尹曉峰,楊 玲
(重慶商務職業學院1,重慶 401331)
(西南大學工程技術學院2,重慶 400715)
稻谷作為全世界主要的糧食產物[1-3],其產量和品質對人類健康有著深遠的影響。但由于我國農業現代化還不夠發達,大部分農民在收獲稻谷后,只是對其進行傳統的晾曬[4-7],不但耗時長、而且晾曬后的品質得不到保證。如果未對收獲后的稻谷進行有效干燥或干燥后達不到干燥安全水分,會使稻谷中多種生物酶的活性達不到有效抑制,導致稻谷霉變而不能食用。
紅外干燥是根據稻谷內部分子吸收紅外線的特性,把作用在分子上的紅外輻射能轉變為熱能,進而促使分子內部水分汽化,達到烘干目的。相比于其他干燥,紅外干燥具有干燥速率快、干燥能耗低、干燥后稻谷質量好,且具有在稻谷干燥過程中不需要加熱介質,稻谷內外能夠均勻受熱等特點,受到廣泛關注[8-11]。目前,稻谷干燥形式以熱風干燥工藝為主,其他干燥工藝為輔。尹曉峰等[12]對稻谷進行了熱風干燥,發現熱風溫度是影響稻谷干燥的最顯著因素。袁建等[13]在稻谷水分遷移狀況、品質等不同條件下,通過對稻谷進行微波干燥發現,采用1.29 W/g微波劑量和60 ℃溫度為最佳微波干燥工藝方案。李棟等[14]通過低溫干燥方法對水稻進行了干燥,并建立了干燥數學模型,發現實驗實測值和模型值差值較小。Ondier 等[15]通過對稻谷進行干燥后發現,干燥溫度是影響稻谷干燥后品質的最重要因素。Ambardekar 等[16]主要研究干燥時間和干燥溫度對稻谷干燥后品質的影響。Patindol等[17]設計出一款熱對流與太陽能復合干燥機,提升了稻谷干燥工藝的效率。Gujral 等[18]指出,對稻谷進行多次干燥與連續干燥相比,稻谷每小時失水率提升0.5%。
實驗主要通過正交實驗方法對稻谷進行紅外干燥,研究了稻谷分別在不同含水率、干燥溫度和裝載量干燥條件下的紅外干燥特性。對實驗結果進行極差和方差分析,找出稻谷最優紅外干燥工藝方案。為進一步降低爆腰率,將實驗后的樣品進行緩蘇實驗,分析緩蘇溫度和緩蘇時間對樣品爆腰率的影響。根據國內外提出的多種干燥數學模型,找出稻谷最優紅外干燥數學模型。稻谷在紅外干燥過程中,計算其有效水分擴散系數和活化能,為日后更深入地研究稻谷干燥工藝提供參考。
選購品質較好稻谷種子作為研究對象,并對其進行挑選,選出顆粒均勻、飽滿、無裂痕,未發芽的種子。
小型紅外干燥實驗臺,小型恒溫恒濕電熱干燥箱,節能小型冰柜,AL204 型電子天平等。
1.3.1 樣品初始含水率、水分比的計算
應用GB/T 14489.1—2008《油料水分及揮發物含量測定》[19]方法來計算實驗對象的初始含水率,采用人工加濕法[20]使實驗對象達到實驗要求的含水率水平(見表1),在實驗前期,測出稻谷種子的初始含水率。其水分比見式(1)。

表1 正交實驗因子與水平
式中:MR為樣品的水分比;M0為樣品的初始水質量分數/%;Me為樣品的平衡水質量分數/%;M為樣品在某一時刻的含水率/%。
樣品在進行紅外干燥時,因為干燥溫度過高,會導致樣品的Me很低,且可忽略不計。因此,樣品水分比可以近似用式(2)代替計算。
1.3.2 樣品干燥速率、有效水分擴散系數和活化能的計算
樣品干燥速率、有效水分擴散系數和活化能的計算見式(3)~式(5)。
式中:V0為干燥速率/% /min;M1為樣品的初始含水率/%;Δt 為干燥時間/min;MR 為樣品的水分比;Mt為樣品在干某一時刻的含水率/%;L為樣品鋪料厚度的一半/m;Deff為樣品的有效水分擴散系數/m2/s;Ea為樣品的活化能/kJ/mol;T 為絕對溫度/K;R為氣體常數/kJ/(mol·K);D0為Arrhenius 方程指數前因子/m2/s。以lnMR 為因變量,t 為自變量,繪制式(4)的曲線,并對曲線進行線性擬合,根據直線的斜率可計算出。以lnDeff為因變量,1/T 為自變量,繪制式(5)的曲線,并對曲線進行線性擬合,根據直線的斜率可計算出。
1.3.3 干燥數學模型的評價
從多種常見干燥數學模型中選取10 種干燥數學模型,找出稻谷最優紅外干燥數學模型,并對實驗數據和模型數據進行擬合驗證。把相關系數(R2)、卡方(χ2)、均方根誤差(RMSE)3 個指標作為評價數學模型質量的標準,其中,相關系數越大,卡方越小,均方根誤差越小,證明數學模型的擬合度越好[23]。各指標的計算公式見式(6)~式(8)。
式中:MRexp,i為樣品在實驗中第i個數據點的實驗值;MRpre,i為樣品在實驗中第i個數據點的預測值;n為數學模型中參數的個數;N為實驗中數據點的數量。
1.3.4 樣品爆腰率的測定
將實驗樣品均勻平鋪在干凈、方正、平整的玻璃臺上,隨機選取100 粒稻谷,用聚光手電筒觀察100粒稻谷有裂紋的顆粒數,其中,爆腰率計算公式為:爆腰率=樣品有裂紋的數目/100 粒樣品的數目[24]。
1.4.1 紅外干燥實驗
在稻谷進行紅外干燥前,將預濕處理后的樣品根據實驗要求均勻平鋪在實驗托盤上,稱出樣品和托盤的總質量。紅外干燥實驗以含水率、干燥溫度和裝載量作為變量因子,采用L9(34)水平正交實驗研究各影響因子對樣品有效水分擴散系數和爆腰率的影響程度,見表1 和表2。實驗中,每間隔5 min將稻谷和托盤進行稱量,單位精確到0.01 g,直到樣品達到國家規定的安全含水率為止。在樣品進行紅外干燥時,如果選出的干燥溫度過低,則干燥速率較慢,干燥時間較長;但如果干燥溫度過高,則樣品干燥后爆腰率過高導致品質較差,不能滿足實際需求。因此,經過查閱文獻[25-27],選定實驗干燥溫度50、60、70 ℃3個水平。樣品進行完紅外干燥后,將干燥后的樣品裝進密封的小瓶中,24 h后,測定其爆腰率。

表2 樣品正交實驗結果分析
1.4.2 稻谷的緩蘇實驗
紅外干燥后,將干燥后樣品快速分裝到27 個瓶子中,然后進行密封處理,目的是防止空氣中的水分進入到樣品中吸濕。將密封后的瓶子分別放置在3個小型恒溫恒濕電熱干燥箱中,每個干燥箱緩蘇溫度分別設置為45、65、85 ℃,然后每隔15 min分別從3 個干燥箱中取出1 個樣品,室溫冷卻24 h 后,分別測出各組樣品的爆腰率。
每組實驗將重復3 次,然后取3 次實驗數據的平均值,數據分析和繪圖采用Excel 軟件,數據擬合分析采用SPSS19.0 軟件。
2.1.1 含水率對樣品紅外干燥特性的影響
選取在裝載量100 g,干燥溫度60 ℃的條件下,分析水質量分數分別為24%、30%和36%對稻谷紅外干燥特性的影響,結果見圖1。

圖1 樣品在不同含水率時的干燥特性曲線
稻谷的水分比隨著含水率的增大而變化增大,且失水率越高。稻谷在干燥前期失水率變化較大,水分比下降較快,而干燥后期,失水率變化趨于平緩。對于同一含水率條件下,隨著干燥時間的延長,稻谷的失水率逐漸增加,水分比逐漸下降,且失水率隨著干燥時間變化的曲線和水分比隨著干燥時間變化的曲線均近似呈線性關系。當稻谷水質量分數為24%時,其失水率和水分比相比于水質量分數為30%和36%的樣品,要早于達到安全含水率水平,干燥時間可以節約0.5 ~1.5 h。當樣品的含水率較高時,樣品內的液相水在外界溫度和壓力的共同影響下,使樣品中心處的水分向四周傳遞質量變大,水分飽和度變高,促進水分比提升。相反,當含水率較低時,液相水從中心向四周傳遞質量變小,水分比降低。所以,樣品的水分比隨著樣品的含水率的增大而升高。當干燥時間增加時,樣品體內的液相水的含量會降低,液相水會從原來連續的狀態變為非連續狀態。液相水的遷移主要從孔隙內孤立的鞍狀體兩端彎曲液面處的熱端液相水蒸發和冷端蒸汽泠凝,導致鞍狀體兩端構成新的彎曲頁面,促使鞍狀體液相水進行遷移[28]。由于受遷移影響樣品液相水的傳遞質量要比受溫度影響樣品液相水傳遞質量要低,所以導致樣品在干燥后期的水分比減小。
2.1.2 干燥溫度對樣品紅外干燥特性的影響
選取在水質量分數為36%,裝載量50 g 的條件下,分析干燥溫度分別為50、60、70 ℃對稻谷紅外干燥特性的影響,結果見圖2。當含水率和裝載量保持不變時,隨著干燥溫度提升,樣品的水分比下降越快,而失水率不斷升高。隨著干燥溫度不斷提高,樣品干燥速率越快,樣品的干燥時間逐漸縮短。樣品在干燥前期,其水分比和失水率隨著干燥時間的增加,其變化趨勢逐漸呈線性變化,并且因為樣品的前期含水率較高,導致干燥時間較長。在干燥后期,樣品的水分比下降趨于平緩,失水率增加幅度較小。

圖2 樣品在不同干燥溫度下的干燥特性曲線
通過對實驗數據結果進行比對發現,樣品在干燥溫度為60 ~70 ℃時,干燥速率明顯更快,不過由于溫度較高,其干燥后的樣品爆腰率也相對較高,品質不好。樣品在干燥溫度為50 ~60 ℃時,干燥速率相對較慢,但干燥后樣品的爆腰率較低,顆粒飽滿,色澤鮮亮,品質保存較好。因此,較高的干燥溫度雖然可以提高干燥速率,減少干燥時間,但干燥后樣品的品質較差,而較低干燥溫度對樣品的影響卻正好相反。所以綜合考慮,樣品適宜的干燥溫度區間應保持在50 ~60 ℃。
2.1.3 裝載量對樣品紅外干燥特性的影響
改進后的做法:用陸生植物葉(例如芥蘭葉、非洲茉莉葉、小白菜葉、雞蛋果葉等,只要生長旺盛、葉綠素濃角質層薄的陸生植物葉片都可以)經過橫切成0.3 cm羽狀代替金魚藻;碳酸氫鈉溶液濃度從0.1%提高為4.2%。這樣解決了難找到金魚藻(或其他沉水植物)的難題,拓寬了材料的來源、加快了光合作用速度。實驗證明,10.0 g芥蘭葉橫切成0.3 cm羽狀后浸入1 400 g質量分數為4.2%的碳酸氫鈉溶液中在中等強光下光合作用1.5 h可以收集到28.6 mL氧氣。
在干燥溫度60 ℃,含水率24%條件下,分析裝載量分別為50、100、150 g對稻谷紅外干燥特性的影響,見圖3。干燥溫度和含水率保持不變時,隨著裝載量增加,樣品水分比下降得越慢,失水率也增加得越小。同一時間段,裝載量為50 g的樣品進行紅外干燥后,其水分比相比于100 g和150 g的樣品,水分比下降最快,失水率增加最多。而裝載量為150 g 的樣品進行紅外干燥后,其水分比下降最慢,失水率增加最少。因此,樣品進行紅外干燥時,最適合的裝載量為50 g。

圖3 樣品在不同裝載量下的干燥特性曲線
2.1.4 樣品正交實驗結果分析
根據表2 所設計的實驗順序號進行正交實驗,得到樣品的有效水分擴散系數結果和爆腰率。對結果進行極差分析和方差分析,其結果見表3、表4。

表3 極差結果分析

表4 方差結果分析
各實驗號樣品經過紅外干燥后,其爆腰率都很高,主要原因可能是由于干燥前樣品在進行吸濕預處理后使其體內含水量高,會生成一定的吸濕裂紋。樣品在進行紅外干燥時,由于受到了較高的溫度,導致樣品失水較快,體內水分梯度較大,使樣品體內抗拉強度變弱,拉應力強度超過了抗拉強度,造成了樣品體內裂紋的產生。干燥時間越久,樣品的爆腰率增大趨勢越快,造成了樣品更多地爆腰。因此,為更好地降低樣品的爆腰率,需要對干燥后的樣品做緩蘇實驗處理。
對實驗樣品測得數據結果進行極差分析可知:3個主要因子對稻谷紅外干燥工藝影響的主要排列順序為:干燥溫度B >裝載量C >含水率A。從樣品的有效水分擴散系數指標來看,有效水分擴散系數最大的紅外干燥方案應選擇A2B3C1;對于爆腰率指標而言,最小爆腰率的紅外干燥方案為A1B1C1。由于爆腰率是評價樣品品質好壞的一項重要指標[29],在保證干燥速率的同時,要盡可能降低樣品的爆腰率,保證樣品的品質影響很小或不受影響。因此,根據實驗結果,結合樣品有效水分擴散系數和爆腰率兩個指標綜合考慮,把A3B2C1作為樣品最優紅外干燥工藝方案,即干燥條件為水質量分數36%、干燥溫度60 ℃、裝載量50 g的方案。
對實驗樣品測得數據結果進行方差分析可知:3個主要因子對稻谷紅外干燥工藝影響的主要排列順序為:干燥溫度B >裝載量C >含水率A,其結果和極差分析結果保持一致。對于有效水分擴散系數指標而言,由于F0.05<FB<F0.01,F0.05<FC<F0.01,F0.25<FC<F0.10,則認為因子B 和A 對樣品有效水分擴散系數的影響顯著,因子C 對樣品的有效水分擴散系數有一定的影響;從爆腰率的指標來看,由于FB<F0.25則認為因子B 對于樣品的爆腰率有影響,而因子A和C對樣品的爆腰率幾乎沒有影響。
因此,為降低干燥溫度對于樣品爆腰率的影響,保證干燥速率,且盡可能保護干燥后樣品的品質,綜合考慮,選取樣品紅外干燥最優干燥溫度為60 ℃。
根據極差分析和方差分析,最終選取樣品最優紅外干燥方案為始水質量分數為36%、干燥溫度為60 ℃、裝載量50 g,通過計算得出,樣品在最優紅外干燥條件下的有效水分擴散系數為12.56 ×10-10m2/s,爆腰率為51%,結果能夠滿足實驗需求。
根據最優紅外干燥方案,將稻谷按照水質量分數為36%、干燥溫度為60 ℃、裝載量50 g 的條件下進行紅外干燥實驗,并把干燥后的樣品進行緩蘇實驗,實驗結果見圖4。

圖4 緩蘇實驗結果分析
樣品在緩蘇過程中,隨著緩蘇溫度的升高,樣品的爆腰率逐漸降低,當緩蘇溫度升高到85 ℃時,樣品的爆腰率可以下降至12%左右。因為外界溫度會影響樣品自身溫度,而自身溫度又對樣品的熱力學特征產生重要影響。同時,稻谷是一種黏彈體,當自身溫度變化時,會影響體內水分梯度,從而影響彈性形變,而稻谷的顆粒性質又會對黏性形變產生影響,從而影響樣品的恢復[30]。因此,當緩蘇溫度升高時,可以促使樣品黏性形變得以有效恢復,從而降低樣品的爆腰率,保證了樣品的品質。保持緩蘇溫度不變,當延長緩蘇時間時,樣品的爆腰率會逐漸降低,且緩蘇時間越長,爆腰率下降的越慢。此時,樣品的溫度也會得到有效保持,會讓樣品內部分子熱運動加快,有效降低樣品內部水分梯度,進而不斷減少樣品的爆腰率。因此,提升緩蘇溫度、增加緩蘇時間可以有效降低樣品的爆腰率。當緩蘇溫度從45 ℃升高到85 ℃時,樣品的爆腰率減少了將近7%;與未進行緩蘇實驗的樣品相比,其爆腰率減少了將近40%,說明樣品在進行紅外干燥后對其進行緩蘇處理,可以有效降低爆腰率,使其品質得到保證。
2.3.1 選出樣品紅外干燥特性最優數學模型
通過正交實驗可知,影響樣品紅外干燥特性最顯著的影響因素是干燥溫度和裝載量,且最優紅外干燥方案為含水率36%,干燥溫度60 ℃,裝載量50 g。運用表5 中所列出常用的10 種數學模型對含水率為36%,裝載量50 g,不同干燥溫度條件下樣品的實驗數據進行非線性擬合,算出不同干燥數學模型的參數值,見表6。由1.3.3 評價方式來看,相關系數越大,卡方越小,均方根誤差越小,證明數學模型的擬合度越好。根據表6 擬合結果可知,通過比較10種數學模型的R2、χ2和RMSE 3 個參數,得出Wang and Singh模型對實驗數據的擬合度較好。模型的各參數值分別為R2=0.850 0,χ2=0.006 × 10-3,RMSE =5.568 ×10-3。將得到后的參數代入Wang and Singh模型式中,可以求出當溫度為60 ℃時,Wang and Singh模型為MR =1 +0.000 066t-0.016t2。

表6 樣品紅外干燥數學模型參數擬合結果
2.3.2 樣品紅外干燥數學模型的驗證
對選出樣品紅外干燥最優數學模型進行有效驗證,選取建模外的實驗數據再次進行擬合分析。由正交實驗結果可知,從樣品的有效水分擴散系數指標來看,影響因子干燥溫度和裝載量對樣品的紅外干燥特性影響顯著,影響因子含水率對樣品的紅外干燥特性沒有影響。因此,選取干燥溫度和裝載量作為驗證數學模型的主要影響因子,對其進行擬合,其結果見圖5 和圖6。從模型驗證驗證圖中可知,無論是干燥溫度作為干燥條件還是裝載量作為干燥條件,所得到數據的實驗值和模型值幾乎相同,說明Wang and Singh模型能很好地描述樣品紅外干燥特性。當裝載量分別為50 g和150 g時,實驗值和模型值的相對平均誤差分別為0.901%和1.072%;當干燥溫度分別為50 ℃和70 ℃時,實驗值和模型值的相對平均誤差分別為0.974%和1.119%,可以得出,實驗驗證的數據值和模型預測的數據值具有較好的擬合度,實驗驗證的曲線和模型預測的曲線具有很好的一致性。

圖5 裝載量不同時的Wang and Singh模型驗證

圖6 溫度不同時的Wang and Singh模型驗證
根據式(4)可以把lnMR 作為因變量,把t 作為自變量,對式(4)進行線性擬合,根據直線的斜率算出樣品有效水分擴散系數Deff。在水質量分數為36%,裝載量為50 g的干燥條件下,干燥溫度分別為50、60、70 ℃時樣品的有效水分擴散系數分別為10.72 ×10-10、2.56 ×10-10、13.87 ×10-10m2/s,隨著干燥溫度的增加,樣品的有效水分擴散系數變大。這是由于干燥溫度的提升,促使樣品體內液相水和蒸汽傳輸速度加快,讓熱能更有效地促進傳質,從而使樣品的有效水分擴散系數提高。
根據式(5),以lnDeff為因變量,1/T為自變量,繪制式(5)的曲線,并對曲線進行線性擬合,根據直線的斜率可計算出Ea。比如,水質量分數為36%,裝載量50 g的條件下,樣品的活化能為11.9 kJ/mol。
稻谷在干燥前期失水率變化較大,水分比下降的較快,而干燥后期,失水率變化趨于平緩。隨著干燥時間的延長,稻谷的失水率逐漸增加,水分比逐漸下降,且失水率隨著干燥時間變化的曲線和水分比隨著干燥時間變化的曲線近似呈線性關系。對正交實驗結果進行極差和方差分析可知,3 個主要因子對稻谷紅外干燥工藝影響的排列順序為:干燥溫度B >裝載量C >含水率A,且稻谷最優紅外干燥方案為水率為36%、干燥溫度為60 ℃、裝載量50 g。經過比較10 種數學模型的R2、χ2和RMSE 3 個參數,認定Wang and Singh模型為稻谷紅外干燥最優數學模型,當溫度為60 ℃時,Wang and Singh 模型表達式為MR =1 +0.000 066t -0.016t2。當裝載量和溫度分別為50 g和70 ℃時,實驗值和模型值的相對平均誤差分別為0.901%和1.119%,可以得出,實驗驗證的數據和模型預測的數據具有較好的擬合度,實驗驗證的曲線和模型預測的曲線具有很好的一致性。當緩蘇溫度從45 ℃升高到85 ℃時,樣品的爆腰率減少了將近7%;與未進行緩蘇實驗的樣品相比,其爆腰率更是減少了將近40%,說明樣品在進行紅外干燥后對其進行緩蘇處理,可以有效降低爆腰率,使其品質得到保證。稻谷的有效水分擴散系數隨著干燥溫度的增大而增大,當稻谷在水質量分數為36%,裝載量50 g 的干燥條件下,稻谷的活化能為11.9 kJ/mol。