雙級時效處理對2219鋁合金力學性能與微觀沉淀析出的影響研究*

曲海濤，陳福龍，何宗仁，石佳璦，韓玉杰，曹宏東，鄭菁樺

（1.中國航空制造技術研究院，北京 100024；2.大連理工大學，大連 116024；3.南京航空航天大學，南京 211106）

傳統大型鋁合金鈑金件的成形方法是冷成形再焊接，在冷成形狀態下，鋁合金的成形性差，回彈顯著[1]，導致分塊焊接困難，若強制裝配會產生焊接殘余應力，導致可靠性變差。因此，需要整體結構成形工藝來成形大型鋁合金鈑金件，以提升其服役性能。熱成形工藝可提高鋁合金的成形性并減少回彈，但高溫會使鋁合金的組織發生變化，需進行后續熱處理以提高其性能強度，但是工件在熱處理時會發生變形[2–3]，無法滿足精度要求。熱沖壓–淬火一體化工藝是近年來的一種針對復雜形狀高強鋁合金板材的先進成形工藝[4]，該技術利用熱沖壓保證高強鋁合金良好成形性的同時，通過之后的模內淬火與時效處理來保證構件的強度與精度。然而，高強鋁合金的標準T6處理通常時間較長 （如2219鋁合金需不短于12 h[5–6]），制約了生產效率。為滿足航空航天裝備日益增長的批量化生產需要，迫切需要面向冷模淬火熱沖壓工藝的快速時效方法。

快速時效技術是解決汽車用高強鋁合金構件高成本的關鍵技術之一，而該方法已經開始應用于汽車車門防撞梁鋁合金零件[7]。研究表明，6082鋁合金先在210 ℃×40 min的條件下進行預時效，然后再在180℃×30 min的條件下進行烤漆處理后，其強度可達T6（180 ℃×9 h）時效處理標準[8]。Raza等[9]進行了2219鋁合金在210～240 ℃的較高溫度下的快速時效研究，證明了2219鋁合金固溶水淬后在爐內進行210 ℃×4 h的單級時效能獲得410.9 MPa的高抗拉強度和113.76HV的硬度。Ber[10]繪制了Al-Cu、Al-Zn-Mg-（Cu）和Al-Mg-Si-（Cu）系合金的TTP和TTT曲線，為制定鋁合金兩步時效機制提供了依據。Li等[11]研究了2219鋁合金在預拉伸后經時效處理的沉淀相析出行為以及強度變化規律。Elgallad等[12]研究了2219鋁合金在120 ℃×36 h + 190 ℃×8 h的雙級時效條件下進行時效處理后，合金的屈服強度和抗拉強度分別比在190 ℃×8 h的單級時效條件下進行時效處理時提高了46%和15%。

本文提出了2219鋁合金的快速雙級時效熱處理工藝，首先研究了時效參數對合金力學性能的影響，確定了優化的雙級時效參數。其次基于優化的時效參數，開展了模內時效工藝試驗研究，將其試驗結果與快速雙級時效試驗的結果進行對比，并研究了模具接觸壓強對合金力學性能的影響。最后通過TEM觀察不同時效條件下合金沉淀相的形態與分布特點。本研究對2219鋁合金的淬火成形–模內蠕變時效一體化工藝[13]中的快速雙級時效熱處理工藝的方案設計和參數選取提供了理論與試驗依據。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗材料與試樣

試驗材料為2219鋁合金軋制板材，材料初始熱處理狀態為O態。其化學成分如表1所示[14]。2219鋁合金的O態與T62態的力學性能如表2所示[5]。用于熱處理和單向拉伸試驗的試樣的尺寸形狀如圖1所示。

表1 2219鋁合金材料組成（質量分數）[14]Table 1 Composition of the 2219 aluminum alloy material (mass fraction)[14] %

表2 2219鋁合金的O態與T62態的力學性能[5]Table 2 Mechanical properties of 2219 aluminum alloy at O-temper and T6-temper[5]

圖1 試驗試樣尺寸（mm）Fig.1 Dimensions of the experimental specimen (mm)

1.2 試驗與裝置

1.2.1 試驗裝置

為實現快速雙級時效溫度的精確控制與熱成形模內時效工藝過程的模擬，搭建了2219鋁合金快速雙級時效試驗裝置。試驗裝置的結構示意圖與實物圖如圖2所示，該裝置主要由溫控系統、上下模具、隔熱板及25 t伺服單動試驗機組成。試驗前，使用外接的熱電偶來輔助標定模具溫度，使其溫度精度控制在±3℃以內。試樣首先在環境加熱爐內進行固溶處理，其溫度精度可保持在±2 ℃以內。在試樣進行固溶處理（Solution heat treatment，SHT）后，將試樣水淬再轉移，或者直接將試樣轉移到快速雙級時效試驗裝置中，然后快速合模，同時試驗機施加接觸壓力，使試樣的溫度快速接近于模具溫度，以模擬實際的熱沖壓工藝條件。

圖2 快速雙級時效試驗裝置Fig.2 Experimental device of the fast two-step aging

1.2.2 試驗方案

為探索2219鋁合金的雙級時效處理工藝，本研究給出了快速雙級時效和模內時效工藝兩種路線，首先通過快速雙級時效試驗優化時效參數范圍，然后再通過模內時效工藝試驗來模擬熱沖壓–模內時效工藝過程中的模內淬火與快速雙級時效過程。為簡化試驗方案，獲得時效參數的影響規律，僅研究應變為0的工況，一種路線是快速雙級時效：固溶處理后直接水淬，然后再進行快速雙級時效；另一種路線是模內時效工藝：固溶處理后在溫模內淬火，保溫一定時間后水冷再進行第2步時效。其中，固溶處理的條件均為535 ℃×40 min[5]。

（1） 快速雙級時效試驗。

為了優化時效參數范圍，首先進行快速雙級時效試驗研究，其流程如圖3所示。首先對試樣進行固溶處理，以溶解初始O態組織中的粗大第二相，然后將其快速水淬，獲得過飽和固溶體組織[15]；然后將試樣轉移至溫度為T1的模具中并快速合模，當試樣升溫至模具溫度后保持t1的時長以進行第1步時效，接著將試樣從模具中取出并進行空冷；最后，當試樣空冷至室溫后，將試樣轉移至時效爐中，以T2的時效溫度進行時長為t2的第2步時效。快速雙級時效試驗方案如表3所示。在所制定的試驗方案中，第1步時效溫度T1均高于200 ℃。一般情況下，在200℃以上的溫度下對2219鋁合金進行時效處理可能會使組織中出現粗大沉淀相而破壞合金性能。但是，目前已有研究表明，在200 ℃以上的較高溫度下對鋁合金進行預時效，然后再進行后續的時效處理，可以在保證鋁合金后續強度的基礎上，大幅縮短其時效時間，提升時效效率。以6082鋁合金為例，其T6時效處理時長通常不短于10 h[16–18]，但是在210 ℃的溫度下進行15 min或40 min的預時效處理后，再在180 ℃×30 min的條件下進行烤漆處理，可使鋁合金強度達到T6態的95%以上[8]。此外，通過此方法處理的鋁合金，具有兩種不同大小的沉淀相共存的微觀組織，力學性能也有所提升[13]。再者，選擇較高的溫度不僅可以縮短時效時間，還可以在淬火成形–模內蠕變時效一體化工藝中促進鋁合金的應力松弛過程，提高相同時間內合金的應力松弛量[19–21]，使更多的彈性變形轉變成蠕變變形，從而降低構件的殘余內應力，減小回彈量，進而提升其成形精度。在給定的第1步時效溫度中，選取240 ℃和275 ℃這兩個第1步時效溫度作為窗口，以研究第1步時效時間與第2步時效時間對力學性能的影響。在220 ℃/230 ℃/240℃/260 ℃×5 min+175 ℃×4 h以及240 ℃×10 min/20 min+175 ℃×4 h的時效條件下進行了多組試驗并求平均值，其數據的波動程度通過誤差棒體現。所有試驗條件下模具接觸壓強的計算值均為0.33 MPa。

表3 快速雙級時效試驗方案Table 3 Experimental scheme of the fast two-step aging

圖3 快速雙級時效試驗流程Fig.3 Experimental procedure of the fast two-step aging

（2）模內時效工藝試驗。

為了研究快速雙級時效處理在熱沖壓–模內時效工藝上的應用，進行模內時效工藝試驗研究，其流程如圖4所示。試樣在經過固溶處理后并不直接進行水淬處理，而是轉移至溫度為T1的模具中，合模并加壓至模具接觸壓強為p1，保持t1的時長以進行第1步時效處理；然后，將試樣從模具中移出并進行水冷；最后，將完成水冷的試樣迅速轉移至溫度為T2的時效爐中進行時長為t2的第2步時效。模內時效工藝試驗方案如表4所示。基于快速雙級時效試驗的結果，在模內時效工藝試驗研究中，第1步時效溫度在200～240 ℃的范圍內選取。由于當第1步時效時間為5 min時，在較高溫度下進行時效處理的時長最短，合金不易發生過時效，因此在研究其他時效參數對合金力學性能的影響時，將第1步時效時間固定為5 min，第2步時效條件固定為175 ℃×4 h。

表4 模內時效工藝試驗方案Table 4 Experimental scheme of the in-die aging process

圖4 模內時效工藝試驗流程Fig.4 Experimental procedure of the in-die aging process

2 結果與討論

2.1 快速雙級時效試驗研究

2.1.1 第1步時效參數對力學性能的影響

圖5為第1步時效時間為5 min，第2步時效條件為175 ℃×4 h時，不同的第1步時效溫度下合金的力學性能。當第1步時效溫度為220 ℃時，合金的屈服強度和抗拉強度最高，在該條件下屈服強度和抗拉強度的平均值分別為316 MPa和444 MPa，相較于T62態的性能，合金的屈服強度和抗拉強度分別提高了8.97%和6.99%，誤差值較小，試驗結果的可重復性良好。隨著第1步時效溫度從220 ℃提高至305 ℃，合金的屈服強度和抗拉強度整體上呈現出逐漸下降的趨勢，而延伸率則沒有顯著的趨勢性變化。

圖5 不同第1步時效溫度下的合金力學性能Fig.5 Mechanical properties of the alloy at various first-step aging temperatures

圖6為第1步時效溫度分別為240 ℃和275 ℃，第2步時效條件為175 ℃×4 h時，不同的第1步時效時間下合金的屈服強度和抗拉強度。當第1步時效時間在5～20 min的范圍內變化時，第1步時效溫度為240℃時的屈服強度和抗拉強度的平均值均顯著高于第一步時效溫度為275 ℃時的強度結果，并且其誤差值較小，可重復性良好。當第1步時效溫度為240 ℃時，隨著第1步時效時間從5 min延長至20 min，合金的屈服強度和抗拉強度的平均值變化不明顯，說明當第1步時效溫度為240℃，第1步時效時間在20 min以內時，合金的強度對第1步時效時間的變化不敏感。而當第1步時效溫度為275 ℃時，隨著第1步時效時間的延長，合金的屈服強度和抗拉強度均顯著下降，抗拉強度的下降率逐漸增大。時效溫度275 ℃下，當第1步時效時間從5 min延長至10 min時，抗拉強度從409 MPa降低至384 MPa，下降率約為6.11%；而當第1步時效時間從10 min延長至20 min時，抗拉強度從384 MPa降低至350 MPa，下降率提高至約8.85%。以上結果說明在第1步時效溫度較高時，合金更容易發生過時效。

圖6 不同第1步時效時間下的強度Fig.6 Strength at various first-step aging time

2.1.2 第2步時效參數對力學性能的影響

圖7為第1步時效條件為275℃×5 min時，第2步時效溫度為175 ℃時，不同的第2步時效時間下合金的力學性能。隨著第2步時效時間從0.5 h延長至4 h，合金的抗拉強度和屈服強度分別從385 MPa和193 MPa提高至409 MPa和244 MPa，而延伸率則從22%下降至16%。在時效溫度下，強化相不斷積累，合金的微觀組織從欠時效態逐漸向峰值時效態轉變，力學性能也隨之發生變化。此外，合金的屈服強度和抗拉強度隨第2步時效時間的延長上升幅度有所不同。當第2步時效時間從0.5 h延長至2 h時，合金的屈服強度提高了18.13%，而抗拉強度則提高了2.86%；而當第2步時效時間從2 h延長至4 h時，合金的屈服強度提高了7.02%，而抗拉強度則提高了3.28%。說明相較于抗拉強度，合金的屈服強度對第2步時效時間長度的變化更加敏感，并且在時效初期，合金的屈服強度受第2步時效時間的影響更加明顯。

圖7 不同第2步時效時間下的力學性能Fig.7 Mechanical properties at various second-step aging time

2.2 模內時效工藝試驗研究

2.2.1 模內時效工藝過程中的溫度變化

對于進行模內時效工藝試驗的試樣，通過將其與熱電偶連接，實時監測其在轉移、溫模淬火、模內時效處理以及水冷過程中的溫度變化，所記錄的溫度數據如圖8所示。在溫模淬火的過程中，冷卻速率在20～90℃/s的范圍內變化。當溫度在480～535 ℃的范圍內時，試樣從環境加熱爐轉移至快速雙級時效試驗裝置中，與空氣發生熱交換，因此試樣的溫度以較低的速率下降。而當溫度更低時，試樣在具有一定模具接觸壓強的溫模內淬火，其溫度急劇下降至接近于模具的溫度以實現第1步時效。在轉移、溫模淬火與模內時效的整個過程中，試樣的溫度隨時間的變化曲線不與合金的TTT曲線發生交割，可有效避免合金中粗大沉淀相的析出。

圖8 模內時效工藝從轉移至水冷過程的實測溫度變化Fig.8 Measured temperature variation in the process from transferring to water cooling of the in-die aging process

2.2.2 快速雙級時效與模內時效工藝的對比研究

圖9為第1步時效時間為5 min，第2步時效條件為175 ℃×4 h時，不同的第1步時效溫度下快速雙級時效和模內時效工藝兩種路線下合金的強度。可以看出，模內時效工藝路線下合金的強度整體上低于快速雙級時效路線，但也接近于T62態。當第1步時效溫度為220 ℃/230℃/240 ℃時，在快速雙級時效路線下，屈服強度的平均值不低于T62態的103%，抗拉強度的平均值不低于T62態的104%，并且多次試驗的誤差值較小，可重復性良好；而在模內時效工藝路線下，屈服強度不低于T62態的91%，抗拉強度不低于T62態的100%。與快速雙級時效路線相比，隨著第1步時效溫度從220 ℃提高至240 ℃，模內時效工藝路線下合金的抗拉強度無顯著變化，而屈服強度小幅提高。當第1步時效溫度為240 ℃時，模內時效工藝路線下合金的力學性能達到最佳，其屈服強度和抗拉強度的值分別為284 MPa和419 MPa，與T62態的強度水平相當。

圖9 兩種路線下不同時效溫度的合金強度對比Fig.9 Alloy strength comparison at various ageing temperatures under both methods

圖10為第1步時效溫度為240 ℃，第2步時效條件為175 ℃×4 h時，不同的第1步時效時間下快速雙級時效和模內時效工藝兩種路線下合金的強度。隨著第1步時效時間從5 min延長至20 min，在快速雙級時效路線下，合金的屈服強度和抗拉強度的平均值沒有明顯變化，說明合金沒有發生明顯的過時效，而在模內時效工藝路線下，合金的屈服強度和抗拉強度顯著降低。和快速雙級時效路線相比，模內時效工藝路線下合金的淬火速率更低，淬火后的過飽和態更不充分，因此開始發生過時效的時間更短。

圖10 兩種路線下不同時效時間的合金強度對比Fig.10 Alloy strength comparison at various ageing time under both methods

2.2.3 模具接觸壓強對模內時效工藝路線下合金力學性能的影響

圖11為模內時效工藝路線下，第1步時效時間為5 min，第2步時效條件為175 ℃×4 h時，不同的第1步時效溫度和模具接觸壓強下合金的強度。在模內時效工藝試驗中，當模具接觸壓強增大時，合金在溫模淬火時的溫度變化率提高，在冷卻過程中合金的溫度隨時間的變化曲線更難和合金的TTT曲線發生交割，因此也就更難析出粗大沉淀相，所以在時效處理結束后，當模具接觸壓強較大時，合金具有更高的強度。在時效條件為240 ℃×5 min+175 ℃×4 h時，隨著模具接觸壓強從0.33 MPa提高至1.82 MPa，合金的屈服強度從233 MPa提高至284 MPa，抗拉強度從393 MPa提高至419 MPa。與圖9中時效條件相同的快速雙級時效路線下的結果相比較，由于在快速雙級時效試驗中，合金采用水冷淬火，相較于模內時效工藝路線下使用溫模淬火，合金在淬火過程中的溫度變化率進一步提高，合金的溫度隨時間的變化曲線更難和合金的TTT曲線發生交割，因此也就更難析出粗大沉淀相，所以當模具接觸壓強均為0.33 MPa時，快速雙級時效路線下合金的強度更高。

2.3 微觀組織研究

2.3.1 快速雙級時效

圖12為在快速雙級時效路線下，不同的第1步時效溫度與時效時間下2219鋁合金的TEM圖像。其中，圖12（a）為在240 ℃×5 min + 175℃×4 h的時效條件下合金的沉淀相分布，在該條件下，出現大量尺寸為10～50 nm的彌散細小的針狀沉淀相。根據沉淀相的尺寸判斷，尺寸20～50 nm細小的沉淀相可能是強化相θ''[22]。極少數沉淀相的尺寸超過100 nm。這些沉淀相在晶界內正交分布，可有效阻礙位錯的運動，強化基體材料。在晶界兩側可以觀察到寬度為100～120 nm的無沉淀析出區。圖12（b）為在275 ℃×5 min + 175 ℃×4 h的時效條件下合金的沉淀相分布，與圖12（a）相比，第1步時效溫度升高，基體上形成粗大沉淀相，其長度可達200～600 nm，周圍存在無沉淀析出區。圖12（c）為在240 ℃×20 min + 175 ℃×4 h的時效條件下合金的沉淀相分布，隨著第1步時效時間的延長，理論上合金的微觀組織向過時效態演變。然而，與圖12（a）相比，圖12（c）中的沉淀相長度沒有明顯的變化，其尺寸也為10～50 nm，而沉淀相的厚度略微增長。

圖12 快速雙級時效路線下的TEM圖像Fig.12 TEM images under the fast two-step aging methods

2.3.2 模內時效工藝

圖13為模內時效工藝路線下，不同的第一步時效溫度與標準T6處理條件下2219鋁合金的TEM圖像。其中，圖13（a）為240 ℃×5 min +175 ℃×4 h的時效條件下合金沉淀相分布。在該條件下，觀察到尺寸為10～50 nm的細小針狀沉淀相，根據沉淀相的尺寸判斷，這些細小的針狀沉淀相主要是強化相θ''[22]。除此之外，還同時出現了長度超過150 nm的粗大針狀沉淀相。其中，細小沉淀相的數量較多，并且在基體上正交分布；粗大沉淀相的數量較少，其周圍存在無沉淀析出區。圖13（b）為200 ℃×5 min + 175 ℃×4 h的時效條件下合金的沉淀相分布。和圖13（a）的時效條件相比，第1步時效溫度更低，且更接近標準T6處理條件的時效溫度，因此其沉淀相的形態與分布也更接近于標準單級時效態，同時細小的針狀θ''相的數量減少，而且出現了長度為100～110 nm的棒狀θ'相[22]。圖13 （c）為標準T6條件下合金的沉淀相分布，與圖13（b）相比，細小的θ''相的數量顯著減少，而且棒狀θ'相的最大長度也明顯增大，最長的棒狀θ'相的長度可超過150 nm。此外，還出現了部分盤狀沉淀相，其長度為20～100 nm，這些盤狀沉淀相和棒狀θ'相在基體上交錯分布，而且沉淀相周圍不存在明顯的無沉淀析出區。

圖13 模內時效工藝路線與標準T6處理的TEM圖像Fig.13 TEM images under the in-die aging process and the standard T6 methods

圖12（a）和圖13（a）為時效條件為240 ℃×5 min + 175 ℃×4 h時，快速雙級時效和模內時效工藝兩種路線下2219鋁合金的沉淀相分布圖。其中，圖12（a）為快速雙級時效路線下沉淀相的分布，在晶界內，沉淀相主要為尺寸為20～50 nm的θ''相，極個別沉淀相的尺寸可超過100 nm，且其周圍不存在明顯的無沉淀析出區，這些沉淀相在晶內正交分布。在晶界兩側存在寬度為100～120 nm的無沉淀析出區。圖13（a）為模內時效工藝路線下沉淀相的分布，與圖12（a）相比，基體上也存在著尺寸相仿的細小θ''相，并且也同樣呈正交分布，但是晶內最大沉淀相的長度顯著增大，其長度可超過150 nm，且周圍存在明顯的無沉淀析出區。

3 結論

本文對2219鋁合金的模內快速雙級時效熱處理工藝進行了試驗研究。通過快速雙級時效試驗來優化時效參數范圍，然后通過模內時效工藝試驗研究其在熱沖壓–模內時效工藝上的應用，探究了在快速雙級時效和模內時效工藝兩種路線下，不同的雙級時效條件對合金的力學性能和微觀組織的影響，所得主要結論如下。

（1）針對快速雙級時效路線，當第1步時效溫度從220 ℃提高至305 ℃時，合金的屈服強度和抗拉強度整體呈下降趨勢；當第1步時效溫度為220 ℃時，合金的屈服強度和抗拉強度的平均值分別可達316 MPa和444 MPa；在第1步時效條件為275 ℃×5 min時，隨著第2步時效時間從0.5 h延長至4 h，合金的屈服強度和抗拉強度分別從193 MPa和385 MPa 提高至244 MPa和409 MPa 。

（2） 針對模內時效工藝路線，當時效條件為 240 ℃×5 min + 175℃×4 h且接觸壓強為1.82 MPa時，屈服強度與抗拉強度分別為284 MPa和419 MPa，與T62態的強度水平相當；當模具接觸壓強增大時，合金在溫模淬火過程中的溫度變化率提高，使得時效處理結束后合金的強度也有所提高。

（3）通過TEM對經過快速雙級時效處理的試樣的微觀組織進行了觀察。當時效條件為240 ℃×5 min + 175 ℃×4 h時，和其他時效條件相比，快速雙級時效和模內時效工藝兩種路線下均能獲得彌散細小的針狀θ''相。和T6態相比，模內時效工藝路線下合金具有粗大和細小沉淀相共存的微觀組織，且在粗大沉淀相的周圍出現無沉淀析出區。