離子色譜法測定中成藥中二氧化硫殘留量

摘 要：目的：為了測定中成藥復方制劑中的二氧化硫殘留量。方法：采用水蒸氣蒸餾法處理樣品，離子色譜法測定復方制劑中二氧化硫殘留量。結果：測得五批次樣品的二氧化硫殘留量分別為0.33、0.24、0.40、0.30、0.35mg/g，樣品的加標回收率為92%、88%。結論：中成藥的復方制劑中二氧化硫殘留量偏高，有必要加強對其進行質量監控。

關鍵詞：二氧化硫；水蒸氣蒸餾法；離子色譜法

硫磺是一種古老的用于中藥防蟲的藥物，很多中成藥加工所采用的中藥材都會采用硫磺熏蒸作為程序之一，其目的是利用硫磺加熱所產生的二氧化硫達到漂白原料藥材及滅菌防霉殺蟲等作用。另外，因為二氧化硫是一種強效還原劑，極易與中藥材中所含羥基、酮基的化學成分發生化學反應，使藥物屬性發生改變，大大的降低了療效，直接影響了藥物質量。過量的二氧化硫殘留還會刺激呼吸道黏膜系統，有可能導致患者咽喉嚨腫痛，對眼睛也具有刺激性，更嚴重者會產生胃部等消化系統不適，嘔吐、腹瀉等諸多不良反應。鑒于它對人體造成的不良影響，有必要監管中成藥中二氧化硫的殘留量。此次研究采用離子色譜法，成功對五批次樣品中二氧化硫含量進行測定。

1 實驗部分

1.1 儀器及試劑

DIONEX ICS-2100離子色譜儀（Thermo Fisher儀器有限公司）；DIONEX ASRS抑制器（Thermo Fisher儀器有限公司）；DIONEX AS11-HC陰離子交換柱（Thermo Fisher儀器有限公司）；DIONEX AG11-HC預柱（Thermo Fisher儀器有限公司）；METTLER電子天平；硫酸根標準液（1000mg/L，國家計量院）；鹽酸（GR，天津市科密歐化學試劑試藥有限責任公司）；過氧化氫（AR，天津市啟邦化學試劑試藥有限責任公司）。

1.2 樣品

從黑龍江省哈爾濱市各個正規藥店購買所得，共計5批次試樣，均在有效保質期以內，試樣分別編號為1～5號。

1.3 儀器測量參數

DIONEX ICS-2100離子色譜儀實驗參數設定：抑制器電流38mA，氫氧化鉀淋洗液濃度15Mm，檢測池溫度35℃，柱流速1.0ml/min，進樣量50μl。

1.4 實驗方法

1.4.1 樣品溶液的制備

稱取樣品約5.00g，置于清潔后的兩頸燒瓶中，加入水50ml，搖勻使其分散均勻，接通水蒸氣蒸餾瓶。將吸收瓶中加入濃度為3%過氧化氫溶液20ml，作為吸收液，吸收管末端需插入吸收液液面以下。兩頸燒瓶中沿瓶壁加入5ml鹽酸，并且迅速密塞，然后開始蒸餾。觀察蒸餾瓶，保持水蒸氣蒸餾瓶沸騰并調整蒸餾火力，使吸收管端的餾出液流出速率約為2ml/min。蒸餾至吸收瓶中液體總體積約為95ml（時間約為30～40分鐘），用水洗滌尾接管并將其轉移至吸收瓶中，稀釋至刻度，搖勻，放置1小時后，以0.22μm微孔濾膜濾過，待測。

1.4.2 標準溶液的制備及標準曲線測定結果

將硫酸根標準儲備液（1000μg/ml）經過一系列的稀釋，分別制備成濃度為1.0、5.0、10.0、20.0、50.0μg/ml標準品溶液，經離子色譜儀測量后得曲線方程：峰面積 y=0.1906x（μg/ml）-0.0881，相關系數：0.9998，線性工作范圍0～50μg/ml。

1.4.3 加樣回收率實驗

精密稱定同一批次試樣兩份，分別精密加入3ml濃度為50μg/ml的標準品溶液，之后與試樣同樣方法操作之后步驟，測得該法二氧化硫的加樣回收率分別為94%和91%。

2 結果

3 結束語

本實驗以水蒸氣蒸餾法進行樣品蒸餾處理，蒸餾結果較為滿意，采用離子色譜法進行測定，加樣回收率約為92%，測定結果較為滿意，從測定結果中可看出中成藥中二氧化硫的殘留量較高。目前，市場上越來越多的硫熏中藥材中二氧化硫嚴重超標，鑒于二氧化硫對人體可造成嚴重損害，所以，有必要開展對中成藥中二氧化硫殘留量的深入科研并且努力提高安全用藥水平，規范和加強對中成藥中加入藥材的質量監控。

參考文獻

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