基于HS-GC-IMS技術評價卷煙的質量穩定性

摘要 ［目的］利用頂空-氣相色譜-離子遷移譜（HS-GC-IMS）聯用技術對卷煙產品所含揮發性成分進行分析，探究其在卷煙質量穩定性評價中的應用。［方法］利用HS-GC-IMS技術對5款卷煙不同批次樣品進行測定，基于指紋圖譜分析不同樣品揮發性成分的差異，且制定不同卷煙參考樣品所含揮發性成分指標水平，對比分析不同卷煙樣品的檢測結果，利用夾角余弦法對卷煙樣品揮發性成分進行相似性評價，并結合均值-極差（Xbar-R）控制圖對不同卷煙樣品的質量穩定性進行評價。［結果］不同卷煙樣品共檢測到86種揮發性成分，指紋圖譜顯示每款卷煙不同批次樣品間存在明顯的相似性，5款卷煙樣品間揮發性成分有各自的特征峰區域，呈現較大差異；進一步計算樣品和參考樣品間的夾角余弦值，對不同批次樣品分別進行組間相似性評價，結果表明夾角余弦法可有效檢驗不同批次卷煙樣品的質量波動情況；應用Xbar-R控制圖評估卷煙產品的質量變異水平，結果表明5款卷煙不同批次樣品的相似度在統計上均受控，產品批次間相似性較高、質量穩定性較好，實現對不同批次卷煙樣品質量穩定性的有效監控。［結論］利用HS-GC-IMS技術能快速、準確地對卷煙樣品揮發性成分進行檢測分析，結合相似性評價及Xbar-R控制圖可對卷煙產品的質量穩定性予以有效評估。

關鍵詞 卷煙；頂空-氣相色譜-離子遷移譜；指紋圖譜；質量穩定性

中圖分類號 TS452" 文獻標識碼 A" 文章編號 0517-6611（2025）03-0171-06

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2025.03.036

開放科學（資源服務）標識碼（OSID）：

Evaluation of Quality Stability of Cigarettes Based on HS GC IMS Technique

ZHANG Liang， LIU Xian jun， SUN Hai feng et al

（Shenzhen Tobacco Industrial Co.，Ltd.， Shenzhen，Guangdong 518000）

Abstract ［Objective］ Headspace gas chromatography ion mobility spectrometry （HS GC IMS） was used to analyse the volatile components of cigarette products， and explore its application in the evaluation of cigarette quality stability. ［Method］ The HS GC IMS technique was used to determine the volatile components in different batches of five cigarette samples， analyse the differences of volatile components in different samples based on fingerprinting， and develop the index levels of volatile components contained in different cigarette reference samples， compare and analyse the detection results of different cigarette samples， and evaluate the similarity of volatile components of cigarette samples by using the angle of concentration cosine method， and combine with the mean pole difference （Xbar R） control chart to evaluate the quality stability of different cigarette samples. ［Result］ A total of 86 volatile components were detected in different cigarette samples， and the fingerprints showed that there were obvious similarities between different batches of each cigarette sample， and the volatile components among five cigarette samples had their own characteristic peak areas， showing large differences;the angle cosine values between the samples and the reference samples were further calculated， and the inter group similarity evaluations were performed for the samples of different batches respectively， and the results showed that the angle cosine method could effectively detect the quality fluctuation of different batches of cigarette samples was examined.The Xbar R control chart was applied to evaluate the quality variation level of cigarette products， and the results showed that the similarity of different batches of samples of five kinds of cigarettes was statistically controlled， and the similarity between batches of the products was higher and the quality stability was better， which achieved effective monitoring of the quality stability of cigarette samples of different batches. ［Conclusion］ The volatile components of cigarette samples can be detected and analyzed rapidly and accurately by HS GC IMS， and the quality stability of cigarette products can be effectively assessed by combining the similarity evaluation and Xbar R control chart.

Key words Cigarette;Headspace gas chromatography ion mobility spectrometry（HS GC IMS）;Fingerprinting;Quality stability

基金項目 中國煙草總公司重大科技項目［110202201053（SJ-03）］；中國煙草實業發展中心科技項目（ZYSYQ-2022-17）。

作者簡介 張亮（1985—），男，江蘇揚州人，工程師，碩士，從事煙草化學研究。

*通信作者，高級工程師，碩士，從事煙草化學研究。

收稿日期 2024-05-27

隨著卷煙市場競爭日趨激烈，卷煙品質的優劣在卷煙企業中的重要性日益凸顯^［1］，直接影響卷煙企業的經濟效益。同時，隨著企業生產自動化水平的不斷提升和消費者對卷煙產品質量、內在品質要求的不斷提高^［2］，卷煙產品的質量穩定性和控制問題也亟待解決，迫切需要快速、高效、便捷的檢測分析手段對產品質量進行評估和控制。

抽吸是卷煙產品最主要且最直接滿足廣大消費者生理感官的途徑^［3］，卷煙的抽吸品質及風格特征是由卷煙中眾多化學成分交互作用的結果^［4］，已有相關研究表明卷煙煙氣的主要揮發性化合物是影響其感官質量的重要因素之一^［5-7］。目前對卷煙品質穩定性的評估主要依托感官評價和一些物理化學指標的檢測，但感官評價存在人為主觀性，缺乏客觀、量化的評估手段和指標較為單一、信息量不足等問題。隨著現代高新技術的發展，對卷煙質量穩定性的評價主要采用近紅外光譜^［8-10］和色譜^［11-12］等技術對卷煙常規化學成分^［13］和煙氣指標^［14-15］進行研究。近紅外光譜技術雖然應用廣泛，但靈敏度低，無法對微量或痕量級別揮發性化合物進行檢測鑒定，色譜技術盡管具有較高的靈敏度，但其前處理過程復雜、操作周期長?；陧斂?氣相色譜-離子遷移譜（HS-GC-IMS）技術對卷煙中揮發性成分進行分析鑒定，并結合相似性評價分析和控制圖進行質量穩定性評價的研究鮮見報道。

HS-GC-IMS是一種新型氣相分離檢測技術，可對樣品進行二維分離且無需進行復雜的樣品前處理，具有較快檢測速度、高靈敏度、數據直觀可視化、操作簡便等優點，已在天然產物分析^［16-17］、中藥材檢測^［18-19］、食品工業^［20-21］等方面得到廣泛使用，現已逐步開始應用于煙草分析檢測領域。相似性評價分析是指將樣品間一些模糊、不明確的因素用具體的數據表達出來，通過兩組或多組數據的對比進行分析和比較的方法^［22］。采用該方法可有效規避感官評價的主觀誤差和評價指標較少等缺陷，且已被大量應用于煙用香精香料的穩定性研究^［23-25］。而控制圖是一種能夠直觀地反映生產加工過程中產品質量波動情況的統計圖^［26］，已被廣泛用作監控制造生產過程中的質量穩定性分析^［27-28］。鑒于此，該研究擬采用HS-GC-IMS技術結合相似性評價分析，以每款卷煙和其對應參考樣品中揮發性成分相對含量的相似性（即夾角余弦值）作為特性值，結合均值-極差（Xbar-R）控制圖評價不同卷煙多批次樣品的質量穩定性。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

1.1.1

卷煙樣品。由深圳煙草工業有限責任公司提供同一品牌的5款市售卷煙（編號A、B、C、D、E）的4個批次3月、6月、9月、12月（編號3#、6#、9#、12#）樣品。

1.1.2 主要儀器設備。

頂空-氣相-離子遷移譜，FlavourSpec with PAL RSI型，德國G.A.S公司；電子天平，BP210s型，德國Sartorius公司；多功能粉碎機，YB-150型，永康市速鋒工貿有限公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 樣品前處理。

分別取每款卷煙不同批次的12個樣品粉碎研磨并過40目篩。

1.2.2 儀器測試條件。

HS：準確稱量各卷煙樣品0.15 g，分別置于20 mL頂空進樣瓶中，置于孵化爐45 ℃條件下孵化15 min，進樣體積450 μL，取樣深度38 mm。GC-IMS：色譜柱MXT-WAX（15 m×0.53 mm×1.0 μm）；進樣口溫度80 ℃；載氣/漂移氣為高純氮氣；載氣流速為初始流速2 mL/min，保持2 min；10 min時升至10 mL/min；25 min時升至100 mL/min，保持至30 min；漂移氣流速為150 mL/min；漂移管溫度50 ℃；放射源為氚源；離子化模式為正離子模式。

1.2.3 數據處理。

（1）利用GC-IMS儀器配套的Laboratory Analytical Viewer分析軟件指紋圖譜；利用儀器內置NIST和IMS數據庫進行峰定性；采用歸一化法對揮發性成分進行定量處理。

（2）參照賴燕華等^［29］的方法并進行相應改動，修改如下：將每款卷煙4個批次樣品每個揮發性成分相對含量的中位數作為參考值，設定參考樣品中揮發性成分的相對含量為該卷煙的質量參考標準，分別產生A、B、C、D、E 5款卷煙的參考樣品。

（3）參照高銘遙等^［22］的方法并進行相應改動，修改如下：將不同批次卷煙樣品中每個揮發性成分的色譜峰相對面積帶入夾角余弦公式（公式1）中，計算每款卷煙樣品與對應參考樣品間相似度。

Sxy=ni=1XiYi（ni=1X2i）（ni=1Y2i）（1）

式中：Sxy為夾角余弦值；Xi為待測樣品第i個色譜峰的相對面積（%）；Yi為參考樣品第i個色譜峰的相對面積（%）；i=1，2，…。

（4）采用相似度作為5款卷煙穩定性評價的特性值，繪制Xbar-R控制圖。

（5）采用夾角余弦法計算5款卷煙不同批次參考樣品之間的相似度。

2 結果與分析

2.1 HS-GC-IMS揮發性成分指紋圖譜對比分析

采用HS-GC-IMS技術對60個卷煙樣品進行分析測定，并將共有揮發性成分繪制指紋圖譜（圖1）。從圖1可以看出，在不同卷煙樣品中共檢測到86種揮發性成分，其中74種已知揮發性成分，12種未知成分。每款卷煙不同批次樣品所含揮發性成分的種類和數量有明顯的相似性；不同卷煙樣品間呈現較大差異，其揮發性成分既有各自的特征峰區域，也有相似的峰區域，主要區別在于揮發性成分的濃度高低。

2.2 不同批次卷煙相似性分析

夾角余弦法是一種基于空間矢量角度的樣品相似性判別方法，其結果僅受矢量方向的影響，夾角余弦值為0～1。因此為從整體上比較不同批次卷煙間的質量穩定性，該研究按照“1.2.3”分析方法對不同批次樣品數據進行相似度計算，其結果見表1。由表1可知，不同批次樣品與參考樣品間的夾角余弦值為0.80～0.99，夾角余弦值越大，代表該樣品與參考樣品越相似，夾角余弦值越小則表示兩組樣品差異越大，因此采用夾角余弦值表征樣品間相似度。由表1中相似度平均值可知C、D、E這3款卷煙

樣品與其對應參考樣品間的夾角余弦平均值較高，均為0.96，不同批次樣品間無明顯差異，說明從整體上這3款卷煙不同批次樣品間穩定性高于A和B卷煙；其中A卷煙的夾角余弦值最小，表明此款卷煙不同批次間樣品穩定性低于其余4款卷煙。

2.3 穩定性分析

2.3.1 不同批次樣品穩定性正態分布檢驗。

建立Xbar-R控制圖，樣品相似度需符合正態分布規律^［30］，采用Shapiro-Wilk的W統計量對5款卷煙不同批次樣品與其分別對應的參考樣品夾角余弦相似度進行正態分布檢驗（該檢驗方法適用于樣本容量為3～50^［31］）；假設該研究的樣品數據均來自正態整體，由相似度評價指標值統計結果和單樣本Shapiro-Wilk檢驗結果（表2）以及頻次直方圖（圖2）可知，5款卷煙的不同批次樣品與參考樣品的夾角余弦值相對較為分散，標準分數（Z-score）即峰度和偏度介于±1.96之間，并且其頻次直方圖趨勢線也基本與正態分布規律相一致，表明數據整體近似服從正態分布，因此不拒絕原假設，可繪制Xbar-R控制圖對質量穩定性進一步分析。

2.3.2 不同批次卷煙樣品穩定性Xbar-R控制圖。

Xbar-R控制圖是控制圖中最常用的一種，可判定、記錄和評估產品制造工藝的質量特性，能直觀反映工序加工中的正常波動和異常波動，從而起到控制監察作用，鑒別控制工序是否存在系統問題，且具有使用范圍廣、提供信息多、判斷效果好等優點^［32］。在實際生產過程中，且服從正態分布的情況下，數據將有99.73%的概率在控制限內，因錯誤導致數據值落在控制限之外的概率只有0.27%^［33］；因此若分析過程不存在錯誤操作，但仍有控制值落在控制限外，則大概率是因為樣品穩定性較差導致^［34］。選擇夾角余弦相似度為質量穩定性的特性指標，由于夾角余弦介于0～1，且越接近于1，表示樣品與參考樣品越相似，所以夾角余弦不設置控制上限和預警上限。

設計5款卷煙不同批次樣品Xbar-R控制圖（圖3），橫坐標依次代表3、6、9、12月4個批次的3組平行樣品，縱坐標代表樣品與其對應參考樣品之間的相似度。圖3中有3條平行于橫軸的直線，分別為中心線（CL）、下控制線（LCL）、下警戒線（LWL）；控制界限與中心線介于±3個標準差范圍間；警戒界限與中心線介于±2個標準差范圍間。依據Xbar-R控制圖上各數據點所處位置判斷試驗樣品的穩定性：①1點或多點落在控制限外；②連續3點中有2個點在警戒線外；③連續9個點在中心線同側；④連續6個點上升或下降；⑤有14個點交替上下，呈現周期性；上述現象越多，表示不合格產品越多，即對應樣品的穩定性越差。由圖3可知，基于夾角余弦相似度的Xbar-R控制圖表現有所差異，5款卷煙樣品的4個批次的樣品與參考樣品之間的差異隨機波動，且均在控制范圍內；A款卷煙編號6#-2的樣品與參考樣品差異較大，超出警戒線，未超出控制線，判為合格樣品，但需要追溯生產過程，以期進一步提升產品質量水平；其余4款卷煙中，B款卷煙的3#-1號樣品、C款卷煙的9#-2號樣品、D款卷煙的6#-3號樣品，E款卷煙的9#-1號樣品均是接近警戒線但未超出，在不同款式不同批次卷煙樣品中與參考樣品的差異大于其他批次。5款卷煙的4個批次樣品均無不合格產品，表明這5款卷煙不同批次樣品間的相似度在統計上均是受控的，產品批次間相似性較高、質量穩定性較好。

2.4 5款卷煙間相似性分析

采用夾角余弦法對5款卷煙產品參考樣品間進行相似度計算（表3），研究同一品牌不同牌號卷煙產品的相似性，結果表明：卷煙A與B、D、E卷煙產品間的相似性較低，在揮發性香味成分的種類和含量上具有較大差異；卷煙B、C與卷煙D、E間的相似度也均較小，表明它們之間也存在較大差異；但同時從表3中還可得知，卷煙B與C的參考樣品間相似度達到0.94，卷煙D與E的參考樣品間相似度高達0.99，這說明相似性評價可以反映同種卷煙產品的質量穩定性，但對不同卷煙產品的區分效果較差，與賴燕華等^［29］的研究結果一致。

3 討論

卷煙產品質量穩定性控制是卷煙生產中的關鍵環節，受氣候條件、土壤質地、栽培措施和品種差異等因素的影響，卷煙配方原料存在較大差異^［35］。在卷煙制絲生產過程中，不同配方卷煙物料的混合均勻程度也會直接影響成品卷煙的質量穩定性，另一方面，由于季節環境溫濕度變化^［36］以及包裝方式的差異，配送過程中煙絲含水率和溫度會發生變化，煙絲結構等物理質量會隨之發生相應變化，易發生結露和香精香料損失^［37］。夾角余弦法將指紋圖譜看成多維空間內的向量，通過比較樣品指紋圖譜向量與共有標準向量之間的夾角余弦值，以判別樣品的相似度^［38］，卷煙煙絲質量的變化、配方的波動、香精香料的損失都會導致揮發性成分指紋圖譜多維向量發生空間上的變化。夾角余弦法可以對多維向量方向上的差異進行分析，從而監控質量穩定性。劉文召^［13］用夾角余弦法對煙用香精香料進行監控，監控了香精的批次變化和放置變化情況，對香精香料質量控制提出了標準，張麗等^［39］使用夾角余弦和相關系數法分別評價了基于GC-MS的指紋圖譜的相似度，確定了指紋圖譜相似度的合理范圍，作為成品卷煙質量穩定性的依據。

4 結論

該研究以頂空-氣相-離子遷移譜（HS-GC-IMS）為技術手段，對5款卷煙不同批次樣品所含揮發性成分進行分析測定，共檢測出86種揮發性成分，其中已定性成分74種，通過HS-GC-IMS揮發性成分指紋圖譜直觀可視化呈現不同卷煙的不同批次樣品揮發性成分的差異，發現不同批次卷煙樣品的揮發性成分大致相同，但不同卷煙樣品間揮發性成分存在明顯差異；進一步結合夾角余弦法對不同批次卷煙樣品進行相似性評價，結果表明卷煙于不同批次之間均具有良好的穩定性，但仍有個別批次與其對應參考樣品之間的相似性較小；建立的Xbar-R控制圖可更直觀地對不同批次卷煙的質量穩定性進行表征，反映出各批次卷煙產品的質量波動情況，為卷煙產品的質量穩定評價提供一種有效的評估手段；同時以夾角余弦值為指標判別5款卷煙產品間的相似性與差異性，說明相似性評價可以反映同種卷煙產品的質量穩定性，但對不同卷煙產品的區分效果較差。此外，該研究使用的HS-GC-IMS技術能省略復雜前處理過程，具有樣品耗損少、靈敏度高、檢測效率高等優勢，可用于快速準確分析不同卷煙不同批次樣品的揮發性成分。該研究將HS-GC-IMS應用于卷煙產品質量穩定性評價，具有較強的實用性和創新性，能夠彌補目前檢測手段的不足，可為構建卷煙的穩定性評價體系提供一種新的思路。

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