正交試驗設計優化薏苡仁脂肪提取工藝

摘 要：本文以薏苡仁為材料，以薏苡仁脂肪提取率為指標，通過單因素試驗和正交試驗對提取時間（沸騰時間、淋洗時間、回收時間）、提取溶劑體積、提取溫度3個因素進行考察，確定了使用自動索氏浸提系統提取薏苡仁脂肪的最佳工藝條件：沸騰時間35 min、淋洗時間50 min、回收時間10 min、提取溶劑體積70 mL、提取溫度135 ℃。

關鍵詞：薏苡仁；脂肪；自動索氏浸提系統；正交試驗

Optimization of Fat Extraction Process of Coix Seed by Orthogonal Experiment

ZHANG Xiaoyong1， LI Yongxia2*

（1.Guizhou Grain and Oils Products Quality Supervision and Inspection Station， Guiyang 550003， China;

2.Guizhou Botanical Garden， Guiyang 550003， China）

Abstract： This article uses coix seed as the material and coix seed fat extraction rate as the indicator. Through single factor and orthogonal experiments， three factors including extraction time （boiling time， rinsing time， recovery time）， extraction solvent volume， and extraction temperature were investigated. The optimal process conditions for extracting coix seed fat using an automatic Soxhlet extraction system were determined： boiling time 35 minutes， rinsing time 50 minutes， recovery time 10 minutes， extraction solvent volume 70 mL， extraction temperature 135 ℃.

Keywords： coix seed; fat; automatic Soxhlet extraction system; orthogonal test

薏苡仁為禾本科植物薏米（Coix chinensis）的干燥成熟種仁，又稱為米仁、六谷子、川谷子、菩提子等。貴州、云南、福建、四川等省為薏苡仁的主產地，貴州省的薏苡仁產量占全國的2/3[1-3]。薏苡仁營養豐富，含有酯類、脂肪酸類、多糖類、蛋白質類、酚酸、甾醇、黃酮、內酰胺、三萜、生物堿以及腺苷等營養物質[4]。薏苡仁的主要功能成分是薏苡仁油，具有抗腫瘤、提高免疫力、降血糖和抗炎消腫作

用[5-6]。食品中脂肪的測定方法有索氏抽提法、酸水解法、蓋勃法、三氯甲烷冷浸法以及哥特里-羅紫法[7]，常用的方法是《食品安全國家標準 食品中脂肪的測定》（GB 5009.6—2016）第一法 索氏抽提法和第二法 酸水解法[8]。對于谷物，索氏抽提法提取脂肪的檢測結果更準確可靠，但采用該方法消耗時間較長，一般抽提就需要6～10 h，且提取溶劑用量大。自動索氏浸提系統是一種新型脂肪提取儀器，集熱浸提、沖洗、溶劑回收和干燥于一體，全自動程序控制，與國標中索氏浸提相比，具有快速、安全、經濟的優勢。本文采用自動索氏浸提系統提取薏苡仁脂肪，通過單因素和正交試驗確定最佳提取工藝條件，為實現快速提取薏苡仁脂肪提供參考依據，為薏苡仁脂肪含量的測定和成分分析提供技術支持。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

薏苡仁，采集于貴州；石油醚（沸點30～60 ℃），分析純，天津市富宇精細化工有限公司。

1.2 儀器與設備

FOSS 2050索氏浸提系統，丹麥福斯分析儀器公司；FD115電熱恒溫干燥箱，德國BINDER公司；3310型粉碎磨，瑞典Perten公司；BS224S電子天平（d=0.000 1），德國Sartorius公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 樣品前處理

稱取除去雜質的薏苡仁樣品100 g，磨碎后過40目篩粉，裝入自封袋中作為待檢試樣。

1.3.2 薏苡仁脂肪提取

準確稱取2.00 g試樣，按照《食品安全國家標準 食品中脂肪的測定》（GB 5009.6—2016）中第一法索氏抽提法測定粗脂肪含量[8]，作為試樣脂肪真實含量。準確稱取同一薏苡仁試樣2.00 g加入自動索氏浸提系統所配紙筒中，然后置于浸提系統，加入適量提取溶劑（石油醚），設置儀器條件進行提取，測定粗脂肪含量，計算粗脂肪提取率。重復3次，取平均值。薏苡仁脂肪提取率的計算公式為薏苡仁脂肪提取率=（自動索氏浸提系統所得脂肪含量/國標方法所得薏苡仁脂肪含量）×100%

1.4 單因素試驗與正交試驗設計

準確稱取1.3.2使用的相同試樣2.00 g，以提取時間（沸騰時間25 min、淋洗時間40 min、回收時間10 min）、提取溶劑體積75 mL、提取溫度115 ℃為基本條件，按表1設置儀器參數進行單因素實驗，分析不同因素對脂肪提取率的影響。在單因素試驗基礎上，以提取時間（A）、提取溶劑體積（B）和提取溫度（C）為考察因素，按照表2進行正交試驗，以脂肪提取率為評價指標，優化薏苡仁脂肪提取條件。

1.5 數據處理

采用Excel進行數據整理以及圖表繪制，采用正交試驗設計助手軟件對試驗數據進行分析。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 提取時間對脂肪提取率的影響

由圖1可知，隨著提取時間（沸騰時間、淋洗時間、回收時間）的增加，脂肪提取率隨之提高。沸騰時間為15 min、淋洗時間為30 min、回收時間為10 min時，提取率為78.1%，當沸騰時間為35 min、淋洗時間為50 min、回收時間為10 min時提取率最高，達到90.8%。因此，確定沸騰時間35 min、淋洗時間50 min、回收時間10 min為最佳提取時間。

2.1.2 提取溶劑體積對脂肪提取率的影響

由圖2可知，隨著提取溶劑體積的增加，脂肪提取率隨之提高，提取溶劑體積在75～85 mL時，隨著提取溶劑體積的增加，提取率并無明顯提高，保持在85.2%左右。為減少試劑使用量，節約成本，確定最佳提取溶劑體積為75 mL。

2.1.3 提取溫度對脂肪提取率的影響

由圖3可知，隨著提取溫度的增加，脂肪提取率隨之提高。提取溫度為95 ℃時，提取率最低，為70.2%。提取溫度為135 ℃時，提取率最高，達到95.7%。因此，確定最佳提取溫度為135 ℃。

2.2 工藝條件優化結果

采用正交試驗，以脂肪提取率為指標，優化提取工藝條件。正交試驗結果見表3。

由表3可知，影響薏苡仁脂肪提取率的主次順序是C＞A＞B，即提取溫度對脂肪提取率的影響最大，其次為提取時間，提取溶劑體積的影響最小。其中，7號實驗組脂肪提取率最高，達到99.2%，其最佳組合為A3B1C3，與正交試驗結果中最佳組合一致。因此，確定薏苡仁脂肪最佳提取工藝條件：提取時間（沸騰時間35 min、淋洗時間50 min、回收時間10 min）、提取溶劑體積70 mL、提取溫度135 ℃。

2.3 最佳工藝條件驗證試驗

由表4可知，采用《食品安全國家標準 食品中脂肪的測定》（GB 5009.6—2016）第一法索氏抽提法和自動索氏浸提系統按照最佳工藝條件分別對6份脂肪含量不同的薏苡仁試樣進行提取，測定結果表明，使用自動索氏浸提系統，脂肪提取率為98.7～99.9%，平均提取率為99.2%，與正交試驗結果相符；兩種方法測定脂肪含量的相對誤差為0.13%～1.33%，滿足國家標準方法中精密度不超過10%的要求。脂肪提取率及相對誤差結果表明，最佳工藝條件能夠滿足薏苡仁脂肪提取的要求。

3 結論

本文以薏苡仁為材料，以薏苡仁脂肪提取率為指標，通過單因素試驗和正交試驗對提取時間（沸騰時間、淋洗時間、回收時間）、提取溶劑體積、提取溫度3個因素進行考察，確定了使用自動索氏浸提系統提取薏苡仁脂肪的最佳工藝條件：提取時間（沸騰時間35 min、淋洗時間50 min、回收時間10 min）、提取溶劑體積70 mL、提取溫度135 ℃。驗證試驗表明，該工藝條件重現性良好，可行性強，適用于薏苡仁脂肪提取。

參考文獻

[1]朱蔚芊，殷鑫，汪祖華，等.薏苡仁的化學成分及抗氧化活性研究[J].中國藥學雜志，2023，58（22）：2054-2061.

[2]喻巧容，黃鎖義.薏苡化學成分與藥理作用研究概況[J].中國醫藥導報，2019，16（15）：21-24.

[3]王辰，劉虹，陳雁，等.薏苡仁的營養成分和生物活性研究進展[J].農產品加工，2019（6）：62-65.

[4]畢天琛，楊國寧，馬海春.中藥薏苡仁化學成分及藥理活性研究進展[J].海峽藥學，2019，31（11）：52-56.

[5]肖小年，王凡，易孜成，等.薏苡仁油的提取方法、理化性質及脂肪酸結構分析[J].南昌大學學報（理科版），2020，44（5）：439-443.

[6]沈佳奇，李志，周棱波，等.薏苡仁油主要成分及其功能性研究進展[J].中國油脂，2020，45（8）：90-95.

[7]程月紅，鮑連艷，王健，等.食品中脂肪測定方法對比研究[J].現代農業科技，2018（16）：234.

[8]中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會，國家食品藥品監督管理總局.食品安全國家標準 食品中脂肪的測定：GB 5009.6—2016[S].北京：中國標準出版社，2016.

作者簡介：張小永（1982—），男，貴州遵義人，碩士，工程師。研究方向：糧油產品質量監督檢驗、糧油科研設計。

通信作者：李永霞（1986—），女，貴州織金人，碩士，高級工程師。研究方向：食品加工及產品開發。E-mail：527479885@qq.com。