原子力顯微鏡測量碳纖維形貌及粗糙度的方法

高瑞玲+++范洪濤

摘 要：文章介紹了一種利用原子力顯微鏡對微米級碳纖維表面進行形貌觀察和粗糙度分析的方法。實驗介紹了一種樣品轉移制備的方法，采用直接定位單根碳纖維方法，采用輕敲模式，進行掃描測量。結果表明，此種方法操作簡單，高效實用，能夠得到質量較高的碳纖維的表面形貌并分析其粗糙度。

關鍵詞：原子力顯微鏡；碳纖維；形貌；粗糙度

引言

原子力顯微鏡（Atomic Force Microscope， AFM） 是由Binning等人在描隧道顯微鏡（Scanning Tunneling Microscope， STM）的基礎上開發(fā)出的一種新型的、具有分子與原子級分辨率的顯微鏡。AFM的基本原理是利用一個非常精細的針尖作為探針，當探針非常靠近樣品時，其頂端的原子與樣品表面原子間的作用力，會使懸臂梁偏離原來的位置或運動狀態(tài)發(fā)生變化，此時入射到懸臂梁上的激光也會隨之發(fā)生偏轉并投射到一個四象限的探測器上，隨后根據掃描樣品時探針的偏離量重建三維圖像，就能獲得樣品表面的形貌。由于原子力顯微鏡樣品制樣簡單，是人類觀察微觀世界很好的工具，自其問世以來，在很多的領域都得以應用。

碳纖維是由稱之為微晶或微纖的類石墨晶體和有序的碳組成的自身復合材料，其碳含量在90%以上 。它不僅具有碳材料的固有本征特性，又兼具紡織纖維的柔軟可加工性。碳纖維可加工成織物、氈、席、帶、紙及其他材料，可作為增強材料加入到樹脂、金屬、陶瓷、混凝土等材料中，構成復合材料。碳纖維具備很多的優(yōu)點，已經廣泛應用于民用、軍用、建筑，化工，工業(yè)，航天等領域，被稱之為21世紀最具有誘惑力的新材料[1-3]。

對于碳纖維的表征方法有多種，相對于其他儀器，原子力顯微鏡顯著的優(yōu)點就是能夠在大氣環(huán)境下對樣品進行檢測，并且可以得到樣品的三維形貌，進而分析樣品表面信息，例如高度分布、粗糙度等。一般的被測樣品表面比較平整，測試中很容易找到下針的位置，得到樣品的表面形貌，而要對直徑為幾個微米的碳纖維表面進行掃描就比較困難，下針的位置不好確定，容易損壞探針。本方法介紹了一種樣品制備方法及纖維表面的定位方法，可以得到質量高的碳纖維表面形貌進而對其粗糙度進行分析。

文章以VEECO公司的Mutimode Nanoscope Ⅳ原子力顯微鏡為例，介紹一種碳纖維表面形貌的掃描方法。

1 儀器及樣品

采用的設備是美國VEECO公司的Mutimode Nanoscope IV多功能掃描探針顯微鏡系統(tǒng)，針尖采用的是Budget Sensors公司提供的Silicon AFM Probe，彈性系數(shù)為40 N/m，共振頻率是300KHz左右。

碳纖維樣品是由客戶提供。

2 實驗部分

2.1 樣品的制備

將10mm×10mm的雙面膠粘在一個樣品臺表面；剪一束碳纖維樣品，長度在10mm左右，將碳纖維輕輕的吸附到雙面膠上，并鋪滿，由于碳纖維是束狀的，此時吸附到雙面膠上的碳纖維是多層的，如果直接掃描，由于上層的纖維未被固定，探針會在纖維表面刮擦，無法得到碳纖維的表面信息。將5mm×5mm的雙面膠貼在另一個同等大小的樣品臺表面，將粘有雙面膠的樣品臺對準粘有碳纖維的樣品臺，輕輕按壓，這樣一部分的碳纖維就會轉移到另外粘有雙面膠的樣品臺上。如果轉移的碳纖維的層數(shù)太多，可以多次重復以上步驟，直到在雙面膠表面存留少量的單層的碳纖維。

2.2 掃描過程

將Silicon AFM Probe針尖固定在針尖架上，調節(jié)激光參數(shù)，使SUM值最大，VERT值為0，將圖像聚焦到探針懸臂梁表面，在懸臂的前端三角中心處用記號筆畫一“十”字，調節(jié)放大鏡聚焦到碳纖維樣品的表面，移動樣品臺，將碳纖維置于“十”字上，這樣可以避免下針后針尖偏離碳纖維的表面，掃描到雙面膠上，污染探針，利用原子力顯微鏡的粗進針系統(tǒng)使探針緩慢逼近碳纖維的表面，當CCD顯示的探針所成的兩個像即將重合時，說明探針已經接近碳纖維的表面，停止下針，采用輕敲模式，調整懸臂梁的固有頻率，選擇合適的峰值（在300KHz左右），進針，為了保護探針，掃描時最好是先掃描小范圍的碳纖維表面，然后可以慢慢增加掃描尺寸，調節(jié)相應的參數(shù)，雖然碳纖維表面整體起伏比較大，但是在小范圍內表面還是比較平滑的，設置增益參數(shù)，I gain設為0.2，P gain設為0.3，調整setpoint 值使圖像清晰。

如果掃描過程中沒有掃描到理想的位置，可以利用Offset命令重置掃描圖像的中心點。碳纖維的表面形貌如圖1所示。從圖中可以清晰的看到碳纖維表面條狀紋路。利用自帶軟件就可以對其分析表面粗糙度。

圖1 碳纖維表面AFM形貌

3 結束語

我們利用原子力顯微鏡對微米級碳纖維的表面形貌進行了觀察，實驗中采用將樣品逐步轉移的制樣方法，采用輕敲模式，在可視范圍內選擇單跟碳纖維進行測量，得到了穩(wěn)定的，質量較高的圖像。這種方法制樣簡單，容易操作，能夠直接得到質量較高的碳纖維表面形貌并分析其粗糙度。

參考文獻

[1]方紀才.21世紀最有誘惑力的新材料——碳纖維[J].潤滑油與燃料，2007，15（3）：20-21.

[2]陳偉，白燕，朱家強.碳纖維復合材料在體育器材上的應用[J].產業(yè)用紡織品，2011，8：35-43.

[3]王兆云.碳纖維布在宿舍樓梁、板裂縫封閉補強處理中的應用[J].南鋼科技與管理，2006，3：22-23.endprint

摘 要：文章介紹了一種利用原子力顯微鏡對微米級碳纖維表面進行形貌觀察和粗糙度分析的方法。實驗介紹了一種樣品轉移制備的方法，采用直接定位單根碳纖維方法，采用輕敲模式，進行掃描測量。結果表明，此種方法操作簡單，高效實用，能夠得到質量較高的碳纖維的表面形貌并分析其粗糙度。

關鍵詞：原子力顯微鏡；碳纖維；形貌；粗糙度

引言

原子力顯微鏡（Atomic Force Microscope， AFM） 是由Binning等人在描隧道顯微鏡（Scanning Tunneling Microscope， STM）的基礎上開發(fā)出的一種新型的、具有分子與原子級分辨率的顯微鏡。AFM的基本原理是利用一個非常精細的針尖作為探針，當探針非常靠近樣品時，其頂端的原子與樣品表面原子間的作用力，會使懸臂梁偏離原來的位置或運動狀態(tài)發(fā)生變化，此時入射到懸臂梁上的激光也會隨之發(fā)生偏轉并投射到一個四象限的探測器上，隨后根據掃描樣品時探針的偏離量重建三維圖像，就能獲得樣品表面的形貌。由于原子力顯微鏡樣品制樣簡單，是人類觀察微觀世界很好的工具，自其問世以來，在很多的領域都得以應用。

碳纖維是由稱之為微晶或微纖的類石墨晶體和有序的碳組成的自身復合材料，其碳含量在90%以上 。它不僅具有碳材料的固有本征特性，又兼具紡織纖維的柔軟可加工性。碳纖維可加工成織物、氈、席、帶、紙及其他材料，可作為增強材料加入到樹脂、金屬、陶瓷、混凝土等材料中，構成復合材料。碳纖維具備很多的優(yōu)點，已經廣泛應用于民用、軍用、建筑，化工，工業(yè)，航天等領域，被稱之為21世紀最具有誘惑力的新材料[1-3]。

對于碳纖維的表征方法有多種，相對于其他儀器，原子力顯微鏡顯著的優(yōu)點就是能夠在大氣環(huán)境下對樣品進行檢測，并且可以得到樣品的三維形貌，進而分析樣品表面信息，例如高度分布、粗糙度等。一般的被測樣品表面比較平整，測試中很容易找到下針的位置，得到樣品的表面形貌，而要對直徑為幾個微米的碳纖維表面進行掃描就比較困難，下針的位置不好確定，容易損壞探針。本方法介紹了一種樣品制備方法及纖維表面的定位方法，可以得到質量高的碳纖維表面形貌進而對其粗糙度進行分析。

文章以VEECO公司的Mutimode Nanoscope Ⅳ原子力顯微鏡為例，介紹一種碳纖維表面形貌的掃描方法。

1 儀器及樣品

采用的設備是美國VEECO公司的Mutimode Nanoscope IV多功能掃描探針顯微鏡系統(tǒng)，針尖采用的是Budget Sensors公司提供的Silicon AFM Probe，彈性系數(shù)為40 N/m，共振頻率是300KHz左右。

碳纖維樣品是由客戶提供。

2 實驗部分

2.1 樣品的制備

將10mm×10mm的雙面膠粘在一個樣品臺表面；剪一束碳纖維樣品，長度在10mm左右，將碳纖維輕輕的吸附到雙面膠上，并鋪滿，由于碳纖維是束狀的，此時吸附到雙面膠上的碳纖維是多層的，如果直接掃描，由于上層的纖維未被固定，探針會在纖維表面刮擦，無法得到碳纖維的表面信息。將5mm×5mm的雙面膠貼在另一個同等大小的樣品臺表面，將粘有雙面膠的樣品臺對準粘有碳纖維的樣品臺，輕輕按壓，這樣一部分的碳纖維就會轉移到另外粘有雙面膠的樣品臺上。如果轉移的碳纖維的層數(shù)太多，可以多次重復以上步驟，直到在雙面膠表面存留少量的單層的碳纖維。

2.2 掃描過程

將Silicon AFM Probe針尖固定在針尖架上，調節(jié)激光參數(shù)，使SUM值最大，VERT值為0，將圖像聚焦到探針懸臂梁表面，在懸臂的前端三角中心處用記號筆畫一“十”字，調節(jié)放大鏡聚焦到碳纖維樣品的表面，移動樣品臺，將碳纖維置于“十”字上，這樣可以避免下針后針尖偏離碳纖維的表面，掃描到雙面膠上，污染探針，利用原子力顯微鏡的粗進針系統(tǒng)使探針緩慢逼近碳纖維的表面，當CCD顯示的探針所成的兩個像即將重合時，說明探針已經接近碳纖維的表面，停止下針，采用輕敲模式，調整懸臂梁的固有頻率，選擇合適的峰值（在300KHz左右），進針，為了保護探針，掃描時最好是先掃描小范圍的碳纖維表面，然后可以慢慢增加掃描尺寸，調節(jié)相應的參數(shù)，雖然碳纖維表面整體起伏比較大，但是在小范圍內表面還是比較平滑的，設置增益參數(shù)，I gain設為0.2，P gain設為0.3，調整setpoint 值使圖像清晰。

如果掃描過程中沒有掃描到理想的位置，可以利用Offset命令重置掃描圖像的中心點。碳纖維的表面形貌如圖1所示。從圖中可以清晰的看到碳纖維表面條狀紋路。利用自帶軟件就可以對其分析表面粗糙度。

圖1 碳纖維表面AFM形貌

3 結束語

我們利用原子力顯微鏡對微米級碳纖維的表面形貌進行了觀察，實驗中采用將樣品逐步轉移的制樣方法，采用輕敲模式，在可視范圍內選擇單跟碳纖維進行測量，得到了穩(wěn)定的，質量較高的圖像。這種方法制樣簡單，容易操作，能夠直接得到質量較高的碳纖維表面形貌并分析其粗糙度。

參考文獻

[1]方紀才.21世紀最有誘惑力的新材料——碳纖維[J].潤滑油與燃料，2007，15（3）：20-21.

[2]陳偉，白燕，朱家強.碳纖維復合材料在體育器材上的應用[J].產業(yè)用紡織品，2011，8：35-43.

[3]王兆云.碳纖維布在宿舍樓梁、板裂縫封閉補強處理中的應用[J].南鋼科技與管理，2006，3：22-23.endprint

摘 要：文章介紹了一種利用原子力顯微鏡對微米級碳纖維表面進行形貌觀察和粗糙度分析的方法。實驗介紹了一種樣品轉移制備的方法，采用直接定位單根碳纖維方法，采用輕敲模式，進行掃描測量。結果表明，此種方法操作簡單，高效實用，能夠得到質量較高的碳纖維的表面形貌并分析其粗糙度。

關鍵詞：原子力顯微鏡；碳纖維；形貌；粗糙度

引言

原子力顯微鏡（Atomic Force Microscope， AFM） 是由Binning等人在描隧道顯微鏡（Scanning Tunneling Microscope， STM）的基礎上開發(fā)出的一種新型的、具有分子與原子級分辨率的顯微鏡。AFM的基本原理是利用一個非常精細的針尖作為探針，當探針非常靠近樣品時，其頂端的原子與樣品表面原子間的作用力，會使懸臂梁偏離原來的位置或運動狀態(tài)發(fā)生變化，此時入射到懸臂梁上的激光也會隨之發(fā)生偏轉并投射到一個四象限的探測器上，隨后根據掃描樣品時探針的偏離量重建三維圖像，就能獲得樣品表面的形貌。由于原子力顯微鏡樣品制樣簡單，是人類觀察微觀世界很好的工具，自其問世以來，在很多的領域都得以應用。

碳纖維是由稱之為微晶或微纖的類石墨晶體和有序的碳組成的自身復合材料，其碳含量在90%以上 。它不僅具有碳材料的固有本征特性，又兼具紡織纖維的柔軟可加工性。碳纖維可加工成織物、氈、席、帶、紙及其他材料，可作為增強材料加入到樹脂、金屬、陶瓷、混凝土等材料中，構成復合材料。碳纖維具備很多的優(yōu)點，已經廣泛應用于民用、軍用、建筑，化工，工業(yè)，航天等領域，被稱之為21世紀最具有誘惑力的新材料[1-3]。

對于碳纖維的表征方法有多種，相對于其他儀器，原子力顯微鏡顯著的優(yōu)點就是能夠在大氣環(huán)境下對樣品進行檢測，并且可以得到樣品的三維形貌，進而分析樣品表面信息，例如高度分布、粗糙度等。一般的被測樣品表面比較平整，測試中很容易找到下針的位置，得到樣品的表面形貌，而要對直徑為幾個微米的碳纖維表面進行掃描就比較困難，下針的位置不好確定，容易損壞探針。本方法介紹了一種樣品制備方法及纖維表面的定位方法，可以得到質量高的碳纖維表面形貌進而對其粗糙度進行分析。

文章以VEECO公司的Mutimode Nanoscope Ⅳ原子力顯微鏡為例，介紹一種碳纖維表面形貌的掃描方法。

1 儀器及樣品

采用的設備是美國VEECO公司的Mutimode Nanoscope IV多功能掃描探針顯微鏡系統(tǒng)，針尖采用的是Budget Sensors公司提供的Silicon AFM Probe，彈性系數(shù)為40 N/m，共振頻率是300KHz左右。

碳纖維樣品是由客戶提供。

2 實驗部分

2.1 樣品的制備

將10mm×10mm的雙面膠粘在一個樣品臺表面；剪一束碳纖維樣品，長度在10mm左右，將碳纖維輕輕的吸附到雙面膠上，并鋪滿，由于碳纖維是束狀的，此時吸附到雙面膠上的碳纖維是多層的，如果直接掃描，由于上層的纖維未被固定，探針會在纖維表面刮擦，無法得到碳纖維的表面信息。將5mm×5mm的雙面膠貼在另一個同等大小的樣品臺表面，將粘有雙面膠的樣品臺對準粘有碳纖維的樣品臺，輕輕按壓，這樣一部分的碳纖維就會轉移到另外粘有雙面膠的樣品臺上。如果轉移的碳纖維的層數(shù)太多，可以多次重復以上步驟，直到在雙面膠表面存留少量的單層的碳纖維。

2.2 掃描過程

將Silicon AFM Probe針尖固定在針尖架上，調節(jié)激光參數(shù)，使SUM值最大，VERT值為0，將圖像聚焦到探針懸臂梁表面，在懸臂的前端三角中心處用記號筆畫一“十”字，調節(jié)放大鏡聚焦到碳纖維樣品的表面，移動樣品臺，將碳纖維置于“十”字上，這樣可以避免下針后針尖偏離碳纖維的表面，掃描到雙面膠上，污染探針，利用原子力顯微鏡的粗進針系統(tǒng)使探針緩慢逼近碳纖維的表面，當CCD顯示的探針所成的兩個像即將重合時，說明探針已經接近碳纖維的表面，停止下針，采用輕敲模式，調整懸臂梁的固有頻率，選擇合適的峰值（在300KHz左右），進針，為了保護探針，掃描時最好是先掃描小范圍的碳纖維表面，然后可以慢慢增加掃描尺寸，調節(jié)相應的參數(shù)，雖然碳纖維表面整體起伏比較大，但是在小范圍內表面還是比較平滑的，設置增益參數(shù)，I gain設為0.2，P gain設為0.3，調整setpoint 值使圖像清晰。

如果掃描過程中沒有掃描到理想的位置，可以利用Offset命令重置掃描圖像的中心點。碳纖維的表面形貌如圖1所示。從圖中可以清晰的看到碳纖維表面條狀紋路。利用自帶軟件就可以對其分析表面粗糙度。

圖1 碳纖維表面AFM形貌

3 結束語

我們利用原子力顯微鏡對微米級碳纖維的表面形貌進行了觀察，實驗中采用將樣品逐步轉移的制樣方法，采用輕敲模式，在可視范圍內選擇單跟碳纖維進行測量，得到了穩(wěn)定的，質量較高的圖像。這種方法制樣簡單，容易操作，能夠直接得到質量較高的碳纖維表面形貌并分析其粗糙度。

參考文獻

[1]方紀才.21世紀最有誘惑力的新材料——碳纖維[J].潤滑油與燃料，2007，15（3）：20-21.

[2]陳偉，白燕，朱家強.碳纖維復合材料在體育器材上的應用[J].產業(yè)用紡織品，2011，8：35-43.

[3]王兆云.碳纖維布在宿舍樓梁、板裂縫封閉補強處理中的應用[J].南鋼科技與管理，2006，3：22-23.endprint