升膜蒸發器自動氨洗系統的研究與應用

李其濤 , 關 乾

(河南神馬尼龍化工有限責任公司 , 河南 平頂山 467013)

在己二酸的生產工藝中,回收硝酸的蒸發器采用列管式升膜蒸發器,母液酸在加熱蒸發過程中沿蒸發器內壁呈膜狀上升,在頂部得到含有硝酸蒸氣的氣液混合物。在出口懸液分離器進行氣液分離后,氣相送到濃縮塔回收硝酸,液相送至二元羧酸儲罐。為提高硝酸回收率,通常第一蒸發器操作壓力控制在18.67～21.33 MPa,出口液相溫度控制在90 ℃左右。由于母液酸經升膜蒸發器蒸發濃縮后,液相二元羧酸濃度較高,達到70%(質量分數)左右,很容易造成管道的結晶堵塞;同時液相中含有銅、釩等金屬離子,在高溫作用下很容易產生金屬絡合物,長時間運行容易堵塞蒸發器列管,造成升膜蒸發器處理量下降。

1 升膜蒸發器氨洗系統現狀及問題分析

河南神馬尼龍化工公司采用硝酸環己醇氧化法工藝,以銅、釩為催化劑制備己二酸。蒸發器在回收硝酸過程中會因高溫造成金屬絡合物沉積堵塞列管,從而影響硝酸回收效果,需定期進行氨洗以清除金屬絡合物。為延長蒸發器運轉周期,每天使用高純水清洗蒸發器列管一次;每3月停止蒸發器運行,手動進行一次氨洗作業;每半年對蒸發器列管進行一次機械清洗。目前氨洗系統的現狀:將20%(質量分數)的氨水溶液儲存在1 000 L氨水桶中,用叉車運至裝置內,再采用自吸泵將氨水通過氨洗儲罐手孔打入氨洗儲罐內,啟動氨洗泵進行氨洗操作,結束后廢水排入地溝。操作過程繁瑣,停車進行氨洗作業和機械清洗作業使得設備運轉時間縮短,成本上升。并且在作業過程中存在勞動量大、清洗廢液回收困難、有害氣體逸散等問題。

2 技術改造方案

2.1 將手動配制氨洗液優化為濃度計控制自動調配

將原臨時性氨洗槽技改為5 m3氨水罐,配備氨水管線和高純水管線,分別由電磁閥控制氨水和高純水加入量,通過儀表自動控制調配成25%±1%濃度的氨水。具體操作步驟:來自罐區濃度約為30%的氨水在氨水補充閥控制下向氨水罐加入50%的原料氨水。安裝于氨水清洗泵循環管線上的濃度計控制高純水補充閥,將氨水濃度調配為(25%±1%)。

2.2 氨洗廢水集中排放

原系統在氨洗作業完成后,含有金屬離子的清洗廢水經地溝排入廢水池中,由廢水泵輸送至污水處理廠進行處理。在排放過程中由于清洗水中還原性污染物濃度較高會造成整個廢水池約200 m3廢水受到污染而使污水處理廠事故處理池負荷陡增,不利于污水處理系統的穩定運轉。技改后的氨洗系統增加了外送調節閥,高濃度清洗廢水每次清洗約有3 m3,通過管道輸送至污水處理廠進行集中處理,大幅度降低了污水廠處理壓力。

2.3 實現不停車狀態下對升膜蒸發器的全自動清洗作業

己二酸裝置一般設置2～3臺升膜蒸發器用于對反應中產生的生產液進行蒸發以回收硝酸蒸氣,硝酸蒸氣由蝶閥控制進入負壓精餾塔內,經與回流液混合吸收后形成濃度約45%的硝酸溶液回收進入系統進行循環利用。在蒸發過程中,金屬絡合物不斷在蒸發器列管內累積,使蒸發效率不斷降低,隨著金屬絡合物的增加,利用高溫水清洗的效果逐漸下降。在技改前,需要定期停車,利用氨水進行清洗,此操作耗費時間較長,對產量負荷存在不利影響。通過技術改造,利用蒸發器的交替運行,實現不停車狀態下的氨洗作業,同時通過增加控制電磁閥、控制程序,以實現全自動狀態下的清洗作業,降低現場作業勞動量。

氨洗控制時序運行步驟:①停止蒸發器運行,投用氨洗控制時序。②熱水清洗置換蒸發器,物料控制閥關閉、清洗水控制閥打開,清洗水在進料調節閥控制下進入蒸發器,利用蒸發器余熱對列管進行清洗置換,清洗液經分離罐、下料管、混合器、蒸發液控制閥進入蒸發液儲罐,時序控制計時20 min。③氨洗作業閥門控制自檢,清洗水控制閥、氣相控制閥、蒸發液排放閥關閉,廢水排放閥打開。④氨洗作業,氨水清洗泵啟動;14 s后氨洗控制閥打開,調配好的氨水清洗液進入蒸發器對列管進行清洗;3 h后氨水清洗泵停止,氨洗控制閥關閉、清洗水控制閥打開,清洗水進入蒸發器進行清洗置換,10 min后,停止。⑤廢水外送、氨水調配;廢水外排閥打開,廢液送至污水處理廠,氨水罐進料重新調配氨洗液。⑥蒸發器恢復正常運轉;氣相控制閥、蒸發液排放閥打開,廢水排放閥關閉,閥門反饋正常后,物料控制閥打開,蒸發器進料,恢復正常運轉,氨洗作業完成。

2.4 改造優化后流程

優化后流程設計示意圖如圖1所示。

注:虛線為儀表控制回路

3 效果分析

升膜蒸發器氨洗系統改造投用后,穩定可靠,采用全自動不停車氨洗程序,具有操作穩定,智能高效的特點。在實際應用中發現,蒸發器蒸發效率顯著提高,硝酸回收系統的連續運行周期由原來的3個月延長到6個月以上,大幅度提高了設備生產能力。同時通過改造優化使得清洗過程中廢水產生量顯著下降,解決了高濃度污水集中處理難題,大大降低了現場工作量。

4 結論

通過對升膜蒸發器氨洗系統的改造和優化,增加了自動調配氨水系統及氨洗運轉切換電磁閥,優化了自動運行控制時序。徹底解決了原氨洗系統在運轉過程中出現的耗費時間長、必須停車清洗、勞動強度高、高濃度廢水不能集中收集等問題,有效延長了升膜蒸發器的運轉周期,實現了不停車狀態下的全自動氨洗作業,為己二酸裝置的安全穩定長周期運行提供了保障。隨著運轉周期的增長,己二酸損耗及高純水、蒸汽單耗下降,一定程度上攤薄了噸己二酸成本,從而提高了產品的市場競爭力。