm^-1處的峰產(chǎn)生了向左邊的偏移，這是可能是因為Ag NWs的摻入，導致了PEDOT∶PSS的結構重排，提高了PEDOT的結晶性，并可能增強其導電性.

2.4 后處理對導電薄膜的影響

使用不同的溶液對烘干后的導電薄膜進行浸泡處理，以此來去除殘留在薄膜表面的HPMC等添加劑，來達到提高薄膜導電性與透光度的目的.本文通過使用去離子水、丙酮與無水乙醇，將薄膜浸漬在溶液中不同時間取出清洗后，并進行光電測試.

如圖6所示，從不同溶劑對薄膜后處理的電阻圖可以看到，使用不同的溶液可以使薄膜的導電性提高，同時隨著浸泡時間的增加薄膜的電阻呈先降低后增高的趨勢，其原因可能為在開始浸泡時，薄膜表面殘留的HPMC等添加劑會被去除，同時PVP在銀納米線表面的包覆能力會隨著溶液pH值的增大而降低^[43]，浸泡處理也會去除部分在銀納米線表面的PVP，減小了銀納米線之間的接觸電阻，薄膜導電性會有一定提升；隨著浸泡時間的增加，銀納米線的氧化可能是導致導電性的降低的原因.在不同溶液中，使用丙酮進行浸泡處理對薄膜導電性的提升最大，作為有機溶劑的丙酮可以最大程度的去除殘存的HPMC與PVP.同時HPMC等添加劑的存在還會影響薄膜的透光度，隨著不同溶液的浸泡，薄膜的在550 nm的透光性由浸泡之前的73%提升至78%.而使用不同溶液對薄膜的浸泡處理，對薄膜的透光性的影響不大.

2.5 不同含量PEDOT∶PSS復合導電薄膜分析

本文為了探究不同PEDOT∶PSS含量對復合導電薄膜的影響，制備了Ag NWs與PEDOT∶PSS質(zhì)量比為2∶1，3∶1，4∶1，5∶1，6∶1的復合導電墨水.如圖7（a）所示，首先對比了不同PEDOT∶PSS含量下的導電墨水的XRD圖，不同量的PEDOT∶PSS導電墨水都未有新相的生成.如圖7（b）所示，為不同含量PEDOT∶PSS復合導電薄膜的實物對比圖.

在不同PEDOT∶PSS含量導電墨水制備的透明導電薄膜的導電性與透光度測試中，如圖8所示，PEDOT∶PSS的摻入降低了薄膜的透光度，同時隨著PEDOT∶PSS的增加，薄膜的透光度也在隨之降低； 但同時隨著PEDOT∶PSS的摻入與含量的不斷增加，導電薄膜的導電性會隨之提高.銀納米線網(wǎng)絡作為導電薄膜的主要導電機制，銀納米線之間的接觸電阻是影響銀納米線網(wǎng)絡導電性的主要因素，而PEDOT∶PSS的加入增加了電荷傳輸?shù)穆窂剑沟秒姾傻膫鬏攺你y納米線與銀納米線之間的電荷載流子交換，增加到了銀納米線與PEDOT之間的電荷傳輸、PEDOT鏈之間的電荷傳輸與銀納米線之間的電荷傳輸三種方式，第一種方式改善了銀納米線網(wǎng)絡之間的接觸電阻高的問題，第二種方式增加了新的導電網(wǎng)絡；多種導電機制的協(xié)同作用使Ag NWs/PEDOT∶PSS的復合導電薄膜獲得了導電性的提升.

對比不同含量的PEDOT∶PSS復合導電薄膜，最終選擇AgNWs：PEDOT∶PSS為5∶1為最終配比，在經(jīng)過1 h的燒結處理后，該導電薄膜薄膜的導電性獲得了一定的提升，最終得到薄膜電阻為5 Ω/sq，在550 nm的透光度為78%的透明導電薄膜.

2.6 銀納米線復合導電薄膜的循環(huán)性能

將導電薄膜接入導線對其進行彎曲穩(wěn)定性測試，使用彎曲半徑為2 mm對導電薄膜進行1 000次的彎曲測試，并記錄其電阻變化.從圖9（a）中可以看到，在經(jīng)過1 000次的彎曲測試后，Ag NWs/PEDOT∶PSS復合導電薄膜依舊保持著較高的導電性與穩(wěn)定性；同時對純銀納米線導電薄膜進行了循環(huán)測試對比，發(fā)現(xiàn)加入了PEDOT∶PSS聚合物后顯著的提高了薄膜的循環(huán)穩(wěn)定性.如圖9（b）、（c）所示，其為導電薄膜與LED燈用導線連接與斷開的實物圖.

3 結論

本文通過多元醇法制備了長徑比為600的銀納米線.為了性能優(yōu)良的導電墨水，添加了PEDOT∶PSS導電聚合物與DMSO以提高導電性，HPMC調(diào)節(jié)墨水的粘度，制備成了適用于絲網(wǎng)印刷的復合導電墨水.

使用叔丁基過氧化氫對PET薄膜進行化學接枝處理，提高了PET薄膜的親水性；使用絲網(wǎng)印刷，將配置的墨水印刷在接枝處理后的PET薄膜上，得到了清晰度高的導電薄膜；并對印刷后導電薄膜使用去離子水、丙酮等溶液進行不同時間的浸泡，有效地提高了薄膜的導電性.

并探究了不同PEDOT∶PSS的量對薄膜性能的影響， 隨著PEDOT∶PSS含量的增加，導電薄膜的導電性會逐漸提升，透光度會有所降低，在銀納米線與PEDOT∶PSS比例為5∶1時，導電薄膜同時具有好的導電性與透光度；在110 ℃進行燒結得到了電阻為5 Ω/sq，在550 nm的透光度為78%的性能優(yōu)異、光電性能良好的透明導電薄膜，并在經(jīng)過1 000次的彎曲循環(huán)試驗后，依舊保持較高的導電性.該薄膜可適用于電極、透明加熱器等多種領域.

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【責任編輯：蔣亞儒】