低聚果糖定量檢測方法的研究進展

摘要低聚果糖（Fructooligosaccharide， FOS）具有調節腸道菌群、降低血糖等多種生理功能，作為一種功能性低聚糖廣泛應用于食品和營養領域，常作為營養強化劑添加到嬰幼兒配方食品及嬰幼兒谷類輔助食品中。近年來，用于植物和食品中FOS 分離分析的技術得到了快速發展，然而FOS 的結構和組成多樣性對其準確定量檢測提出了挑戰。建立FOS 的準確定量檢測方法對于提升FOS 的質量、功效研究和相關食品質量的監管尤為必要。本文綜述了近年來FOS 定量檢測方法的研究進展，對當前FOS 定量檢測方法存在的問題和面臨的挑戰進行了分析，并展望了其未來的發展方向。

關鍵詞低聚果糖；益生元；膳食纖維；定量檢測；食品基質；一測多評；評述

低聚果糖（Fructooligosaccharide， FOS）是由2～10 個單糖通過糖苷鍵形成的直鏈或支鏈聚合糖，是一種功能性低聚糖，被歸類為益生元和可溶性膳食纖維。根據來源和糖單元之間連接鍵型， FOS 主要分為三大類型：菊粉型、Levan 型和混合型。菊粉型FOS 中果糖基之間為β（2→1）連接鍵，主要以菊粉為原料生產，菊粉經內切酶或外切酶酶解生成FOS，使用菊粉內切酶產生的FOS 包括蔗果型FOS（GFn）和果果型FOS（FFn）[1]；使用菊粉外切酶產生的FOS 只有GFn 型。另外，以蔗糖為底物，在果糖基轉移酶作用下生產得到的FOS 也為GFn 型， GFn 型的末端通過α（1→2）鍵連接D-吡喃葡萄糖單元[2]。Levan 型FOS 中果糖基之間為β（2→6）連接鍵，末端可通過α（1→2）鍵連接葡萄糖單元，該類型FOS 主要是通過蔗糖：果聚糖6F-果糖基轉移酶（6-SFT）用于蔗糖合成[3]，以[α-D-Glcp-（1→2）-β-D-Fruf-（2→6）-β-D-Fruf]為例，命名為異蔗果三糖[4]。由于不同植物中果糖基轉移酶的表達活性不同，在自然界中還存在混合型FOS，混合型FOS 中同時具有β（2→1）鍵及β（2→6）鍵。除上述3 類FOS 外，菊粉新型FOS 和Levan 新型FOS 在文獻中也有報道，其中，菊粉新型FOS 在植物中分布較廣，其結構中包含兩條基于β（2→1）連接鍵的果糖鏈，一條通過α（1→2）鍵連接葡萄糖單元，另一條通過α（2→6）鍵連接葡萄糖單元，以[β-D-Fruf-（2→6）-α-D-Glcp-（1→2）-β-D-Fruf]為例，命名為新蔗果三糖（neo-GF2）[5-6]。目前， FOS 商業市場由菊粉型FOS 主導，其中GFn 型FOS 居多，包括蔗果三糖（GF2）、蔗果四糖（GF3）和蔗果五糖（GF4）等[7-8]。不同類型FOS的分子結構見圖1[9]。

FOS 存在于菊芋、菊苣、大蒜、雪蓮果、香蕉等天然植物和蔬菜中[10-12]，其中菊芋、菊苣和雪蓮果中的FOS 含量尤為豐富[13]。FOS 具有多種有益人體健康的生理功能。研究表明，食用FOS 有助于維持腸道菌群平衡，刺激雙歧桿菌和乳酸桿菌的生長，提高免疫力，控制肥胖和骨質疏松癥[14]。然而，也有研究指出過量攝入FOS 可能加劇腸易激綜合癥的癥狀[15-16]。我國國家標準《GB 14880—2012 食品安全國家標準食品營養強化劑使用標準》[17]中規定了菊苣來源的FOS 在嬰幼兒配方食品以及嬰幼兒谷類輔助食品中的添加量，其與低聚半乳糖、多聚果糖和棉子糖單獨或混合使用的總量不得超過64.5 g/kg。2013 年10 月，新西蘭食品安全部批準短鏈FOS 作為菊粉提取物替代品用于嬰兒配方食品、嬰兒食品和兒童輔食[18]。2022 年12 月30 日實施的我國國家標準《GB 1903.40—2022 食品安全國家標準食品營養強化劑低聚果糖》[19]對適用于食品營養強化劑的FOS 提出了質量要求。因此，建立FOS 的高準確度定量檢測方法對于FOS的質量提升、功效研究和相關食品質量監管以及保障消費者安全具有重要意義。

目前， FOS 的檢測方法主要有高效液相色譜法（High performance liquid chromatography， HPLC）、高效液相色譜-質譜聯用法（High performance liquid chromatography-mass spectrometry， HPLC-MS）、高效陰離子交換色譜-脈沖安培檢測器法（High performance anion exchange chromatography-pulsed ampere detector，HPAEC-PAD）和核磁共振波譜法（Nuclear magnetic resonance spectroscopy， NMR）等[20-23]。由于FOS 缺乏生色團，無紫外光吸收，多數不產生熒光，無法直接采用紫外或熒光檢測器進行檢測，因此，采用HPLC 法檢測FOS 時常用的檢測器主要為示差折光檢測器（Refractive index detector， RID）、蒸發光散射檢測器（Evaporative light scattering monitor， ELSD）和電霧式檢測器（Charged aerosol detector， HPLC-CAD）。FOS定量檢測策略可分為基于酶解法的間接定量分析法和基于FOS 單體標準品的直接定量分析法，相較于間接定量分析法，直接定量分析法具有更高的特異性和準確度，是未來發展的主要趨勢。我國2021 年實施的國家標準《GB/T 23528.2—2021 低聚糖質量要求第二部分：低聚果糖》[20]采用FOS 單體標準品對FOS 進行直接定量檢測，然而，由于FOS 結構的多樣性及其相關單體標準品的匱乏，開發FOS 高準確度直接定量分析方法面臨挑戰。目前，有關FOS 定量檢測方法的綜述缺乏對近年來發展較快的分析技術（如HPLC-CAD 和NMR 等）的總結評述，并且未對FOS 定量檢測方法發展方向以及面臨的難題進行探討[21-25]。本文總結了近十年來FOS 定量檢測方法的研究進展，討論了FOS 定量檢測當前存在的問題和挑戰，以期為后續FOS 的定量檢測技術的發展提供參考。

1 FOS的定量檢測

1.1 提取方法

目前， FOS 定量檢測方法研究涉及的基體主要包括奶粉[26-31]、植物[32-37]、益生菌粉[38]以及飼料[39]等。FOS 的提取多采用水、乙腈、乙醇、氯仿或它們的混合物作為提取溶劑，不同基體中FOS 提取方法在提取時間、提取次數、提取溫度以及提取溶劑的組成等方面有所不同。Li 等[40]將菊芋塊莖樣品研磨煮沸過濾，在濾液中加Ca（OH）2 去除蛋白質，再采用乙醇提取FOS，用于研究菊芋成長過程中FOS 聚合度（DP）的變化。為提高提取效率，也有研究者采用微波或超聲技術輔助提取。張媛媛等[41]采用脫脂、熱水超聲提取和亞鐵氰化鉀-乙酸鋅法沉淀蛋白的前處理流程提取奶粉和米粉樣品中的FOS，回收率為95.20%～100.15%。對于不溶于水的樣品基質，則是利用有機溶劑體系提取，如采用乙醇-水（60∶40， V/V）混合溶液提取牛蒡粉中的FOS[42]，經離心、過濾后檢測，方法回收率為99.2%～102.6%。

1.2 定量檢測策略

FOS 的定量檢測策略可分為間接定量（酶解法）檢測和直接定量檢測兩類。目前，有關FOS 定量檢測的相關標準方法均采用間接定量策略，美國分析化學家協會1997 年實施的《AOAC 997.08 Fructans inFood Products Ion Exchange Chromatographic Method》[43]中采用酶解法檢測食品中的果聚糖含量，首先采用沸水提取食品中的果聚糖，再向提取液中加入淀粉葡萄糖苷酶水解除去淀粉，然后加入菊粉酶將菊粉水解成葡萄糖和果糖，最后采用HPAEC-PAD 法測定初始提取液以及第一次水解液（淀粉水解）和第二次水解液（菊粉酶水解）中葡萄糖和果糖的含量，通過計算獲得食品中的果聚糖含量。《AOAC 999.03Measurement of Total Fructan in Foods Enzymatic/Spectrophotometric Method》[44]也采用酶解法間接測定食品中的果聚糖含量，與前者不同的是，該方法將提取液中的蔗糖和淀粉酶解成還原糖，采用堿性硼氫化物將蔗糖和淀粉水解產生的還原糖還原為糖醇，再加入果聚糖酶將果聚糖水解為還原糖（葡萄糖和果糖），使用對羥基苯甲酸酰肼（PAHBAH）法測定還原糖。我國于2017 年實施的《GB 5009.255—2016 食品安全國家標準食品中果聚糖的測定》[45]基于上述兩種方法并進行了改進和簡化，樣品經熱水浸提，其中的蔗糖經蔗糖酶水解成葡萄糖和果糖，經硼氫化鈉還原生成相應的糖醇，樣品的果聚糖經過果聚糖酶水解成果糖和葡萄糖，采用HPAEC-PAD 方法測定果糖含量，間接測得果聚糖的含量。間接法定量FOS 存在一些弊端，如無法準確測定基質中FOS 單體的含量、難以保證FOS 酶解或酸解完全以及容易受到其它糖干擾等。

直接定量法采用FOS 各單體標準品通過外標法對產品中的FOS 進行定量檢測，是食品中FOS 定量檢測的未來發展方向。我國于2022 年7 月1 日實施的《GB/T 23528.2—2021 低聚糖質量要求第二部分：低聚果糖》[20]推薦使用HPLC 法和HPAEC 法檢測樣品中FOS 單體的含量，通過加和得到準確的FOS 總含量。由于FOS 組成和結構高度多樣化，相應單體標準品的分離純化難度大、成本高，因此該標準提到在無法獲得對應單體標準品時可使用對照品通過計算相對校正因子定量檢測其它目標物。王智民等[46]在2006 年首次提出這種定量檢測方法，也稱為“一測多評”，已被用于藥物分析領域。該方法的原理是選擇一個性質穩定且易制備的成分作為內參物，在相應的線性范圍內，研究內參物與其它待測成分在特定檢測器上的響應關系，通過計算相對校正因子實現多個成分的同步測定。該方法適用于對照品制備難度大、成本高或對照品不穩定的多成分定量檢測，為FOS的高效、高準確度定量檢測開拓了思路。

1.3 定量檢測方法

1.3.1 HPLC-RID法

RID 是連續檢測樣品流路與參比流路之間液體折光指數差值的檢測器，基于試樣成分與流動相的折射率的差別實現檢測。目前， HPLC-RID 已廣泛應用于糖類物質的檢測，包括大蒜中的果聚糖[36]、牛奶中的乳糖和乳果糖[47]（乳果糖又名4-O-β-D-吡喃半乳糖基-D-果糖，是由半乳糖和果糖組成的二糖，與乳糖互為同分異構體，不能被人體消化吸收，屬于功能性糖）、植物和飼料中提取的多種糖單體和果聚糖[48]等。潘城[39]采用HPLC-RID 法對飼料中的FOS（GF2、GF3 和GF4）進行定量檢測，采用Welch XB-NH2色譜柱分離，以乙腈-水（65∶35， V/V）為流動相進行等度洗脫， 3 種FOS 的儀器檢出限為30.0～50.0 μg/g。Lima 等[49]采用HPLC-RID 法對葡萄酒和葡萄汁中的FOS（GF2 和GF3）進行定量檢測，采用帶有極性端基封尾的C18 色譜柱分離，以超純水作為流動相， GF2 和GF3 的儀器檢出限分別為90.0 和74.0 μg/mL。

由于RID 的穩定性受環境溫度和流動相組成等因素的影響較大，梯度洗脫耐受性差， HPLC-RID 法常采用乙腈-水流動相體系等度洗脫分離FOS，目前主要應用于DP 為3～5 的FOS 的定量檢測。

1.3.2 HPLC-ELSD法

ELSD 主要由霧化器、加熱漂移管和散射池組成。液相色譜流出液經過霧化器和加熱漂移管后，流動相揮發，而溶解在流動相中不易揮發的溶質形成顆粒物，這些顆粒物在氣體的推動下進入光散射池，經光束散射后被檢測器檢測，產生電信號。由于產生光散射的僅為溶質顆粒，排除了流動相的干擾，相比于RID， ELSD 具有更好的梯度洗脫兼容性[50]，可同時分析更寬DP 范圍的FOS。Cui 等[51]采用HPLC-ELSD法對巴戟天寡糖膠囊中的9 種菊粉型FOS（DP 為3～11）進行定量檢測，使用Waters XBridgeAmide 柱梯度洗脫，在50 min 內實現了FOS 化合物的分離。該方法的儀器檢出限為25.3～93.3 μg/mL， 定量限為42.0～144.7 μg/mL， 回收率為96.48%～100.84%。Hao 等[35]采用HPLC-ELSD 方法同時測定巴戟天中果糖、葡萄糖、蔗糖和10 種菊粉型FOS，使用Waters Acquity UPLC BEH Amide 色譜柱進行分離，以水（含0.1%氨水）和乙腈（含0.1%氨水）作為流動相進行梯度洗脫，在10 min 內實現了各化合物分離，儀器檢出限為10.8～33.4 μg/mL， 定量限為35.9～124.8 μg/mL， 精密度（RSD lt; 4.76%）和準確度（回收率為98.59%～103.67%）高。綜上，與HPLC-RID 相比， HPLC-ELSD 具有更高的靈敏度，并可設置梯度洗脫程序，實現DP 為3～15 的FOS 的分離和檢測。此外， ELSD 作為一種通用型檢測器，理論上其產生的響應只與化合物的質量有關，不同結構的化合物的響應因子較接近。基于此， Zhuang 等[32]利用HPLC-ELSD 建立了以GF4 為內參物的白術根莖中FOS（DP 為3～15）的定量檢測方法，檢測結果與采用各單體標準品的外標法定量檢測結果的相對偏差小于13.76%。Zhou 等[52]建立了巴戟天中FOS 的一測多評方法，以GF3 為內參物，采用HPLC-ELSD 法對8 種FOS 單體進行了定量檢測，并與外標法定量檢測結果進行了比較，相對誤差在?0.58% ～ ?0.20%之間。然而，上述研究中采用的FOS 單體標準品純度較低，并且純度量值缺乏溯源性，實驗獲得的相對校正因子的準確性有待考證。

1.3.3 HPLC-CAD法

CAD 的檢測原理是樣品溶液經霧化和干燥后與帶電氣體混合，通過靜電檢測計檢測帶電顆粒從而實現目標物的檢測[53]。與ELSD 類似， CAD 也屬于通用型檢測器，產生的響應不依賴分析物的光譜或物理化學性質，在糖類物質的檢測領域具有獨特的應用優勢，已用于多種糖類的定量檢測，如蘑菇中的游離糖和糖醇[54]、飲料中的三氯蔗糖[55]和巴戟天中的GF3、GF4 和蔗果六糖（GF5）[56]等。Li 等[34]采用HPLC-CAD 法對白術和蒲公英等樣品中DP 為3～13 的11 種FOS 進行定量檢測，采用Waters XBridgeAmide 柱進行分離，以水和乙腈作為流動相進行梯度洗脫，儀器檢出限和定量限分別為0.4～0.6 μg/mL 和1.4～2.3 μg/mL， 回收率在94.0%～114.4%之間。Chen 等[37]也采用該方法定量檢測了菊科、桔梗科和茜草科植物樣品中DP 為3～13 的11 種FOS。與ELSD 相比， CAD 具有更高的靈敏度和更寬的動態范圍，以及更優異的待測物響應一致性[57]。Liu 等[58]研究了不同化合物在CAD 檢測器上的響應一致性，對于葡萄糖和果糖等糖類化合物，在進樣相同質量目標物的條件下， CAD 響應差異僅為1%（圖2），因此，HPLC-CAD 在FOS 一測多評方法開發中具有很大的應用前景，雖然目前文獻報道中還未見基于HPLCCAD的FOS 一測多評方法，但在中藥領域應用廣泛。Wu 等[59]利用HPLC-CAD 建立的一測多評方法對芪參益氣滴丸進行多組分定量檢測，檢測結果與外標法定量的檢測結果的標準化均數差小于4.8%。

1.3.4 HPAEC-PAD法

PAD 是一種通過測量在適當的施加電位下電化學活性物質在工作電極表面發生氧化或還原反應時所產生的電流變化而對物質進行分析測定的檢測技術，廣泛應用于糖類檢測領域[60]。常規的HPLC 法很難實現FOS 異構體的分離，特別是菊粉來源的FFn 型和GFn 型FOS 的混合物，但HPAEC-PAD 可進行FOS 異構體的高效分離分析。魏遠安等[29]采用Thermo Fisher CarboPac PA20 色譜柱實現了菊粉來源FOS 中各組分（GFn 型、FFn 型和菊粉新型）的有效分離，并基于HPAEC-PAD 法對不同食品基質（糖漿、糖粉原料樣品、含蛋白質和脂肪等樣品）中的FOS（GF2、neo-GF2、GF3 和GF4）進行定量檢測，方法檢出限在0.13～0.41 μg/g 之間。Pohnl 等[33]分別采用HPAEC-PAD 和HPLC-ELSD 檢測洋蔥中的FOS，結果表明， HPAEC-PAD 法的儀器檢出限為0.038～0.76 μg/mL， HPLC-ELSD 法的儀器檢出限為11.24～22.54 μg/mL。綜上， HPAEC-PAD 不僅能實現FOS 異構體的分離，并且具有更高的靈敏度。此外，HPAEC-PAD 方法采用水溶液體系作為流動相，無需考慮高DP FOS 的溶解度問題，但采用HPAEC-PAD方法時，各化合物之間的響應系數差別較大，因此采用HPAEC-PAD 對FOS 進行直接定量檢測的前提是具有各FOS 單體標準品。

1.3.5 LC-MS法

MS 利用化合物電離產生的特征離子對化合物進行定性和定量檢測，具有高靈敏度及高選擇性[61]。目前，應用于FOS檢測的質譜儀主要有三重四極桿質譜儀（Triple quadrupole mass spectrometer， QQQ-MS）[62]、單四極質譜儀（Single quadrupole mass spectrometer， Q-MS）和飛行時間質譜儀（Time-of-flight mass spectrometer，TOF-MS）[63]等。甄振鵬等[64]采用HPLC-MS/MS 建立了乳粉中FOS（GF2、GF3、GF4 和GF5）的定量檢測方法，乳粉樣品經乙醇-水提取后，采用XBridge Amide 柱在35 min 內實現了各化合物的分離，使用電噴霧離子源在負離子模式下采用多反應監測（MRM）模式對FOS 各單體進行定量檢測。該方法回收率為90.8%～95.8%，精密度（RSD）lt;9%，方法檢出限和定量限分別為0.022～0.054 μg/g 和0.073～0.18 μg/g。劉蕓等[30]采用高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質譜（HPLC-Q/Orbitrap HRMS）建立了奶粉中FOS（GF2、GF3 和GF4）的定量檢測方法，采用Agilent Carbohydrate 色譜柱在10 min 內實現了各化合物的分離，使用電噴霧離子源在正離子模式下采用MRM 模式對FOS 各單體進行定量檢測，方法檢出限為0.055～0.100 μg/g。LC-MS 法分析FOS 具有較高的靈敏度，同時LC-MS 法可利用特征離子對FOS 進行定性分析。目前， LC-MS 法分析FOS 的難點在于FOS 異構體的分離和準確定量檢測。研究FOS 異構體的質譜裂解機理、剖析不同FOS 單體的特征離子碎片將有助于推進LC-MS 法在FOS 異構體分析中的應用。LC-MS 法既可實現糖類異構體的分離，又能對化合物進行定性鑒別，在糖的分離分析方面具有良好的應用前景。

1.3.6 NMR法

NMR 具有無損、快速以及樣品無需分離純化等優點，早期在糖類物質研究領域的應用主要為糖異構形式、環結構和糖苷鍵連接方式等的結構解析[65]。近年有研究者采用NMR 對糖類物質進行定量檢測。核磁共振氫譜（1H NMR）的靈敏度遠高于核磁共振碳譜（13C NMR），因此1H NMR 更常用于糖類物質的定量檢測，如測定食品中的水蘇糖及單雙糖等[66-67]。陳新啟等[68]以蔗糖為內標，氘代水為溶劑，采用1H NMR 測定蔗果七糖（GF6）、蔗果八糖（GF7）和蔗果九糖（GF8）原料的純度，方法檢出限為22.2～26.4 μg/mL。1H NMR 方法作為一種絕對定量方法，無需對樣品進行分離純化，僅需選擇常見標準品作為內標即可實現對目標物的定量檢測，但其靈敏度較低。采用NMR 對復雜基質中的FOS 進行定量檢測時需對目標物特征峰進行精準確證，對實驗人員的NMR 譜圖解析能力要求較高。另外， NMR 儀器價格昂貴，維護成本高，目前主要應用于前沿科學研究。

1.3.7 其它定量檢測方法

除上述方法外，研究者還開發了一些簡單快速、檢測成本低的FOS 檢測方法，如薄層色譜法（TLC）和紅外光譜法（FTIR）等[69-71]。Marquez 等[72]開發了一種TLC 聯合圖像分析法對食品中的FOS 進行檢測，根據斑點面積和濃度的關系實現半定量檢測，方法檢出限低于200 μg/mL。Cassani 等[73]開發了一種基于FTIR 測定FOS 的方法，與多變量分析相結合，可同時定量分析DP 為3 和5 的FOS。但是，這兩種方法靈敏度低，并且為半定量方法，難以實現FOS 的高準確度定量檢測。

2 結論與展望

FOS 在食品及營養領域有非常廣闊的應用前景，我國也發布了相關的產品標準以促進FOS 相關產品質量提升，但是FOS 精準定量檢測方法發展相對滯后。目前， FOS 的定量分析策略已從酶法間接定量檢測逐漸發展到基于高純單體標準品的高準確度直接定量檢測。然而，由于缺乏相關單體標準品，目前FOS 直接定量分析法的單體覆蓋度低，大部分集中在GF2、GF3 和GF4 的定量檢測；另外，現有的單體標準品純度量值缺乏溯源性，難以保證FOS 定量檢測的準確度。在未來的FOS 定量檢測方法研究中，一方面，需開發高準確度純度定值方法，研制具有量值溯源性的FOS 單體標準物質，為FOS 準確定量溯源提供物質基礎；另一方面，開發高準確度一測多評方法可解決因標準品不易獲得而產生的定量分析難題。

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