帶鋼酸洗液凈化絮凝劑添加量對壓濾的影響

摘" 要：帶鋼酸洗過程中會有一些難溶物隨帶鋼氧化皮脫落至酸洗液中，目前大多使用絮凝沉淀法將其去除，絮凝產物可通過板框壓濾機進行固液分離，難溶物去除效率和壓濾機的運行效果均與絮凝劑添加量有較大關系。在生產線直接進行工藝調整，存在見效時間長、對生產影響巨大的問題，該文通過實驗室小試，考察絮凝劑添加量對難溶物去除效果和抽濾時間的影響，結合實際生產運行參數確定抽濾時間與壓濾機達到最大工作壓力所需時間和泥餅含水率存在一定的關系，可通過實驗室小試為實際生產工藝參數的調整作為參考依據。

關鍵詞：酸洗液；凈化；絮凝；工藝調整；壓濾機

中圖分類號：TG156.6" " " 文獻標志碼：A" " " " " 文章編號：2095-2945（2024）04-0055-04

Abstract： In the process of strip pickling， some insoluble substances will fall off into the pickling solution along with the oxide scale of the strip steel. At present， most of them are removed by flocculation precipitation method， and the flocculation products can be separated by plate and frame filter press. The removal efficiency of insoluble matter and the operation effect of filter press are closely related to the amount of flocculant added. The process adjustment is carried out directly in the production line， which has the problems of long effective time and great effects on production. Through the laboratory test， this paper investigates the effect of the amount of flocculant on the removal efficiency and filtration time of insoluble matter. Based on the actual production operation parameters， it is determined that there is a certain relationship between the filtration time and the time required for the filter press to reach the maximum working pressure and the water content of the mud cake. This study can be used as a reference for the adjustment of actual production process parameters through laboratory tests.

Keywords： pickling solution; purification; flocculation; process adjustment; filter press

帶鋼酸洗過程中會有一些不溶物隨帶鋼氧化皮脫落至酸洗液中，酸洗液中不溶物含量是影響工藝穩(wěn)定和設備正常運轉的重要指標，目前對于酸洗液中不溶物的去除大多采用絮凝沉淀法[1-2]，酸洗液中不溶物帶有負電荷，在溶液中呈分散狀態(tài)，通常采用2種絮凝劑進行處理[3]，一種是帶有正電荷的陽離子型混凝劑先中和溶液中難溶物表面電荷，使酸洗液中懸浮的難溶物達到脫穩(wěn)狀態(tài)，再用另一種絮凝劑使較小的絮凝顆粒長大，加快沉降速度。絮凝后溶液在沉降罐內經重力沉降濃縮后，可通過脫水污泥含水率小于60%的隔膜式板框壓濾機[4]進行固液分離。在絮凝處理過程中絮凝劑添加量并非越多越好[5]，絮凝劑添加量較小時絮凝不完全，絮凝劑添加量過大時，因絮凝劑為有機高分子聚合物，會干擾污泥脫水，導致污泥含水率高[6-7]，在實際生產運行過程中，經常會出現壓濾機壓泥不暢、泥餅含水率高的問題，直接在生產線進行絮凝劑添加量的調節(jié)，存在工藝參數不確定、調節(jié)時間長和對生產有很大影響的問題，通常調節(jié)至工藝穩(wěn)定狀態(tài)需要幾天的時間。

本文分別考察了實驗室絮凝劑添加量對酸洗液中難溶物去除效率和抽濾時間的影響，確定了絮凝劑添加量對實際生產過程中難溶物去除效率及壓濾效果的影響。根據實驗室和實際生產數據的對比可確定酸洗液凈化的最佳處理工藝，在生產工藝發(fā)生異常情況下，可通過實驗室小試確定工藝調整方法，使生產線快速恢復正常生產工藝。

1" 材料與方法

1.1" 試驗材料及設備

1.1.1" 設備

1）真空抽濾裝置（含布氏漏斗、抽濾瓶和真空泵）。

2）磁力攪拌器（可加溫）。

3）真空砂芯抽濾裝置。

4）中速定性濾紙。

5）0.45 μm水性濾膜（上海新亞）。

6）烘箱。

7）分析天平（梅特勒電子天平AB135-S）。

8）JK-100污泥水分儀（杰科斯）。

1.1.2" 材料

1）帶鋼酸洗液（取自某硅鋼酸洗生產線，酸洗液中難溶物含量5.8 g/L）。

2）混凝劑采用某品牌陽離子型低分子量有機混凝劑，配制濃度10 g/L。

3）絮凝劑采用某品牌陰離子型高分子量有機絮凝劑（聚丙烯酰胺PAM），配制濃度1.0 g/L。

1.2" 試驗方法

分別取10份1 000 mL的酸洗液于燒杯中置于磁力攪拌器上，加溫至80±2 ℃，在相同轉速攪拌作用下，向10份酸洗液中分別添加等量的陽離子型低分子量有機混凝劑，反應一定時間后分別向10份溶液中添加0.3、0.5、0.8、1、2、3、4、5、6、7 mg/L的陰離子型高分子量有機絮凝劑，反應一定時間后停止攪拌，保溫靜置，待絮凝物完全沉淀后，取上清液100 mL，采用真空砂芯抽濾裝置用0.45 μm水性濾膜過濾，濾餅經3次水洗后置于80 ℃烘箱中烘干至恒重，測定不溶物去除效率，考察絮凝劑添加量對難溶物去除效果的影響。緩慢倒出燒杯中上層酸洗液，剩余100 mL酸洗液與絮凝物混合物傾倒于放置好2層中速定性濾紙的布氏漏斗上進行抽濾，測定抽濾時間，考察絮凝劑添加量對抽濾時間的影響，分別繪制絮凝劑添加量對難溶物去除效率的影響曲線和絮凝劑添加量對抽濾時間的影響曲線。

調節(jié)酸洗液凈化系統(tǒng)絮凝劑添加量，絮凝劑添加量由0.5 mg/L逐漸升高至壓濾機工作狀態(tài)異常，壓濾機的運行以壓濾機壓力為控制指標，當壓濾機達某一壓力（最大工作壓力）時，停止壓濾機進液，開始卸泥操作。在工藝調整過程中每調節(jié)一次絮凝劑添加量，運行10 d，使工藝條件穩(wěn)定，第10天取樣分析難溶物去除效率，測定壓濾機運行至最大工作壓力所需時間，并測定壓濾機出泥含水率，分別考察實際生產過程中絮凝劑添加量對難溶物去除效率及壓濾效果的影響，所得數據與實驗室實驗數據進行對比，確定實際生產最佳工藝參數對應實驗室數據中的絮凝劑添加量和抽濾時間。在后續(xù)實際生產過程中，當出現難溶物去除效率明顯降低或壓濾機出泥含水率明顯升高時，可通過實驗室小試試驗快速確定調整工藝的方法。

2" 結果與討論

2.1" 絮凝劑添加量對去除效率和抽濾時間的影響

絮凝劑添加量對難溶物去除效果和對抽濾時間的影響如圖1和圖2所示。

由圖1可以看出，在等量的陽離子型低分子量有機混凝劑添加量條件下，在陰離子型高分子量有機絮凝劑添加量小于1.0 mg/L時，難溶物去除效率隨絮凝劑添加量增加有明顯提高，當絮凝劑添加量大于1.0 mg/L后，難溶物去除效率隨絮凝劑添加量增加雖有提高，但并不顯著，這說明當絮凝劑添加量小于1.0 mg/L時，絮凝劑添加量不足，不能使混凝后的難溶物全部形成絮凝顆粒，還有大量的小顆粒難溶物未能被絮凝劑捕捉形成絮狀物，當絮凝劑達到1.0 mg/L后，絕大部分混凝后的難溶物均被絮凝劑捕捉形成絮狀物，僅有少量的難溶物仍未被絮凝劑絮凝，隨著絮凝劑添加量的增加，難溶物被捕捉絮凝的積累進一步變大，難溶物去除效率進一步提高，但因剩余的難溶物含量很少，隨著絮凝劑添加量的增加，難溶物去除效率雖有提高，但并不顯著。

由圖2可以看出，隨絮凝劑添加量升高，抽濾時間明顯延長，且兩者接近線性關系。這是由于絮凝劑為大分子量有機物，會與難溶物形成膠體狀的絮凝產物，隨著絮凝劑添加量的增加，產生的絮狀膠體物質增加，在抽濾過程中呈膠體狀態(tài)的絮凝物會堵塞濾紙孔隙，造成抽濾困難，隨著絮凝劑添加量增加，產生的膠體狀態(tài)的絮凝物增加，導致抽濾時間延長。因此在實際生產過程中也會存在相同的問題，壓濾機通過高壓泵將絮凝物打入壓濾機，溶液在高壓作用下通過壓濾機的濾布，絮凝劑添加量過大也會導致絮凝物中膠體狀絮凝物增多，容易堵塞濾布孔隙，造成壓濾機壓力易快速升高，達到最大操作壓力，影響正常的壓濾效果。因此實際生產過程中需要綜合難溶物去除效率和壓濾效果確定生產工藝及出現生產異常情況下進行工藝調整。

2.2" 絮凝劑添加量對實際生產過程的影響

實際生產過程中調節(jié)絮凝劑用量對難溶物去除效率及壓濾機運行狀態(tài)的影響見表1。

由表1可以看出，在實際生產過程中，隨絮凝劑添加量的增加難溶物去除效率逐漸升高，但壓濾機運行至最大工作壓力所需時間隨絮凝劑添加量先增加后減少，污泥含水率隨絮凝劑添加量的增加先降低后升高。其原因：隨絮凝劑添加量的增加溶液中形成的絮凝物顆粒逐漸變大，當絮凝劑添加量較少時，因絮凝劑添加量不足，溶液中形成的絮凝物顆粒大小很不均勻，有很多微小的絮凝顆粒，在壓濾過程中小顆粒絮體會堵塞濾布孔隙，造成濾布通水不暢，壓濾機內壓力上升較快，較容易達到最大工作壓力。當絮凝劑添加量過大時，會導致形成的絮體較大，絮體為膠狀物會在濾布表面逐漸累積阻礙濾液通過濾布，造成壓濾機壓力過大，壓濾機達到最大工作壓力所需時間縮短，且污泥不易壓干，含水率升高。在實際生產過程中需要按照難溶物去除效率和污泥含水率綜合考慮確定生產工藝。在實際生產運行過程中，絮凝劑添加量過大或過小均會導致壓濾機達到最大壓力所需時間縮短，且污泥含水率升高，因此當生產工藝發(fā)生不穩(wěn)定狀態(tài)時，難以通過壓濾機達到最大壓力所需時間和污泥含水率判斷絮凝劑添加量過多或過少，對于工藝人員來說難以判斷工藝調整的方向。

由圖1和表1可以看出，雖然實驗室小試與現場實際生產過程中難溶物含量去除效率有較大差異，但均在絮凝劑添加量大于1.0 mg/L時難溶物去除效率趨于穩(wěn)定。由表1和圖2對比可知，實際生產過程中隨著絮凝劑添加量增加壓濾機產生污泥含水率先降低后升高，在絮凝劑添加量為1.0 mg/L時污泥含水率最低，壓濾機運行至最大壓力所需時間最長，但圖2的實驗數據，采用雙層濾紙進行抽濾，抽濾時間是隨絮凝劑添加量增加而延長的，且抽濾時間與絮凝劑添加量接近線性關系，造成此現象的原因：實驗室采用濾紙抽濾的的液體量很少，抽濾液僅有100 mL，其難溶物形成的絮凝物來源于1 000 mL酸洗液中的難溶物，雖然在絮凝劑添加量小于1 mg/L時會有部分難溶物小顆粒會堵塞濾紙孔隙，但總的難溶物含量較少，堵塞濾紙的孔隙較少，不足以影響抽濾時間。因此可以通過圖1、圖2和表1確定生產線最佳生產工藝參數，在發(fā)生生產工藝異常情況下，可進行實驗室小試參照圖1和圖2進行生產工藝調整。

2.3" 工藝調整的應用

在實際生產過程中，酸洗液流量和絮凝劑加藥流量是固定的，理論上絮凝劑加藥量是穩(wěn)定的，但在實際運行過程中，絮凝劑需要經常配制，絮凝劑的配制通常是在一個罐子或槽子內按一定的比例添加絮凝劑和水，再經攪拌溶解后輸送至絮凝劑溶液儲罐備用，絮凝劑溶液儲罐通常有液位計或液位開關，當儲罐內絮凝劑溶液低至某一液位時，將配制好的絮凝劑溶液輸送至絮凝劑溶液儲罐，絮凝劑儲罐內一直留有部分絮凝劑溶液。絮凝劑在配制過程中難免會有配制濃度的誤差，再加上絮凝劑長時間在絮凝劑儲罐內保存，會有部分絮凝劑由大分子斷鏈分解為小分子，絮凝效果變差。隨著持續(xù)生產的進行，絮凝劑溶液濃度偏差逐漸累積變大，加上絮凝劑分解的原因，酸洗液中難溶物去除效率或壓濾機運行會出現異常。通常通過調節(jié)絮凝劑加藥量來恢復生產的穩(wěn)定，然而，絮凝劑溶液濃度是無法測定的，絮凝劑添加量需要增加還是減小，量都是難以確定的。直接在生產裝置上進行盲目地調節(jié)，會浪費大量的時間，還會有導致工藝更加不穩(wěn)定的風險，且當生產工藝異常時，產生的污泥含水率偏高，需要盡快恢復生產工藝的穩(wěn)定。

將酸洗液凈化系統(tǒng)按照本文的方法繪制出圖1和圖2的絮凝劑添加量對難溶物去除效率的影響曲線和絮凝劑添加量對抽濾時間的影響曲線及表1的絮凝劑用量對難溶物去除效率及壓濾機運行狀態(tài)的影響表，即可確定最佳絮凝劑添加量，按照此最佳絮凝劑添加量進行生產。當生產線出現異常時，可取絮凝劑溶液儲罐內絮凝劑溶液和酸洗液原液進行實驗室小試，假設絮凝劑溶液濃度為理論濃度，按照最佳生產工藝參數進行小試，所得數據在圖1和圖2上找到對應的絮凝劑添加量，從而確定絮凝劑添加量的增加或減少，再按比例調整實際生產過程中絮凝劑的添加量，使生產工藝恢復穩(wěn)定狀態(tài)。

3" 結論

1）針對酸洗液中難溶物的去除，隨絮凝劑添加量的增加，難溶物去除效率逐漸升高，當絮凝劑添加量大于1.0 mg/L后，難溶物去除效率趨于穩(wěn)定。

2）實驗室小試抽濾時間隨絮凝劑添加量的增加而增加，實際生產過程中，因絮凝劑添加量對絮凝顆粒大小的影響，壓濾機壓力運行至最大工作壓力所需時間隨絮凝劑添加量的增加先增加后減少，壓濾機泥餅含水率先降低后升高。壓濾機達到最大工作壓力所需時間越長，所得泥餅中含水率越低。

3）采用本文的方法可快速確定實際酸洗液凈化系統(tǒng)生產過程中絮凝劑的最佳添加量，當出現工藝異常時，可通過實驗室小試快速確定絮凝劑添加量的增加或減少量，使生產工藝快速恢復穩(wěn)定狀態(tài)。

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