2023年重慶部分地區(qū)市售藥食同源物質中農(nóng)藥殘留量分析

摘 要：目的：了解重慶市部分地區(qū)市售藥食同源物質中農(nóng)藥殘留情況，為有關監(jiān)管部門制定防治對策提供科學依據(jù)。方法：在重慶市部分地區(qū)隨機采集3種藥食同源物質（天麻、靈芝、鐵皮石斛）共計115份，采用氣相色譜-質譜聯(lián)用法進行樣品中6種常見農(nóng)藥（毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷、聯(lián)苯菊酯、五氯硝基苯和百菌清）殘留量的測定。結果：樣品中農(nóng)藥殘留量的檢出率為33.0%；檢出率最高的是聯(lián)苯菊酯（21.7%），五氯硝基苯和百菌清的檢測結果均低于檢出限；除三唑磷存在超標（超標率4.0%）現(xiàn)象外，所有樣品的農(nóng)藥殘留量均小于國家標準限值。結論：重慶市部分地區(qū)市售天麻、靈芝、鐵皮石斛均存在一定的農(nóng)藥污染風險，應加強監(jiān)測，及時采取措施確保藥食同源物質的安全可靠。

關鍵詞：藥食同源物質；農(nóng)藥殘留；污染

Analysis of Pesticide Residues in Commercially Available Medicinal and Edible Homologous Substances in Some Areas of Chongqing in 2023

SHAO Guihong， SHEN Hui， SHENG Yimei， WANG Lin

（Chongqing Municipality Wulong District Center for Disease Control and Prevention， Chongqing 408500， China）

Abstract： Objective： To understand the pesticide residues in the commercially available medicinal and edible homologous substances in some areas of Chongqing， and to provide a scientific basis for the relevant regulatory departments to formulate prevention and control measures. Method： A total of 115 samples of three medicinal and edible homologous substances （Gastrodia elata Blume， Ganoderma lucidum and Dendrobium officinale Kimura amp; Migo） were randomly collected in some areas of Chongqing， and the residues of six common pesticides （chlorpyrifos， amithion， triazophos， bifenthrin， pentachloronitrobenzene and chlorothalonil） were determined by gas chromatography-mass spectrometry. Result： The detection rate of pesticide residues in the samples was 33.0%. The highest detection rate was bifenthrin （21.7%）， and the test results of pentachloronitrobenzene and chlorothalonil were lower than the detection limit. Except for the phenomenon of triazophos exceeding the standard （exceeding the standard rate of 4.0%）， the pesticide residues in all samples were less than the national standard limit. Conclusion： There is a certain risk of pesticide contamination in Gastrodia elata Blume， Ganoderma lucidum and Dendrobium officinale Kimura amp; Migo sold in some areas of Chongqing， so it is necessary to strengthen monitoring and take measures in time to ensure the safety and reliability of medicinal and edible homologous substances.

Keywords： medicinal and edible homologous substances; pesticide residues; contaminate

藥食同源物質是指傳統(tǒng)作為食品，且列入《中華人民共和國藥典》的物質[1-2]，在養(yǎng)生保健和疾病預防和治療等方面發(fā)揮著獨特作用[3-5]。隨著生活水平的提高，人們對藥食同源物質的需求持續(xù)增加，農(nóng)藥殘留檢測已成為保障其產(chǎn)量和質量的重要因素。藥食同源物質殘留農(nóng)藥的累積效應可能會引發(fā)嚴重的后果，如損害人體的肝臟、腎臟功能，干擾內分泌系統(tǒng)，甚至誘發(fā)基因突變等[6]。為進一步了解重慶市部分地區(qū)市售藥食同源物質的農(nóng)藥殘留情況，本研究于2023年在該地區(qū)隨機采集3種115份藥食同源物質，并進行毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷、聯(lián)苯菊酯、五氯硝基苯和百菌清6種農(nóng)藥殘留量的檢測，分析其農(nóng)藥污染情況，為后續(xù)藥食同源物質的風險評估、質量監(jiān)督管理等提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

隨機選取重慶市長壽區(qū)、南川區(qū)、武隆區(qū)3個區(qū)域的藥房、超市、農(nóng)貿(mào)市場等各銷售點作為采樣點，采集干性樣品天麻、鐵皮石斛、靈芝共計115份，每份樣品不少于0.5 kg。

乙腈、正己烷（色譜純），霍尼韋爾貿(mào)易有限公司；氯化鈉、無水硫酸鈉（優(yōu)級純），成都市科隆化學品有限公司；丙酮（分析純），重慶川東化工有限公司；有機過濾膜（0.2 μm），賽默飛世爾科技有限公司；CoPurily Florisil固相萃取柱（1 000 mg/6 mL），太瑋科技有限公司；有證標準物質（正己烷中毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷、聯(lián)苯菊酯、五氯硝基苯和百菌清：100 μg·mL-1），天津阿爾塔科技有限公司。

1.2 儀器與設備

TRACE 1310-ISQ 7000型氣相色譜-質譜聯(lián)用儀；BS223S型電子天平；H1750R型高速冷凍離心機；MPE型高通量平行濃縮儀；Fotecter Plus型全自動固相萃取凈化系統(tǒng)；TTL-DCⅡ型全自動氮吹儀；MS 3 C S000型渦旋振蕩器；TC-8-10型陶瓷纖維爐；T25 easy clean數(shù)顯勻漿機。

1.3 實驗方法

1.3.1 樣品處理

按照《2023年國家食品污染物和有害因素風險監(jiān)測工作手冊（中卷）》，進行樣品前處理，采用氣相色譜-質譜聯(lián)用儀進行毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷、聯(lián)苯菊酯、五氯硝基苯和百菌清的測定。

1.3.2 儀器條件

（1）色譜條件。色譜柱：TG-5SILMS毛細管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；升溫程序：50 ℃保持2 min，以50 ℃·min-1升至150 ℃，再以5 ℃·min-1

升至200 ℃，再以16 ℃·min-1升至300 ℃，保持5 min；載氣（He）流速：1.2 mL·min-1；壓力：

2.4 kPa；進樣量：1.0 μL；進樣模式：不分流。

（2）質譜條件。電子轟擊（EI）離子源；電子能量：70 eV；傳輸線溫度：300 ℃；離子源溫度：

320 ℃；溶劑延遲時間：3 min；全掃描模式；質譜掃描范圍：50～550 amu；定性、定量離子（m/z）：毒死蜱314/258/286；水胺硫磷136/121/230；三唑磷161/172/259；聯(lián)苯菊酯181/166/165；五氯硝基苯295/237/249；百菌清266/264/268。

1.3.3 質量控制

實驗過程中采取空白測定、平行測定、樣品加標回收率測定和樣品再檢的質量控制措施。結果顯示，空白樣品均未檢出農(nóng)藥殘留，平行樣最大相對偏差為6.9%，加標回收率為70.3%～109.3%，樣品再檢最大相對偏差為9.5%，質控結果符合要求。

1.4 評價方法

結合2020年版《中華人民共和國藥典》[7]0212藥材和飲片檢定通則、《食品安全國家標準 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》（GB 2763—2021）[8]和《食品安全國家標準 食品中2，4-滴丁酸鈉鹽等112種農(nóng)藥最大殘留限量》（GB 2763.1—2022）[9]進行農(nóng)藥殘留量評價。若未見某農(nóng)藥的限量標準，則以性質相近物質的限量標準為參考，判斷其是否超標，詳見表1。

2 結果與分析

2.1 115份藥食同源物質中農(nóng)藥殘留量的檢出及超標情況

115份藥食同源物質中有38份檢出農(nóng)藥殘留，檢出率為33.0%，超標率為1.7%（2/115）。檢出的組分有毒死蜱、三唑磷、聯(lián)苯菊酯和五氯硝基苯，僅三唑磷存在超標現(xiàn)象；水胺硫磷和百菌清檢測結果均低于檢出限。

2.2 不同藥食同源物質類型農(nóng)藥殘留情況

由表2可知，3類藥食同源物質的檢出率差異較小，在32.0%～34.3%。靈芝中的農(nóng)藥殘留超標，超標率為4.0%，超標組分為三唑磷。

2.3 不同農(nóng)藥組分分析

由表3可知，6種農(nóng)藥殘留組分中，檢出率最高的組分為聯(lián)苯菊酯（21.7%），其次為毒死蜱（5.2%）、三唑磷（3.5%）和五氯硝基苯（3.5%）；有2份樣品中的三唑磷存在超標現(xiàn)象，超標率為1.7%。

2.4 不同農(nóng)藥組分混用情況

鐵皮石斛和靈芝中均存在同一樣品中檢出兩種不同農(nóng)藥的情況。其中，2份鐵皮石斛樣品中存在毒死蜱和五氯硝基苯混用現(xiàn)象，2份靈芝樣品中存在毒死蜱和三唑磷混用現(xiàn)象，但混用農(nóng)藥均未超標。

3 討論與結論

目前，高效且低毒性的農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中廣為使用[10]。本研究對藥食同源物質中的6種農(nóng)藥殘留進行檢測，農(nóng)藥檢出率為33.0%，超標率為1.7%，提示存在農(nóng)藥殘留污染情況。其中，聯(lián)苯菊酯檢出率較高（21.7%），但濃度相對最低，與文獻報道基本相符[11-12]，出現(xiàn)這種情況可能是由于聯(lián)苯菊酯在市面上得到廣泛使用，降解速度相對較慢，且受方法檢出限低的限制[13]；3種類型藥食同源物質中，靈芝存在超標現(xiàn)象，可能是鐵皮石斛和天麻的可食部位均有土壤作為天然屏障，而靈芝的可食部位直接暴露于地表，接觸農(nóng)藥的概率大大增加；6種農(nóng)藥中超標的僅有三唑磷，主要與超限量、超范圍使用有關[14]；兩種農(nóng)藥混用的藥食同源物質未見超標，不同農(nóng)藥的有機結合可在有效降低農(nóng)藥用量的同時提高防治效果，增加藥食同源物質產(chǎn)量，但混用時應當選擇適合的種類及用量。

綜上，許多藥食同源物質中的農(nóng)藥殘留缺乏專用限量標準，建議相關部門能加以完善。重慶市部分地區(qū)市售藥食同源物質存在一定程度的農(nóng)藥殘留污染風險，相關部門應進一步完善市場準入檢查和全程追溯體系，加強監(jiān)督，從而確保藥食同源物質的安全，為人們的身體健康保駕護航。

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