脫碳煤氣化渣對混凝土強度的影響

李鵬，杜陽，張軍飛.脫碳煤氣化渣對混凝土強度的影響[J].西安科技大學學報，2024，44（5）：892-900.

LI Peng，DU Yang，ZHANG Junfei.Influence of decarburized coal gasification slag on "the strength of concrete[J].Journal of Xi’an University of Science and Technology，2024，44（5）：892-900.

摘要：為解決煤氣化產生高含碳氣化細渣引起土地、水體污染及造成資源極大浪費等問題，以脫碳煤氣化渣作摻合料，對其微觀結構和表面官能團特性進行掃描電子顯微鏡與傅立葉變換紅外光譜技術分析；設計4因素5水平的正交試驗，制備摻脫碳煤氣化渣混凝土試件，分析脫碳煤氣化渣摻量對不同齡期混凝土抗壓強度的影響，并探討摻脫碳煤氣化渣混凝土最佳配比下硬化產物的水化機理。結果表明：摻脫碳煤氣化渣混凝土配比水膠比為0.18、硅灰摻量為20%、粉煤灰摻量為10%、脫碳煤氣化渣摻量為5%時，混凝土具有較好性能；10%以內的摻量對混凝土強度具有較為明顯的提升作用，可作為摻料用于高強度混凝土制備；水化初期，研磨后脫碳煤氣化渣內非晶態礦物質與水泥水化產生的氫氧化鈣反應生成大量低結晶性水化硅酸鈣凝膠；脫碳煤氣化渣表面含有較多的含氧官能團，具有較強親水性，一定程度上加快了水化反應的進程；水化后期生成了高結晶性鈣礬石等針棒狀晶體，使其強度得以增強。

關鍵詞：脫碳煤氣化渣；高強度混凝土；抗壓強度；最佳配比；水化機理

中圖分類號：X 752

Influence of decarburized coal gasification slag on

the strength of concrete

LI Peng1，2，DU Yang1，ZHANG Junfei3

（1.State Key Laboratory of Coal Mine Disaster Prevention and Control，

China Coal Technology and Engineering Group Shenyang Research Institute，Fushun "113122，China；

2.State Key Laboratory of Coal Mine Safety Technology，Fushun 113122，China；

3.Mahuangliang Coal Mine，Yulin Taifaxiang Mining Co.，Ltd.，Yulin 719000，China）

Abstract：

In order to solve the problems of land and water pollution and great waste of resources caused by high carbon content gasification slag produced by coal gasification，this paper takes decarbonized coal gasification slag as admixture，and conducts scanning electron microscopy "and fourier transform infrared spectroscopy to analyze the microstructure and the characteristics of the functional groups on its surface.4-factor 5-level orthogonal test was designed，the specimens of decarbonized coal gasification slag concrete was prepared，the effects of decarbonized coal gasification slag on compressive strength of concrete at different ages was explored，and the hydration mechanism of hardened products was examined under the optimum proportion of decarbonized coal gasification slag.A detailed analysis was made of the effect of decarbonized coal gasification slag admixture on the compressive strength of concrete at different ages，with the hydration mechanism of hardening products explored under the optimal ratio of concrete mixed with decarbonized coal gasification slag.The results show that： the mixing ratio of water-cement ratio of the decarbonized coal gasification slag concrete is 0.18，silica fume mixing for 20%，fly ash mixing for 10%，decarbonized coal gasification slag mixing for 5%，and the concrete has a better performance.10% or less mixing on the strength of the concrete has a more obvious enhancement，which can be used as an admixture for the preparation of high-strength concrete.At the early stage of hydration，grinding decarbonized coal gasification slag amorphous minerals and cement hydration produced by the reaction of calcium hydroxide to generate a large number of low-crystalline hydrated calcium silicate gel.The decarbonized coal gasification slag surface contains more oxygen-containing functional groups，with strong hydrophilicity，to a certain extent，accelerating the hydration reaction process.At the late stage of hydration，the highly crystalline calcium alunite and other needle and rod crystals were generated，so that its strength could be enhanced.

Key words：decarbonized coal gasification slag；high-strength concrete；compressive strength；optimal proportioning；hydration mechanism

0引言

為了高值化利用煤炭資源，煤制油、煤制氣等，開發轉化技術大幅推廣應用[1]。中國煤氣化渣量綜合利用率較低，仍以堆積、填埋等方式處置，對生態環境造成嚴重污染[2-3]。因此，提高煤氣化渣綜合利用率是當下亟待解決的問題。目前，煤氣化渣資源化利用研究主要聚焦在吸附、建材化、鍋爐摻燒、生態治理這幾個方面[4]，建材化是規模化利用的主要途徑[5]。

煤氣化渣分為粗渣（占60%～80%）和細渣（占20%～40%），因具備一定級配，可作為骨料和摻料運用于混凝土制備中[6]。細渣中殘碳含量高、燒失量不符合GB/T1596—2017《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》的標準規范，限制了煤氣化渣規模化利用[7]。趙永彬等發現煤氣化殘渣中含有大部分的玻璃相可作為混凝土摻合料，促進水泥水化反應，增加混凝土強度[8]；劉仍光等應用熱重分析法監測了不同礦渣摻量的復合水泥基材料硬化漿體不同齡期Ca（OH）2的含量，發現礦渣能顯著促進該材料早期的水化反應[9]；劉開平等將研磨后粗渣和細渣分別摻入混凝土中，發現相較于基準混凝土，摻入粗渣的混凝土其抗壓強度有顯著提升，而細渣的摻入則導致混凝土的強度低于普通混凝土，因此認為研磨粗渣部分可代替天然砂作為混凝土骨料[10]；ZHAO等發現將水泥、石英、煤氣化粗渣按照一定配比制備的陶粒可以作為混凝土骨料和摻合料[11]；杭美艷等發現在水泥中摻入30%煤氣化粗渣后，膠砂強度得到了增強[12]；郭照恒等研究發現將煤氣化渣摻入水泥砂漿中可以顯著提高其后期抗壓強度[13]。現階段在混凝土領域研究更多偏向粗渣利用，由于煤氣化細渣含較多殘碳，阻礙了水泥與煤氣化渣間的膠凝反應，其多孔性和憎水性會削弱混凝土的強度與耐久性，還影響混凝土的結構穩定性和化學成分[14]，造成內部結構缺陷，限制了細渣的利用率[15-17]。若要在混凝土領域中規模化吸納煤氣化渣，需對細渣進行脫碳處理[18]。其目的是降低細渣中的碳含量，提高碳渣利用率，提升渣的純度。LUO等研究發現煅燒后粗渣和細渣的強度活性指數均可作為水泥基材料的活性外加劑，且二者協同使用對水泥砂漿強度和流動性有積極影響[19]。

煤氣化粗渣部分可用于混凝土制備，能提高混凝土抗壓強度，關于脫碳后的粗渣和細渣混合運用于混凝土制備中的可行性研究較少；對于脫碳煤氣化渣微觀結構與混凝土性能關系缺乏深入研究，限制了其在混凝土中的應用。基于現有研究，以脫碳煤氣化渣（粗渣+細渣）（Decarburized Coal Gasification Slag，DCGS）為摻合料，分析DCGS微觀結構及摻DCGS混凝土的力學性能；探究DCGS

對混凝土性能的影響，闡述DCGS對混凝土力學性能的增強機理，綜合比選確定摻DCGS混凝土最佳配比，制成滿足實際生產需要的材料，為煤氣化渣規模化利用提供理論基礎。

1原材料與試驗方法

1.1原材料

煤氣化渣取自榆林能源化工企業低溫漿態床間接液化工藝所，經烘干、脫碳處理將煤氣化渣在600 ℃的大氣環境中煅燒2 h、研磨后作為混凝土摻料使用[19]。化學組成見表1，主要以SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3為主。其他膠凝材料為硅灰、Ⅰ級粉煤灰、P.O 42.5硅酸鹽水泥。骨料采用40目的石英砂，減水劑為聚羧酸高效減水劑，拌合水為自來水。

1.2樣品制備

采用正交試驗法，選取水膠比A、硅灰摻量B、粉煤灰摻量C、DCGS摻量D這4個因素，每個因素取5個水平。根據表2中的配比，先將水泥、硅灰、粉煤灰、石英砂、煤氣化渣充分混合攪拌，再將自來水與減水劑混合均勻后倒入攪拌機，攪拌至混凝土呈現流動態，澆筑振搗，試件成型24 h后拆模，拆模后放入標準養護箱中養護至規定齡期（3，7，14，28 d）。

1.3性能測試

DCGS混凝土抗壓強度的檢測依據GB/T 50107—2010《混凝土強度檢驗評定標準》、GB／T 50081—2019《混凝土物理力學性能試驗方法標準》。采用SEM（Nova Nano SEM 450型）分析DCGS的微觀形貌，采用FT-IR（德國布魯克VENTEX70型）測試DCGS表面官能團，采用電液式壓力試驗機（HCT-A型）進行混凝土抗壓強度測試。c2試驗結果與分析

2.1DCGS形貌特征

DCGS在掃描電鏡下的形貌特征如圖1所示，紅外光譜儀下的官能團特征如圖2所示。DCGS中含有大量球形微珠以及形狀不規則顆粒[20]。脫碳煤氣化粗渣的結構致密，呈層片狀、顆粒狀，顆粒尺寸較大，表面光滑密實，并摻雜一些微小非晶態礦物質與非晶態絮狀物質，部分小顆粒物質熔融團聚成球狀，故粗渣的堆積密度比細渣高。而細渣的結構疏松多孔，呈絮團狀，表面呈蜂窩狀，大量光滑類粉煤灰球狀小顆粒粘附在孔隙當中，因此細渣表面積略大于粗渣[21]。相比于粗渣，細渣中含有更多的小球形顆粒，這是因為細渣中的殘碳含量要高于粗渣，而殘碳會阻礙煤炭礦物在高溫高壓下的熔化和團聚[22]。

DCGS在3 424 cm-1處的寬緩譜峰歸屬于羥基自締合氫鍵，2 925 cm-1處的譜峰為芳烴C-H拉伸振動，1 735 cm-1處的譜峰為羧基中的C=O振動，1 421 cm-1處的譜峰是由方解石（CaCO3）的存在而引起的，1 075 cm-1處的譜峰歸屬于石英中的Si-O-Si伸縮振動，796 cm-1處的譜峰亦由石英的存在引起的，467 cm-1處的譜峰歸屬于Si-O-Al的振動[23]。煤氣化渣主要礦物相為石英、方解石、莫來石、非晶態鋁硅酸鹽等。原煤含芳香烴、脂肪烴和含氧官能團結構，氣化后生成較為穩定的含氧基團，如酚、醛、酸酐、碳酸鹽礦物和雜環芳香族化合物等。紅外光譜分析結果表明原煤氣化后表面官能團生成了較多的含氧官能團，具有較強親水性[24]。

2.2不同因素對抗壓強度影響程度分析

混凝土抗壓強度體現了其抵抗外部壓力破壞的能力，這一特性對混凝土至關重要，且與其他性能密切相關。混凝土3 d的強度可以達到設計值的50%左右，7d的強度可達70%～80%，28 d能達到100%左右。28 d的抗壓強度是混凝土標準強度，可作為最后的評定依據[25]。將以28 d混凝土抗壓強度結果來進行極差分析，結果見表3。"從表3可以看出，水膠比A、硅灰摻量B、粉煤灰摻量C、DCGS摻量D這4個因素的敏感度為：Agt;Dgt;Bgt;C。水膠比為0.18時，混凝土平均抗壓強度最大為54.64 MPa；硅灰摻量為20%時，平均抗壓強度最大為48.76 MPa；粉煤灰摻量為10%時，平均強度最大為47.92 MPa；DCGS摻量為5%時，平均強度最大為51.78 MPa。因此，水膠比018、硅灰摻量20%、粉煤灰摻量10%、DCGS摻量5%是正交試驗的最佳配比方案。

2.3不同因素對抗壓強度影響趨勢分析

混凝土3，7，14，28 d的抗壓強度隨水膠比、硅灰摻量、粉煤灰摻量、DCGS摻量這4個因素變化趨勢如圖3所示。

從圖3（a）可以看出，混凝土14，28 d抗壓強度隨水膠比增大，出現先升高后降低趨勢。當水膠比為0.18時，28 d的混凝土平均抗壓強度達到最大值54.64 MPa。這是因為混凝土的密實度增加，密實度決定著混凝土強度，而密實度由水膠比控制[26]，在一定范圍內水膠比越大密實度越大。

從圖3（b）可以看出，混凝土3，7，14，28 d的抗壓強度隨著硅灰摻量增加，呈現先上升后緩慢降低。當硅灰摻量達到20%時，28 d混凝土抗壓強度達到峰值48.76 MPa。硅灰可增強混凝土強度的因素，主要體現在2個方面：首先，硅灰作為一種比表面積大、多孔性SiO2粉末，具備良好的吸水性，導致混凝土水灰比較低，從而提升其整體強度；其次，硅灰還能顯著增加混凝土中水化硅酸鈣（C-S-H）凝膠的生成量，降低混凝土孔隙率，使其結構更加緊密，在很大程度上改善了混凝土抗壓強度[27]。硅灰摻量過大時，混凝土黏度增大，流動性降低，會增大混凝土的孔隙率，降低混凝土強度。

從圖3（c）可以看出，當粉煤灰摻量為10%時，混凝土的平均抗壓強度最大為47.92 MPa，達到峰值后隨摻量增加混凝土抗壓強度呈下降趨勢。分析原因，水化反應初期只有一部分水泥參與反應，隨著水化反應加快，水化產物逐漸增多，混凝土內部空隙被粉煤灰等摻合料填充，增加了混凝土的密實度，使混凝土抗壓強度增大。粉煤灰摻量繼續增加，水泥的相對含量減少，參與水化反應的水泥減少，造成粉煤灰二次水化反應不充分，混凝土抗壓強度降低。

從圖3（d）可以看出，3，7，14，28 d混凝土抗壓強度隨著DCGS摻量增加，呈現先升高后降低的趨勢。當摻量為5%時，28 d混凝土平均抗壓強度達到峰值；摻量在20%以內時，混凝土平均抗壓強度均達到C40級混凝土強度要求。

2.4DCGS對高強度混凝土性能的影響

水膠比影響混凝土流變性與密實度，在確定材料配比后，水膠比成為影響混凝土強度、耐久性及其他力學性能關鍵的因素。由極差分析可知，水膠比對混凝土抗壓強度的影響最大，水膠比為0.18時，混凝土平均抗壓強度達到峰值。故以水膠比為0.18的5組混凝土抗壓強度數據為研究對象，對其性能進行分析，結果見表4。5組混凝土在28 d時抗壓強度均超過了50 MPa。"圖4為高強度混凝土實測強度與標準強度比值r。比較高強度混凝土實測強度與標準強度可以評估混凝土的質量和強度是否符合設計要求。從圖4可以看出，28 d抗壓強度與標準抗壓強度的比值均超過1。5組混凝土均滿足GB/T50107—2010《混凝土強度檢驗評定標準》的強度要求，屬于高強度混凝土的范疇。

因此，摻入一定量DCGS可提高混凝土工作性能。一方面，混凝土中所添加的硅灰、粉煤灰、DCGS摻合料，均富含硅鋁氧化物成分，可參與水化反應；另一方面，經過脫碳研磨處理后的煤氣化渣粒度小、比表面積大，可有效發揮“火山灰效應”[28]，提高混凝土力學性能。

從圖5可以看出，7 d后的混凝土抗壓強度增量隨DCGS摻量的增加呈先增大后減小的趨勢。混凝土抗壓強度增量在DCGS摻量5%時，達23.9 MPa，而當DCGS摻量為20%時，抗壓強度增量下降到20.2 MPa。

高強度混凝土7 d后的抗壓強度增長率表示每種DCGS摻量下混凝土強度增長幅度，結果如6所示。當DCGS摻量為5%時，混凝土抗壓強度增長率為69%，當DCGS摻量為20%時，抗壓強度增長率為67%，兩者之間的關系與圖5中相似。"綜合來說，DCGS摻量對混凝土強度增量和強度增長率的影響分為2個階段，這是因為DCGS含有大量SiO2、Al2O3，水泥水化反應產生的Ca（OH）2作為堿性激發劑可加快DCGS的水化進程，使混凝土內部黏結強度得到增強，混凝土強度增幅變大。同時DCGS中含有較多的CaO和MgO，這些成分與水反應時的熟化過程表現出顯著的延遲性。在熟化階段，長時間體積膨脹，易損壞混凝土結構，混凝土強度增幅下降，隨DCGS摻量增大，7 d后混凝土強度增量與相對增長率呈下降趨勢。隨著DCGS摻量增加，一定程度上降低了水泥含量，導致水化反應生成的凝膠狀物質減少，且這一下降趨勢愈發顯著。

3氣化渣混凝土水化反應過程

水泥的水化反應是混凝土強度形成的關鍵。DCGS的摻入會影響水化過程，進而影響水化產物的種類、數量和形態。水化過程生成大量針棒狀結構鈣礬石，片狀氫氧化鈣和硅酸鈣（C-S-H）凝膠等高強度組分。水化過程中，會生成C-S-H凝膠和Ca（OH）2，堿性環境中，DCGS中的活性SiO2與水、Ca（OH）2反應；Ca（OH）2可與煤氣化渣中的活性Al2O3及水泥中的CaSO4反應生成針棒狀的鈣礬石[29]。針棒狀物質相互交織，形成緊密結構，促進了混凝土強度結構的形成。水化過程如圖7所示。

該過程涉及的部分水化反應方程式如下水泥的水化反應

3CaO·SiO2+nH2O

χCaO·SiO2·yH2O +（3-χ）Ca（OH）2

2CaO·SiO2+nH2O

χCaO·SiO2·yH2O+（2-χ）Ca（OH）2

DCGS中活性SiO2與氫氧化鈣反應

SiO2（活性）+Ca（OH）2CaSiO3 + H3O

DCGS中活性Al2O3與氫氧化鈣及水泥中硫酸鈣反應

Al2O3（活性）+3CaSO4·2H2O + 12Ca（OH）2+24H2O

3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O

水化反應初期，當水分進入DCGS和水泥的混合物中時，水泥分解產生鈣離子（Ca2+），而DCGS中的無定形物質和礦物質也會在水中分散并釋放出內部離子，同時在水的作用下，一些礦物質會發生部分水解并釋放出氫氧根離子（OH-）。鈣離子和氫氧根離子可以互相結合，形成氫氧化鈣（Ca（OH）2）。此外，硫酸鹽也會分解產生離子，進一步影響水化反應的進行。隨后，Ca（OH）2吸附到DCGS表面，并隨著時間的推移漸漸結晶化和固化，更加耐久。除了產生Ca（OH）2和類似凝膠的物質之外，水化反應還會刺激DCGS中礦物質的晶體生長。由于某些礦物質較難在其他條件下晶化，而水化反應的條件可以刺激晶體生長。隨著晶體的生長（如Quartz和Mullite），DCGS中的一些硬化物質不斷變得完整和堅固。隨著反應進行，新生成物不斷填充空隙，并附著在材料表面上，提高材料的力學性能。

4結論

1）水膠比對混凝土抗壓強度的影響最大，脫碳煤氣化渣摻量次之，再次是硅灰摻量，最后是粉煤灰摻量。隨著脫碳煤氣化渣摻量增加，混凝土平均抗壓強度出現先增強后減弱的趨勢，摻量為5%時，平均抗壓強度達到峰值57.9 MPa；摻量在20%以內時，平均抗壓強度均可達C40級混凝土強度要求。

2）水膠比是0.18、硅灰摻量為20%、煤氣化渣摻量為5%、粉煤灰摻量為10%是摻DCGS混凝土抗壓強度正交試驗的最佳配比方案。10%以內的摻量對混凝土強度具有較為明顯的提升作用，可作為摻料用于高強度混凝土制備。

3）DCGS內非晶態礦物質研磨后可與水泥水化進程中形成的氫氧化鈣反應生成硅酸鈣凝膠，加快混凝土抗壓強度增長。此外，DCGS表面含有較多的含氧官能團，具有較強親水性，在一定程度上也加快了水化反應的進程。

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（責任編輯：劉潔）

收稿日期：2024-06-15

基金項目：遼寧省自然科學基金項目（2021-KF-23-04）

通信作者：李鵬，男，河南寧陵人，助理研究員，E-mail：372720553@qq.com