高溫微米球壓痕測試裝置的設計與應用

楊 濱，宋慧偉，蔣文春

（中國石油大學（華東）新能源學院，山東青島 266580）

0 引言

高溫服役裝備是石油化工、火電、核電等能源領域的核心裝備，在這些設備的使用過程中，由于長期處于高溫、高壓等惡劣苛刻的環境［1］，材料的力學性能會發生退化，導致設備損壞，進而引發事故。因此，針對相關設備開展高溫結構完整性評估顯得尤為重要。然而，傳統的力學性能測試實驗具有取樣體積大、破壞設備完整性的局限［2］，不適用于在役裝備延壽和更換的決策制定。與傳統測試方法相比，壓痕測試技術具有微損測試、不破壞設備完整性等優點［3-4］，可以方便、快速、準確地測試設備的實時性能［5-6］，在老舊能源裝備延壽評估領域具有很大的發展潛力。

現有的壓痕測試裝置主要是在常溫條件下測得材料力學性能，難以在高溫環境下開展壓痕測試實驗。目前僅有美國ATC 公司、英國MML 公司等推出了商業化高溫壓痕測試裝置，但價格昂貴，國內高溫壓痕測試研究起步相對較晚。為更準確地表征能源裝備在實際服役溫度條件下的力學性能，研發了一種高溫環境下的壓痕測試裝置。相較于傳統高溫測試裝置，該裝置測試速度快，適用于不同形狀試樣［7］，可在相同加熱條件下對單個試樣進行多次實驗。

1 球壓痕實驗原理

球壓痕測試技術是一種微損測試技術，通過同步測量連續加卸載循環作用下的載荷與位移數據［8］，得到載荷-深度曲線。典型的連續球壓痕載荷-位移曲線如圖1（a）所示（圖中僅示例了3 個加卸載循環）。在每個加卸載循環中，均發生彈性變形與塑性變形，被測試樣表面對應的壓痕幾何尺寸如圖1（b）所示。實驗直接測得每個加卸載循環的最大壓入載荷F和最大壓入深度ht，卸載后的殘余塑性深度為hp，最大壓入載荷對應的壓痕直徑為dt，卸載后的殘余壓痕直徑為dp。每個加卸載循環通過彈塑性關聯模型［9］，可以獲取一組對應的等效應力-等效應變數據。針對多次加卸載測試獲取的多組等效應力-等效應變數據，采用冪律方程（Holloman 方程）進行擬合，便可以獲取真應力-真應變曲線以及其他材料性能［10］，即：

圖1 加卸載過程中載荷-深度及壓痕輪廓示意圖

式中：σ為真應力；ε 為真應變；K為硬化因數；n為應變硬化指數。

2 高溫微米球壓痕測試裝置設計

搭建的高溫微米球壓痕測試裝置整體包含五部分：常溫壓痕測試模塊、加熱溫控系統、隔熱結構、控制系統與計算軟件。該裝置可實現常溫至300 ℃下的壓痕測試實驗，并可通過可視化客戶端實時監測實驗數據曲線。通過控制系統可以實現壓痕設備的微米級精確控制以及載荷、位移等傳感器數據的高速實時采集，并通過內置算法實現完整的連續微壓痕實驗。該裝置示意圖如圖2 所示。該裝置測試對象主要為小試樣，具有測試效率高、試樣形狀不固定等優點。相較于傳統高溫測試實驗，高溫壓痕測試實驗可以準確快速地測試試樣在某一點處的局部力學性能和材料特性［11-13］。

圖2 高溫微米球壓痕測試裝置示意圖

2.1 常溫壓痕測試模塊

（1）壓入機構。該裝置將伺服電動機作為驅動，通過傳動機構將電動機輸出端旋轉運動轉換為直線運動。傳動機構輸出端依次連接力傳感器、壓桿、水冷桿、壓頭轉接件、壓頭，實現壓頭在垂直方向的壓入。壓桿材料為430 不銹鋼；水冷桿由于長時間通入介質，且底部溫度較高，因此選用316 不銹鋼；壓頭轉接件所受溫度較高，選用GH4049 高溫合金。

由于壓頭與試樣需要加熱到相同溫度［14］，并承受一定載荷，在反復加卸載過程中容易出現磨損破壞，因此壓頭需要選取具有耐高溫、強度高、抗氧化特性的材料。目前常用的壓頭材料如表1 所示。綜合考慮起始氧化溫度、彈性模量、常溫下熱膨脹系數等因素，選用金剛石作為壓頭材料。

表1 不同壓頭材料的高溫性能

該裝置需要實現對壓入機構的微米級控制并輸出數據，控制系統通過單片機的內置算法驅動主軸電動機［15］，進行連續的加卸載過程，并通過有線傳輸實現與上位機的實時交互。控制系統硬件部分由單片機、外圍電路和外設組成。上位機與控制系統之間通過線纜實現通信。微米級的高精度控制，對主軸電動機轉速的要求很高，系統通過CAN通信接口與步進電動機驅動器進行通信，上位機通過單片機內置驅動程序實現對步進電動機電流、轉速的雙閉環控制。

（2）傳感結構。該裝置的核心功能是準確、同步、快速地采集載荷、位移數據，因此需要在量程、尺寸、成本允許的情況下，選擇更高精度的傳感器。傳感結構包括定制力傳感器與接觸式位移傳感器。

力傳感器量程的選擇與裝置壓頭的直徑及被測材料有關，球形壓頭的直徑越大，對應的力傳感器量程也越大，該裝置球形壓頭直徑為1.5 mm，定制力傳感器量程為0～1 500 N，測量精度為0.1 N。

由于該裝置對位移數據精度要求較高，因此在調研并對比了多種電阻式位移傳感器和光柵位移傳感器后，選擇型號為GT2-P12K的光柵位移傳感器，不同位移傳感器參數對比如表2 所示。光柵位移傳感器具有檢測范圍大、檢測精度高、響應速度快等特點，相較于普通電阻式位移傳感器，其在量程范圍內為完全線性，而普通電阻式位移傳感器的非線性會對本裝置造成較大的誤差，所以光柵位移傳感器可獲得滿足該裝置精度要求的數據。

表2 不同位移傳感器參數對比

控制系統對載荷、位移數據進行實時高速采集并進行數據處理，后將其發送到上位機。傳感器輸出的電量信號微弱，單片機無法直接采集，需要通過數字變送器將載荷傳感器與位移傳感器輸出的毫伏電壓信號轉換為RS232 數字信號，并通過串口芯片將數字信號轉換為ttl信號輸送給單片機。液晶屏幕能夠實時顯示載荷、位移數據以及加載速率。

（3）主體機架。高溫微米球壓痕測試裝置主體機架包括上支撐板、側支架、底座以及位移傳感器支撐件。各零件間均通過螺栓緊固，采用鋁合金7075 材料。機架整體采用四點支撐結構，具有較高的強度及良好的穩定性。由于高溫微米球壓痕測試裝置在高溫環境下開展實驗，因此壓頭需要加熱至測試溫度；而傳感元件在室溫環境下工作，因此設計了位移傳感支撐件，將位移傳感器上移至壓桿附近，使傳感元件遠離熱源。實驗過程中監測到傳感元件處溫度始終低于30 ℃，上部電子元件均可正常工作。

2.2 加熱溫控系統

對比目前適用于高溫微米球壓痕測試裝置的幾種加熱方式，選擇加熱片加熱作為熱加載技術。選用氮化硅為基體，內置鎢絲為加熱源的加熱片，滿載功率達400 W。

溫度控制方式為比例-積分-微分調節，包含溫度控制器、固態繼電器及K 型定制熱電偶。溫度控制器的控制精度為0.1 級，能夠實現對實驗溫度的精準控制。固態繼電器接收溫度控制器的控制信號，通過開/關加熱器的電源或調整加熱器的電壓進行控制。K型熱電偶量程達到1 200 ℃。熱電偶與所測試樣直接接觸，保證測量值的真實性。加熱片與熱電偶分別通過對應夾具固定于墊塊側表面。加熱溫控系統如圖3所示。

圖3 加熱溫控系統

2.3 隔熱結構

測試過程中加熱元件將壓頭與試樣同時加熱，因此需要對核心元件進行熱屏蔽保護。壓頭通過桿件與力傳感器相連，為了避免熱量傳導至力傳感器，在壓桿與壓頭轉接件間增加水冷桿，通入循環冷卻水以帶走桿件中多余的熱量。在上支撐板底面連接隔熱板，隔絕加熱片加熱產生的熱流，使之流入外界大氣中。水冷桿及隔熱結構能夠實現對核心元器件的保護，隔熱結構實物圖與水冷桿原理圖如圖4（a）、（b）所示。

圖4 測試裝置隔熱結構

3 高溫微米球壓痕實驗

選取Q345 鋼制備試樣，試樣尺寸為20 mm ×20 mm×10 mm。將試樣固定于氧化鋁陶瓷載物臺表面后，分別在室溫、100 ℃、200 ℃、300 ℃下進行球壓痕測試，調節溫度控制器內部程序，當溫度達到設定值后保溫5 min。預加載設定為7 N，壓入深度為0.08 mm，加卸載速率為0.15 mm/min。本實驗加卸載循環數設定為7，每次卸載載荷為當前載荷的50%。將測試的壓痕載荷-壓入深度數據導入自主開發的后處理軟件后，獲取相關的力學性能。

4 實驗結果分析

4.1 載荷-位移曲線

在Q345 鋼試樣表面進行了多組壓痕實驗，被測試樣表面測試點如圖5 所示。圖5 中的1、2、3、4 分別對應室溫、100 ℃、200 ℃、300 ℃下的壓痕測試點，相鄰測試點間均等距排列。

圖5 被測試樣表面壓痕測試點示意圖（mm）

圖6（a）～（d）分別對應SU3800 掃描電子顯微鏡觀測下壓痕點1、2、3、4 的表面形貌。圖中的黑色斑塊為高溫氧化結果。圖6 中壓痕點1、2、3、4 對應的半徑分別為1.100、1.375、1.475、1.750 mm。隨著實驗溫度的升高，殘余壓痕半徑增加，真應力計算值降低，真應變計算值增加。在對所有循環的數據點進行分析擬合時，由于殘余壓痕半徑的增加，得到的屈服參數降低，對應壓痕點的屈服強度計算值降低。

圖6 試樣表面測試區域放大圖

該實驗裝置直接測得的Q345 鋼不同溫度下的載荷-位移曲線如圖7 所示。

圖7 Q345鋼不同溫度下載荷-位移曲線

相同載荷條件下，壓入深度的排序為室溫＜100 ℃＜200 ℃＜300 ℃。隨著實驗溫度的升高，加載斜率減小，卸載斜率與再加載斜率基本保持不變。載荷-位移曲線呈現下降的趨勢，屈服強度隨著溫度的升高而降低，這是由于熱量增加了材料中原子的遷移率和位錯，位錯攀爬等變形機制比在室溫下更容易，因此材料的強度降低，塑性提高。

4.2 真應力-真應變曲線擬合

真應力-真應變曲線擬合參數通過計算平臺擬合計算得到。使用計算軟件分別對不同溫度各自對應的7 組循環數據點進行冪律關系擬合，并與標準拉伸曲線擬合參數對比［16］，誤差均在合理范圍內，吻合良好。由于溫度對壓頭及桿件連接處柔度產生了影響，因此載荷-位移數據產生一定偏差。當實驗溫度升高時，屈服強度及抗拉強度均降低，如表3 所示。

表3 不同溫度下壓痕實驗與標準拉伸實驗數據對比

5 結語

設計并搭建了高溫微米球壓痕測試裝置，針對現有壓痕測試裝置常溫測試的局限性，通過改進壓入機構、傳感結構，自主設計了主體機架、加熱溫控系統及隔熱結構，解決了高溫環境下進行壓痕測試實驗的難題。該裝置使用小試樣進行測試，配合可視化控制界面及數據處理軟件，有效提升了實驗效率，降低了實驗成本。