Ms點以下等溫處理對15NiCuMoNb5鋼組織的影響

關鍵詞：15NiCuMoNb5鋼；M-A島；析出相

0 引言

15NiCuMoNb5鋼作為一種鎳銅鉬合金結構鋼，具有良好的焊接性能和耐熱性，廣泛應用于核電常規島的主蒸汽管和給水管中。

15NiCuMoNb5鋼常規熱處理為正火、回火，得到鐵素體和貝氏體組織。已有研究表明，分別在高溫區和中溫區進行等溫處理后，15NiCuMoNb5鋼的顯微組織由多邊形鐵素體/馬氏體組織轉變為針狀鐵素體/馬氏體組織。在Ms點和Mf點間進行等溫處理，已形成的一次馬氏體中的碳元素將向奧氏體區域擴散，使殘留奧氏體保留，同時已形成的馬氏體可能在該保溫過程中發生回火，析出碳化物。因此，本文將研究在低溫區（低于Ms點）進行不同溫度等溫處理后15NiCuMoNb5鋼的組織變化規律，重點分析M-A島的形成原因及不同析出物的析出行為。

1 試驗材料與方法

15NiCuMoNb5鋼的化學成分（質量分數，%）為0.15C、0.31Si、1.02Mn、0.01P、0.006S、0.24Cr、1.17Ni、0.54Cu、0.29Mo、0.017Nb， 余量Fe， 主要合金元素為Ni、Cu、Mo。通過熱膨脹曲線測得15NiCuMoNb5鋼的馬氏體相變開始溫度（Ms）和馬氏體相變終了溫度（Mf）分別為380 ℃和294 ℃。熱處理方案如圖1所示，將鋼加熱到900 ℃保溫600 s， 快速冷卻至370、310 ℃并保溫10 min， 隨后快速冷卻至室溫。

采用蔡司Gemini SEM 460掃描電鏡（SEM）和JEM-2100F透射電鏡（TEM）對15NiCuMoNb5鋼的微觀組織進行表征。對電解拋光后的試樣進行電子背散射衍射（EBSD）觀察，掃描步長為0.15 μm。電解拋光所用腐蝕液為10%高氯酸酒精溶液，工作電流為20 V。使用HKL Channel 5軟件進行數據分析。使用薄片試樣進行TEM表征，通過機械研磨、拋光將試樣厚度減薄至70 μm以下，制成直徑?3 mm的圓片，隨后在-20 ℃ 下用5%高氯酸酒精溶液進行電解雙噴減薄。

2 試驗結果與分析

2.1 微觀組織

對經過不同溫度等溫處理后的15NiCuMoNb5鋼進行EBSD分析，結果如圖2所示。圖2（a， b）分別為370 ℃和310 ℃等溫處理后試樣的反極圖。晶粒尺寸分布如圖2（c）所示，370 ℃等溫試樣中大晶粒（粒徑＞3 μm）占比略低于310 ℃等溫試樣。奧氏體化溫度相同，因此晶粒尺寸整體上差別不大。370 ℃等溫和310 ℃等溫后的晶界分布如圖2（d， e）所示，綠色線條表示2°～15°的小角度晶界，黑色線條表示＞15°的大角度晶界。相比于310 ℃等溫的試樣，370 ℃等溫試樣中的大角度晶界有變多的趨勢，圖2（f）的取向差角分布結果進一步證實了該現象。在較高的等溫溫度下（370 ℃），小角度晶界（LAGBs）的占比降低，而大角度晶界（HAGBs）的占比增加。圖2（g， h）為370、310 ℃等溫后試樣的再結晶圖，藍色區域表示再結晶晶粒，黃色區域表示亞結構晶粒，紅色區域表示變形晶粒。不同晶粒的具體分布結果如圖2（i）所示，370 ℃等溫試樣的再結晶晶粒占比高于310 ℃等溫試樣。

熱處理后15NiCuMoNb5鋼中M-A島的透射電鏡圖如圖3所示。圖3（a～d）為370 ℃等溫試樣中的M-A島，310 ℃等溫試樣中的M-A島如圖3（e～h）所示。從圖3（a）可以看出，長條狀的M-A島沿交叉晶界分布，圖3（b）的SAED結果表明該區域具有fcc結構，為奧氏體組織，晶帶軸為[110]。圖3（c）為圖3（b） 所示的長條狀M-A島對應的暗場圖像。亮區為奧氏體相，暗區為馬氏體相。除了沿三叉晶界分布的M-A島外，也有一些相互平行的M-A 島，如圖3（d）所示。圖3（d）中的SAED結果同樣標定為奧氏體相，其晶帶軸為[112]。由圖3（d）可以看出，原始奧氏體晶界消失，半連續的具有條狀形貌的M-A島平行分布。M-A島在冷卻過程中由富碳奧氏體轉變而成，分布在三叉晶界的M-A島以及在晶內平行分布的M-A島中均可發現相鄰分布的殘留奧氏體相和馬氏體相。

310 ℃等溫處理的15NiCuMoNb5鋼中的M-A島形貌如圖3（e）所示。大多數M-A島具有規則的塊狀形貌。圖3（f）為圖3（e）中箭頭所示M-A島的放大圖，對應的暗場像如圖3（g）所示。圖3（g）中亮區為奧氏體相，暗區為馬氏體相。此外，在圖3（h）中，在交叉晶界上分布著一些長條狀M-A島，這與370 ℃等溫試樣中的分布于交叉晶界上的M-A島相似。

370 ℃等溫試樣中的M-A島的大小和形態與310 ℃等溫試樣的不同。在較高溫度（370 ℃）等溫處理后，M-A島以長條狀為主，尺寸較大。鐵素體晶界和馬氏體晶界作為碳原子的擴散通道導致奧氏體沿晶界方向生長，形成細長的M-A島。在較低溫度（310 ℃）下等溫處理時，碳原子的擴散速度有所放緩，擴散距離變短，因此在310 ℃等溫處理的試樣中有大量塊狀的M-A 島。

圖4為310 ℃等溫試樣中鐵素體和馬氏體的TEM像。相鄰分布的M-A島和鐵素體如圖4（a）所示。圖4（a）中白色虛線標記區域對應的SAED標定結果如圖4（b）所示，表明該區域為鐵素體相，晶帶軸為[011]。由圖4（c）可見具有高密度位錯的孿晶馬氏體。

2.2 析出相

圖5為經370 ℃等溫試樣中的大尺寸析出相形貌，圖5（a， b）中箭頭所示析出相均為M3C，EDS結果如圖5（c）所示，該析出相含Fe、Cr、Mn、C。圖5（d）的SAED結果表明M3C具有正交結構，晶帶軸為[001]。較高的淬火和等溫溫度（370 ℃）可以加速C原子的擴散并提高碳化物析出的驅動力，當碳化物析出驅動力大于碳元素擴散驅動力時，碳則主要以碳化物形式析出，從而導致大尺寸M3C相的形成。

圖6（a）為370 ℃等溫試樣中的富銅相形貌。大多數富銅相具有棒狀形態。圖6（a）中箭頭所指富銅相的EDS和相應的SAED結果分別如圖6（b， c）所示。結果表明，棒狀富銅相具有面心立方結構。合金鋼中的富Cu相隨著時效時間的延長，晶體結構將依次經過B2、bcc、9R、fcc的結構演變，隨著尺寸的增大，富Cu相和位錯間的相互作用機制也由切過機制轉變為繞過機制。本文中觀察到的富Cu相為尺寸較大的面心立方結構富Cu相，由圖6（d）可見富銅相與位錯之間的相互作用，箭頭所示區域為位錯的Orowan機制，當富銅相阻礙位錯運動時，位錯將繞過富Cu相。因此，富銅相在鋼中能起到彌散強化作用。

310 ℃等溫試樣中的析出相如圖7所示。球狀析出相和近球狀析出相均為NbC相。310 ℃等溫試樣中沒有發現大尺寸的M3C相和棒狀富銅相，說明等溫溫度對析出相有影響。在310 ℃等溫處理時，碳化物析出驅動力小于碳元素的擴散驅動力，因此碳主要通過擴散由馬氏體進入奧氏體，未見碳化物形成。此外，在310 ℃等溫處理時，由于溫度較低，對15NiCuMoNb5鋼中富Cu相的析出沒有明顯的促進作用，因此未見大尺寸棒狀富Cu相的析出。

3 結論

1） 等溫溫度對15NiCuMoNb5鋼晶粒尺寸影響不大，在較高的等溫溫度（370 ℃）下，小角度晶界（LAGBs）占比降低，而大角度晶界（HAGBs）占比增加。

2） M-A島在370 ℃等溫處理的15NiCuMoNb5鋼中以長條狀為主，基體中分布有塊狀M3C和棒狀面心立方結構的富Cu相。310 ℃等溫處理后M-A島則以傳統的塊狀為主，析出相以球狀富Nb碳化物為主。

3） M-A島形貌和析出相的不同主要取決于不同溫度等溫處理時15NiCuMoNb5鋼碳元素擴散速率及析出相驅動力的差異。

本文摘自《金屬熱處理》2024年第11期